Автор Тема: Двойная ректификация спирта-ректификата  (Прочитано 106314 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн yrabarskiy

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 719
  • Спасибо
  • -Отправлено: 170
  • -Получено: 216
За проханням пана yrabarskiy описую свій процес повторної ректифікації спирта міцністю 96,6%............Куб 50л. тен  по ватметру виходить  1600вт.
- Колона: труба 50,8*1,5мм. 1500мм. висотою, СПН 3,5мм. Робочий тиск 20 мм. рт. ст.
-- Технологія: Заливаю 45л. Голови в кількості 1,5л. відбираю добу. Далі підголовники 1,5л. відбираю півтори години. Тіло. Відбираю з швидкістю не більше 1,5л./год., до остатка в кубі 7,5л. Кубовий залишок збираю, розводю окпропом (вода без кисню), до десь 40%. Голови не відбираю, але спирт чудовий.
     Даний текст скорегований мною.
     

А, забувся, під час відбору підголовників, я до ТСА підкдючаю 50л. ємність з аргоном. Це мені дає:
-- не попада кисень в деф через тса.
-- при аварійному вимкненні світла, чи припиненні водопостачання пешкоджає попаданню кисню в колону і куб.

     За своїми спостереженнями від закриття ТСА аргоном відмовився. Страждає органолептика.
     Щодо допуску аргона при нестандартних ситуаціях підтримую і сам таке застосовую.  Хоча маю на подальше в плані при виготовленні іншої випарної ємкості встановити в середині розпірки і за порадою Ігоря відмовитися і тут від аргону, допустивши лише розрідження то тиску.

По першій  цитаті. Маю питання. Чому швидкість відбору тіла 1,5 л/год? Зазвичай співвідношення повернення флегми до відбору 1:3 чи це особисте. При потужності 1,6 кв/год при навалці 96% спирту до дефлегматора надходить та конденсується приблизно 7,5 л /год спирту.


     
« Последнее редактирование: 13-01-2019, 11:33:35 от yrabarskiy »
Хмільна вода не приведе до добра!

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Юрий, как правило флегмовое число при начале отбора товарного спирта (при кубовой крепости 40% и выше)  равно четырем. На один литр отбираемого спирта надо иметь 4 литра флегмы. Или, если иначе, мы отбираем только НДС - 20% от поднявшегося пара. К концу ректификации флегмовое число надо увеличивать до 10-15.

Если колонна работает в нормальном режиме (то есть поддерживается соответствующее флегмовое число), количество пара, которое приходит к дефлегматору, не зависит от крепости навалки, и составляет порядка 4,9 литра спирта в час на киловатт нагрева.
« Последнее редактирование: 13-01-2019, 12:53:12 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Микола Григорович

