Автор Тема: Двойная ректификация спирта-ректификата  (Прочитано 106301 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Чим довше робила колона у режимі відбору голів, тим агресивніший ставав відбираємий забруднений спирт.

Головы надо отбирать не "долго", а  достаточное, но в то же время не избыточное время.

Давайте рассуждать так. Существует оптимальное время отбора голов, которого мы не знаем. Допустим, оно равно 5 часов.
Не нужно полагать, что если отбирать головы 10 часов, спирт станет чище.
Этому есть две причины.
1. Если долго отбирать головы, но дефлегматор при этом "дышит", дождаться окончания голов по запаху/вкусу невозможно, в пробах всегда будет этилацетат ацетальдегид. И капанье из дефлегматора - не показатель того, что дыхания нет.
2. Если долго отбирать головы, и в кубе пр этом будет смесь спиртов с кислотами, надо понимать, что количество наваренных в кубе эфиров может оказаться больше ожидаемого. Хорошо, если это этил- или метилацетат, которые тут-же проходят сквозь насадку в отбор (кстати, тоже создавая впечатление, что головы еще не закончились).

Подчеркну еще раз.
Бессмысленно определять момент окончания голов в отборе на вкус или запах, и вот почему.

В колонне всегда есть новообразование примесей с головными свойствами, и в кубе, и в дефлегматоре...
Допустим, их наваривается в сумме 1 миллиграмм в час.
При отборе со скоростью 1 литр в час, спирт будет иметь концентрацию примеси 1 миллиграмм на литр, это очень хороший показатель и очень чистый спирт.
Если же отбор будет в 20-30 раз медленней (с такой скоростью мы отбираем головы), тот самый 1 миллиграмм в час создаст концентрацию в 20-30 мг/литр, и это уже много. Пока нос улавливает такую концентрацию, он будет говорить, что головы пока есть, еще не кончились, и надо продоолжать отбирать головнуб фракцию.

Не слишком ли запутанно я написал?

Позволить себе отбирать головы долго, заведомо дольше, чем нужно, можно только в случае, когда новообразование примесей минимизировано - в кубе нет кислот (и вообще минимум примесей), а дефлегматор гарантировано не дышит.
« Последнее редактирование: 10-03-2018, 10:25:08 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Существует оптимальное время отбора голов, которого мы не знаем.

остается выяснить как его узнать.
Да очень просто. Путем сравнения результатов нескольких вариантов ректификации одинакового количества одинакового самогона со всеми одинаковыми условиями, кроме одного - времени отбора голов.


Под словом "результаты" надо понимать не качество какой-то определенной части отбора, а качество всего объема отобранного спирта.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Victor

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 256
  • Спасибо
  • -Отправлено: 73
  • -Получено: 32
1. Если долго отбирать головы, но дефлегматор при этом "дышит", дождаться окончания голов по запаху/вкусу невозможно, в пробах всегда будет этилацетат.
Може ацетальдегід?

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн l6ova

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 462
  • Спасибо
  • -Отправлено: 54
  • -Получено: 85
  • Льова, не ібова і не 97
Позволить себе отбирать головы долго, заведомо дольше
а що як відбирати голови з більшою швидкість, але менше часу?

Оффлайн yrabarskiy

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 719
  • Спасибо
  • -Отправлено: 170
  • -Получено: 216
Цитата: yrabarskiy от 08-03-2018, 10:21:44
Чим довше робила колона у режимі відбору голів, тим агресивніший ставав відбираємий забруднений спирт.

Головы надо отбирать не "долго", а  достаточное, но в то же время не избыточное время.
     Зрозуміло, що з дуру можна в церкві і лоба побити. Це довше, контролювалося, у даному випадку смаковими рецепторами.
     У даному випадку я мав на увазі РК концентрованих підголовників - назбираних після 15 ректифікацій у кількості 19 л. Спирт ставав агресивніщим по причині його накопичення в колоні. Після неглибоких 6-ти .продувок інтервалом 2 год смакова якість  значно покращувалась. А це сигнал для остаточної глибокої продувки перед відбором тіла.
     Дефлегматор закритий аргоном, працює за принципом твого "лінійного відводчика повітря" + збір конденсату, в куб додається луг. Тобто теоретично вжито заходів попередження надмірних новоутворень.
Хмільна вода не приведе до добра!