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 3849
  • Спасибо
  • -Отправлено: 700
  • -Получено: 480
  • Жыве Беларусь.
чи це особисте.
Колись давно, коли я був ще малим, кимось із старших було сказано, що відбір в літрах мусить бути не вище підведеної потужності в квт. Та і власний досвід це підтвержує. Були часи, коли я і по 2,5 літрів відбирав. Якість суттєво падала. І ще один показник -- стабільність т-ри на 1/3, та 2/3, при 1,5 це виконується. Зрозуміло, що останнє тверження відноситься до РК1, але свідчить про стабільність роботи колони.
Смеяться, право, не грешно над всем, что кажется смешно.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Чтобы не устраивать дискуссий в ветке, где коллега Олег рассказывает о своей методе двойной ректификации, напишу здесь. Тем более, что накопились некоторые соображения и понимание собственных и чужих промашек.
Первое. Бессмысленно пытаться ректифицировать азеотроп. 
Если речь идёт об извлечении примеси с слабо головными свойствами, то при ректификации азеотропа мы не получим в колонне ни одной ступени разделения. Температура в колонне будет одинаковой снизу доверху, и вся колонна будет представлять собой одну физическую тарелку.  Она даст точно такое-же извлечение примеси, как и простой дистиллятор. Если спирт имеет крепость 97% или выше, его надо разбавить как минимум на процент. Достаточно долить пол-литра воды в куб перед началом работы.  Но достаточно ли этого? Не берём во внимание эти пол-литра, вопрос требует осмысления.
Второе.
Мы залили крепкий спирт в куб и часа 3 или 5  отбирали головы. Что это дало?
Львиная доля головных примесей отобрана, некоторая часть ещё сидит в насадке. В кубе их практически нет..
Промежуточные примеси верхней линейки, которые концентрируются ниже кубовой температуры, сидят в насадке. Остальные остались в кубе.
Это заставляет подумать о двух вещах.
1. Надо определить какие именно примеси мы хотим переместить в насадку во время предварительного отбора голов, и исходя из этого решить до какой крепости разбавлять сырье для повторной перегонки.
2. Допустимо ли останавливать кипение при добавке воды для окончательного разбавления навалки?
 Самые гадкие, промежуточные примеси уже покинули куб и сидят в насадке. Самое время их оттуда выкурить.
Если в этот момент остановить поток пара, эти примеси рухнут в куб и их придётся выпаривать заново. 
Все, лимит на сегодня исчерпан. :)


Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Назим

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 270
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 231
  • нет поражений, есть только опыт
     Попробовал сделать, двойную ректификацию.  Никогда ни делал, но СС был дистиллятом прокисшего вина, и спирт после РК обладал ярко выраженным серным запахом и странным вкусом. Хотя головы были отобраны в количестве 800мл, по шпоре со 120 до 30 мл/час подголовники 1.3л, за 1.5 часа. и тело с 1.4л/час и дальше по шпоре с понижением с 85 градусов, отбор до 94 градусов в кубе, остальное на кольцевание.  куб 50л, колона дВн48 с насадочной 1.6м , дэф по разработке Игоря, на 60 трубе два контура каждый по 2м, и все остальное строго по его описанию. Охлаждение автономка, малыш и карлсон, входящая температура ОЖ 40 градусов, исходящая 65 градусов. Вторичную РК, провел по раннее предложенной Игорем схеме, заливая горячую воду через сливной кран. Предварительно было отобрано около 500мл голов с разбавленного пол литрами воды 20л. спирта, по шпоре со средним значением 90мл/час в  течении 5 часов , потом залита горячая вода (60-70градусов) 20л., не отключая нагрев и играясь краником, глядя на манометр. И последующий отбор голов по тому же алгоритму, как в варианте с крепким спиртом. Дальше как обычно, подголовники, тело до 94, остальное на переработку. Не хороший сернистый запах и странный привкус ушли.
     Встал вопрос РК голов, их накопилось порядка 22л...Олег, предложил свою методику, заливая воду остуженную, при отключенных тэнах. Но тэны решил все таки не отключать, заливая остуженную воду насосом, с завышенной мощностью нагрева, по рекомендации Игоря,  заливать не сразу а поэтапно, в промежутках между заливами отбирая головы. Цель была пройтись по всему диапазону примесей, ловя их наивысшие кРекты. Отбор голов должен был быть неизменным, и в сумме 1ая часть должна составить половину планируемого отбора голов, всего намечено было отобрать 15%. Т.е. двумя частями по 1.5.л. Первая часть между доливов (уменьшая концентрацию) по 300мл/час по часу и вторая финишная с уже разбавленного спирта, по шпоре со средним 100мл/ч. Опущу все нюансы, и казусы которые произошли в процессе... но более менее с задачей (не без помощи Игоря конечно )вроде справился.  Спирт и в первый раз с сернистого и во второй раз с голов вышли отличными.
      Решил сделать двойную РК с учетом накопленного опыта. Дистиллят из сахарной браги, был укреплен, быстрой рк, без отбора голов, ...отбор в 1.5 выше от обычного начального, до 96градусов в кубе. Вторая РК...на выход из насоса через тройник поставил краник и шланчик возврата в емкость с водой, насос настроил обрезав максимум шим до возможного (насос заводится с 2%, минимум у меня 140, максимум 200 , итого подача 1л за 2мин и байпас). 5этапов с крепкого до разбавленного, с доливами воды по 5л, (во время долива нагрев на росе поднимал до 70% рабочее давление 30 мм.рт.ст. удавалось держать в пределах 28-31мм.рт.ст)с отборами голов по часу с постоянной скоростью 150мл/ч , второй этап отбора голов 13часов со средним 55 мл/ч, и дальше все как обычно, до 94градусов в кубе на товарный... и остаток до 98, на настойки ... Результатом остался очень доволен, вот добавить бы еще какой нибудь способ продувки колонны на финише вывода голов, но пока так...
« Последнее редактирование: 15-08-2022, 00:00:15 от Назим »
самый слабый элемент системы определяет её устойчивость

Оффлайн hachok

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1089
  • Спасибо
  • -Отправлено: 332
  • -Получено: 298
но СС был дистиллятом прокисшего вина
десь читав такий термін виний оцет, штука не дешева)))

Оффлайн Назим

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 270
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 231
  • нет поражений, есть только опыт
виний оцет, штука не дешева
У меня, есть прокисшее в уксус вино, реально классная вещь, я на нем шашлыки мариную, иногда. Но это соседское, наверное он сахара   много туда добавил, когда поздно уже было, что то делать  :) , запах был ужасный и тошнотворный, попробовать на вкус я не рискнул, но это точно был уже не уксус и не вино. Но с каждой 40л навалки, выходило почти 10л 30% СС
« Последнее редактирование: 14-08-2022, 22:33:31 от Назим »
самый слабый элемент системы определяет её устойчивость

Оффлайн hachok

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1089
  • Спасибо
  • -Отправлено: 332
  • -Получено: 298
Но с каждой 40л навалки, выходило почти 10л 30% СС
ой, напевно щось не так в тебе в цифрах,
дивись це означає що вино було десь 7-8%, це звичайне сухе вино де оцет не вкрав спирт) з цукристістю винограду біля 15 брікс

добавлено: 14-08-2022, 22:39:59
ящоб цукристість була під 25, тиж не з мокрого Львова а з сонясного регіону)) то тиб мав 11-12спирту і оцетом то зробити треба було б постаратися)

добавлено: 14-08-2022, 22:42:11
тобто низька градусніть привела до оцтового бродіня) але і спитру тоді мало б бути копіки
« Последнее редактирование: 14-08-2022, 22:43:31 от hachok »

Оффлайн Назим

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 270
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 231
  • нет поражений, есть только опыт
напевно щось не так в тебе в цифрах
но я не говорю, что это был уксус, я даже не знаю было ли это скисшим (попробовать я не рискнул), но это была жидкость,с ужасным тошнотворным запахом, и стекляные бутыли после нее, я даже не пытался отмыть, они как йодированные стали. Сосед сказал прокисшее вино, я так и называл его,а что он с ним делал что так вышло, я  не спросил. Кроме того я не замерял спиртуозность СС из этого вина, но чутку пригубил, на вкус мне показалось в районе 30%..., и еще у меня был нормальный СС с браги полученной с 50 кг сахару, и я имел неосторожность все перемешать в итоге, и спирт после РК имел дурной запах и странный привкус. Этого чудо вина было 80л. и браги 250л.