Оффлайн ZSerje

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1026
  • Спасибо
  • -Отправлено: 412
  • -Получено: 330
Дефлегматор закритий аргоном,
В яку точку дефлегматора додається аргон?
У якій кількості?

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Ранее на нашем форуме проходила мысль (инструкция или совет), что головы должны обираться со скоростью от 30 до 50 мл в час и по времени равном количеству АС в навале, деленном на два. Т.е.если в навалке 20 литров абсолютного спирта, то отбор голов должен идти 10 часов.
Впрочем, можно воспользоваться калькулятором от Игоря:
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1270.msg39306.html#msg39306
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн yrabarskiy

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 719
  • Спасибо
  • -Отправлено: 170
  • -Получено: 216
В яку точку дефлегматора додається аргон?
У якій кількості?
     У верхню, прохід 12мм, так щоб могли розминатися аргон з викидами газів. Ємкість каналізаційна труба Ф 110 укріплена горизонтально на рівні верха дефлегматора, щоб був постійний незначний підпір у дефлегматор. Наявний нахил магістралі підводу, який примушує утворений конденсат рухатися зворотньо    у відстійник, а гази рухаючись вперед виходять у повітря.
Хмільна вода не приведе до добра!

Оффлайн 2beer

  • Политолог
  • Опытный
  • *
  • Сообщений: 265
  • Спасибо
  • -Отправлено: 43
  • -Получено: 117
  • Two beer or not two beer?
головы должны обираться со скоростью от 30 до 50 мл в час и по времени равном количеству АС в навале, деленном на два

...или из расчета вдуваемой мощности по 1 кВт на 1 л АС, что почти одно и то же для 50-й трубы. Насколько помню, Игорь писал...
Якщо людина не п’є – вона або хвора, або падлюка

Оффлайн scorpiy

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1653
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1008
  • -Получено: 332
  • Слава Украине и героям майдану.
Ранее на нашем форуме проходила мысль (инструкция или совет), что головы должны обираться со скоростью от 30 до 50 мл в час и по времени равном количеству АС в навале, деленном на два. Т.е.если в навалке 20 литров абсолютного спирта, то отбор голов должен идти 10 часов.
Впрочем, можно воспользоваться калькулятором от Игоря:
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1270.msg39306.html#msg39306


А это что догма и об этом написана научная статья и  диссертация??
Это старый бред-сиф оф кэбел!!
ДЕЛИТЕСЬ СВОИМ ОПЫТОМ,ЭТО ПУТЬ К БЕССМЕРТИЮ!

Оффлайн Сергей Леонидович

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5531
  • Спасибо
  • -Отправлено: 4661
  • -Получено: 2258
  • Дуже люблю Життя!
Так а новые веяния,каковы?Допустим,у меня в кубе 40 литров АС,сколько голов нужно отобрать(количество и время)?
Цінуйте життя, бо воно дуже швидко спливає

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
А это что догма и об этом написана научная статья и  диссертация??
Нет, я сантехник, а не писатель научных статей, но умею считать.

"Рецепт" выведен на базе расчета выпаривания головных примесей из кипящей навалки с учетом их коэффициентов ректификации, опробован лично, а потом многократно проверен другими коллегами. Есть и другие способы, но они не замахиваются на Нобелевскую, так как не в состоянии вопреки законам Природы выпарить головные фракции из 40 литров навалки за 2 часа при нагреве 1,5 кВт.
когда перестанет пахнуть краской- ацетоном,тогда время пришло отбирать подголовники,которые надо отбирать до тех пор,пока спирт перестанет быть жгучим на языке.
Если бы способы оценки такого рода были бы для меня приоритетными, я бы не занимался ни ректификацией, ни дистилляцией. Потому что брага никогда не пахнет краской-ацетоном и никогда не бывает жгучей на языке.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Так а новые веяния,каковы?
Новые веяния основываются на минимизации влияния наваривания примесей.