цукристість була під 25, тиж не з мокрого Львова
да ты прав, урожай винограда прошлого года, винный сорт БаянШирин, в нашем регионе имел сахаристость 24 brix. А пино все 27 brix. Сбор урожая проходил в конце октября, обычно у нас убирают в конце сентября.  Я делал около 4 тонн вина, но виноград я закупал на полях у арендаторов, а сосед не известно из чего делал. В прошлом году были заморозки, в момент когда из почек уже по три-четыре листочка вылезло, и весь виноградный урожай в стране был из вторичной почки. Стоимость была 20 центов за кило, но в этом году заморозков не было, и солнце печет ужасно, и винограда много и он очень ранний, и цена предполагается от 5до 10 центов за кило (оптом).
тиб мав 11-12спирту і оцетом то зробити треба було б постаратися
и тут ты тоже прав, у меня был случай, лет пять назад, вино урожая 2002 года, его оставалось три 20л бутыля. Закрыты были пластиковыми крышками, но на одном крышка рассохлась и лопнула, 15лет...не знаю правда сколько лет крышка была лопнутой, но вино не превратилось в уксус, и кислового там и близко вкуса не было,... из белого винограда по красной схеме. Оно стало не приятным на вкус и запах...(не стабильное видать было, я тогда не умел сульфитировать его, а просто в закурнике из крышки зажигал серу и окуривал бутыли, может пропустил, или мало окурил, или окисление имело место... да и окуривание во многом уступает сульфитации). Но некоторым оно понравилось, тем которые его и выпили.
« Последнее редактирование: 14-08-2022, 23:47:28 от Назим »
самый слабый элемент системы определяет её устойчивость

Оффлайн hachok

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1089
  • Спасибо
  • -Отправлено: 332
  • -Получено: 298
ну якто то щось було просто неприємне, то зверни більше уваги на чистоту))) і стерильність) надіюсь вдасться випрати перегонками всі бяки) і смердючки)  ;)

Оффлайн Назим

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 270
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 231
  • нет поражений, есть только опыт
надіюсь вдасться випрати перегонками всі бяки) і смердючки)  ;)
Юра, все бяки после второй РК ушли, я отписался выше.
« Последнее редактирование: 15-08-2022, 05:38:55 от Назим »
самый слабый элемент системы определяет её устойчивость

Оффлайн ДимаС

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2440
  • Спасибо
  • -Отправлено: 877
  • -Получено: 949
  • Бориспіль
но СС был дистиллятом прокисшего вина
десь читав такий термін виний оцет, штука не дешева)))
там з одного боку все просто, треба не давати шапці з вуглекислоти закривати доступ повітря, з іншої мої тестові зразки у 3л бутлях на яблуках дали чудові пару літрів сидру на диких дріжджах та 2 л солодкої жижі що і не пропала і не збродила, а кидати туди дріжжі вже не було часу та настрою, то пішло на підкормку до іхтіандра.
Але мій батько не може зробити нормальне вино вже бвгвто років, бо під час бродіння вина на дикарях щодня відкриває гідрозатвор, наливає пів стаканчику молодого вина. І так доки не вийде оцет замість вина)).
Най будуть кожному дані граблі по розміру лобу його...

Оффлайн Serhiy

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 300
  • Спасибо
  • -Отправлено: 87
  • -Получено: 27
Маю гонору запровадити подвійну ректифікацію.
Для того замріяв собі баняка, суто для другої остатОчної ректифікації.
Десь зустрічав згадки про чудо-ТЕНи які не перегорають після оголення.
Порадьте, будь ласка, хто знає що воно таке (де і скільки купувати щоб забезпечити необхідну потужність). Дуже не хочеться тьопатись з доливом води посеред процесу.
Першу ректифікую проводжу на тарільчатій нбк. Крайній раз отримав лайно-спирт 93%  При якій мінімальній міцності сирцю друга ректифікація взагалі має сенс?
Всегда

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
Першу ректифікую проводжу на тарільчатій нбк. Крайній раз отримав лайно-спирт 93%  При якій мінімальній міцності сирцю друга ректифікація взагалі має сенс?
В загалі ректифікація робиться на колоні РК, а не на НБК...та й ше на тарільчастій... :o
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн Serhiy

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 300
  • Спасибо
  • -Отправлено: 87
  • -Получено: 27
Тобто сирець 93 %  не годиться для другої ректифікації?
Всегда