Длительный отбор голов - это хорошо, но за его время в дефлегматоре образуются альдегиды, а в кубе - эфиры, одна часть которых непрерывно пополняет поток головных примесей, а другая имеет промежуточный характер и накапливается в насадке.
С навариванием в дефлегматоре бороться нужно "аппаратно", то есть использовать дефлегматор такой конструкции, которая минимизирует контакт спиртового пара с кислородом, и в то-же время не задерживает уходящих из системы газов.
С навариванием в кубе нужно бороться "программно", то есть используя другой алгоритм работы.
Можно использовать химию для нейтрализации кислот, но мне видится более правильным применение ректификационной методики.
Сырец пред ректификацией нужно ... подвергнуть ректификации. :)
Быстрой ректификции, с целью разделить навалку на две части, то есть отделить львиную долю хвостовых примесей - органических кислот и воды. Сейчас я пробую проводить такое разделение на НБК. Вроде успешно, но пока без эйфории.
Другими словами, по этой методике спирт можно отректифицировать дважды. Первый раз - совершенно без отбора голов, с удвоенной (или уполторенной) скоростью стартового отбора. Полученный после этого спитр крепостью 95-96%, свободный от кислот и от сивушных спиртов, но содержащий "полный букет" головных примесей можно отректифицировать обычным способом, и тут уже надо поэкспериментировать чтобы остановиться на одном из вариантов.
Можно разбавить бесхвостый спирт (о, новый термин :)) водой и провести стандартную ректификацию, но с менее строгой "шпорой".
Можно не разбавлять бесхвостый спирт и ректифицировать как есть до конца, вернее - до начала осушения ТЭНов, а остаток гордо назвать "технологическим минимумом" и как переходящее красное знамя передавать от ректификации к ректификации, даже не сливать их из куба.
Можно без разбавления отобрать только головы или их часть, а потом добавить в куб горячую воду в объеме технологического минимума и продолжить работу стандартно. Шпору при этом, кстати, можно сделать менее строгой, так как накопление промежуточных в насадке ожидается на порядок меньше.
Можно воду добавлять не в куб, а лить ее через насадку, проведя таким образом "гидроселекцию по-бандеровски" (еще один термин :)).


Вариантов, начинающихся словом "можно" немеряно. Только когда их пробовать и проверять?


"Можно"закипятить в кубе технологический минимум воды плюс пару литров, а бесхвостый спирт подавать в насадку и отбирать при этом головы. Это будет уже почти настоящая гидроселекция. Но делать ее "для галочки" не хочется, в любом случае спирту надо дать определенное количество пара тепла), и если давать по минимуму 1 кВт нагрева на 2 литра спирта, то навалку в 30 литров спирта придется вливать через 50ю колонну часов 10. а это время можно просто отобрать головы и не заморачиваться с дозированной подачей спирта. Но разок попробовать можно чтобы сделать вывод.
Все, остановите меня...
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн scorpiy

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1653
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1008
  • -Получено: 332
  • Слава Украине и героям майдану.
Если бы способы оценки такого рода были бы для меня приоритетными, я бы не занимался ни ректификацией, ни дистилляцией. Потому что брага никогда не пахнет краской-ацетоном и никогда не бывает жгучей на языке.

Ты не внимательно прочел мой пост,речь велась не о браге ,а о спирте-ректификате на выходе из РК,говорилось о запахе голов и жгучести подголовников.

Вот текст поста Ответ #597 : Сегодня в 03:02  (
когда перестанет пахнуть краской- ацетоном,тогда время пришло отбирать подголовники,которые надо отбирать до тех пор,пока спирт перестанет быть жгучим на языке.
КАк это только наступило и спирт не жгет язык,а сладковатого вкуса,то надо отбирать тело  ( в другую посуду,соответственно.)
Вот тогда время пришло отбирать тело хорошего спирта-ректфиката)
« Последнее редактирование: 19-04-2018, 16:55:59 от scorpiy »
ДЕЛИТЕСЬ СВОИМ ОПЫТОМ,ЭТО ПУТЬ К БЕССМЕРТИЮ!