Автор Тема: Хроматографические анализы спирта  (Прочитано 78484 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн БандерівецьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3200
  • Спасибо
  • -Отправлено: 414
  • -Получено: 752
Выкладываю хроматографию спирта одной и двойной ректификации.
Проба Ланга будет готова через две недели.

Первая ректификация спирта
7943-0

Двойная ректификация спирта
7945-1

Органолептический спирт двойной ректификации намного лучше спирта одной ректификации.

Откуда при повторной ректификации взялось столько этилацетата, в кег давал щелочь(разве забыл дать щелочь при повторной, а думал что добавил.).
Пропанол-2 тоже при двойной ректификации выше.

СС ректифицировал двумя заходами, при первом заходе я отлаживал автоматику поэтому могло и что-то проскочить, второй заход ректифицировал как обычно. Спирт в конце капал каплями и довольно долго, спиртовых хвостов взял отдельно с каждого захода около 500-600 мл. Если бы поменял посудину быстрее был бы спирт получше. Но я хотел все сделать так как мы обычно делаем. Полученный спирт с двух перегонок смешал, взял на анализ и залил повторно в кег, перед этим колону хорошо продув водяным паром.
То есть спирт при первой ректификации мог бы быть лучше. Но интереснее то что повторная ректификация свое дала.
« Последнее редактирование: 05-12-2012, 18:04:48 от vovanxp »

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Последнее время, рассматривая хроматограммы, я ловлю себя на мысли, что тчто-то не так. Сейчас понял. Наши способы очистки настолько глубоки, что обычный хроматограф - слишком грубый инструмент , чтобы достоверно определить количество примесей в наших спиртах.Это как измерять кубовое давление манометром на 6 бар. Давление в кубе на таком манометре меньше толщины его стрелки. И величина давления, если посмотришь справа, будет одна, а если слева - другая. Так и твои хроиатограммы...Хроматографы в спиртовых лабораторияъ "заточены" под ГОСТ. И когда количество примесей в спирте на полпорядка - на порядок меньше гостовского, "манометр" уже не совсем подходит. Не та шкала.

Вова, посмотри на графики. они гладкие как жопа младенца, как голова Хрушева... всплески на них надо измерять микрометром, а не рулеткой. Хроматограф так не умеет.
В приклеенной табличке результаты в сравнении с ГОСТом. Без комментариев. Пора для нашего спирта придумывать свой ГОСТ ;)
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 569
  • Спасибо
  • -Отправлено: 89
  • -Получено: 116
Володя поздравляю с очередной победой!!!

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1265
  • Спасибо
  • -Отправлено: 165
  • -Получено: 409
  • Профессиональный начинающий ;)
Володя поздравляю с очередной победой!!!
Присоединяюсь - класс!
Игорю спасибо за расшифровку..
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн БандерівецьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3200
  • Спасибо
  • -Отправлено: 414
  • -Получено: 752
Давайте сда будем выкладывать наши анализы спирта, GrOV скопируй сюда свои хроматограммы, а также s66-го

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Рассматривая хроматографию, надо помнить, что хроматограф - слишком грубый прибор в сравнении с органолептикой. , но и органолептика нуждается в хроматографической поддержке. Так, например, присутствие метанола, органолептически не распознается, и чистый яд будет казаться классным спиртом. Но есть примеси, которые в анализе не вылезают, но ничтожное их количество делает спирт гадким. Акролеин, например... Или соединения серы вроде этилмеркаптана... Спирт, показывающий идеальную хроматограмму, может быть ужасно гадким. Примеси, которые не определяются хроматографией, вылезают при пробе Ланга. То там уже невозможно понять что именно вылезло.

Вова, на мой взгляд, не надо складывать все анализы в кучу. Если в анализе самогона сивухи в 1000 - 2000 раз больше, чем допускает ГОСТ на спирт, зачем его ставить рядом с анализом хорошего спирта?
Ну а если говорить о сравнении двух хороших спиртов, то хроматография здесь не в помощь. Если бы ты разделил один и тот-же спирт в две бутылки и сдал бы на хроматографию, то был бы очень удивлен тем, насколько отличаются анализы. Я уже не говорю о сопоставимости анализов, сделанных на разных аппаратах, да еще и в разных городах.

Могу назвать универсальный прибор, который заткнет за пояс любой хроматограф. По венгерски он называется Orr-Сmit, по латыни - nasus Сmit, а в Одессе его бы назвали "шнацер Смита".
Надеюсь, всем ясно какой прибор я имею ввиду :)
« Последнее редактирование: 06-12-2012, 00:45:45 от Игорь »
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн БандерівецьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3200
  • Спасибо
  • -Отправлено: 414
  • -Получено: 752
Игорь, чтоб все было вместе, все на одной полочке.

Я из-за порядка, чтоб не было все по форуму разбросано
« Последнее редактирование: 06-12-2012, 00:59:04 от vovanxp »

Оффлайн Диоген

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 623
  • Спасибо
  • -Отправлено: 17
  • -Получено: 182
Времена меняются...


 А теперь? И это мы только начали!
Брауншвейгские спирали Гроссе-Ётрингхауза

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Значит невозможна.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1265
  • Спасибо
  • -Отправлено: 165
  • -Получено: 409
  • Профессиональный начинающий ;)
Diogi4, Друже, а источник цитаты кто? Интересно почитать...

Надеюсь, всем ясно какой прибор я имею ввиду
Ну...Для меня это совершенно недоступный прибор... :(
Хотя, если купить носителю прибора билеты и как-то заманить в Питер - то экспертиза будет очень захватывающей...
И воспоминаний будет масса... :D :D
« Последнее редактирование: 06-12-2012, 11:21:46 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн БандерівецьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3200
  • Спасибо
  • -Отправлено: 414
  • -Получено: 752
Спирт как в первой, особенно в первой так и во второй пробе мог бы быть лучше по сивушным маслам, когда в самом конце спирт капает, отбор до 300 мл./час, на запах уже не очень, температура в низу колоны не меняется, вчера вечером дожимал спирт с колоны и вынюхивал, а тот спирт что пошел на хроматограф делался ночью, с утра проснулся поменял банку и отобрал хвосты.
Капля дегтя в бочке меда. Нужно поставить условие если температура в кеге 99,х тогда отбор прекращать.
« Последнее редактирование: 12-12-2012, 10:43:04 от vovanxp »

Оффлайн Диоген

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 623
  • Спасибо
  • -Отправлено: 17
  • -Получено: 182
...источник цитаты кто?

А.К.Дорош, В.С.Лысенко "Производство спиртных напитков" 1995г. стр.138 последний абзац.
Брауншвейгские спирали Гроссе-Ётрингхауза

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Нужно поставить условие если температура в кеге 99,х тогда отбор прекращать.
99- много. При 97-98 пора переходить на отбор остатка спирта из насадки. Скорость отбора хвостового спирта - половина "крейсерской". Критерий окончания - 82-83 градуса в 20 сантиметрах ниже верхней путанки. Причем старт-стоп не нужен - при первом пересечении порога отбор этой фракции надо прекращать.
Отобранный конечный спирт запачкан хвостами, но их меньше, чем в исходном самогоне. Поэтому этот последний литр-два без тени сомнения добавляется к самогону при следующей ректификации. Вместе с "подголовниками".
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн БандерівецьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3200
  • Спасибо
  • -Отправлено: 414
  • -Получено: 752
Игорь, Да, сегодня закончил двойную ректификацию, когда в кеге было 97С в отбор шел хороший спирт, а при 98 спирт стал другим, запаха не было(вторая ректификация), но чем-то спирт отличался, более резко был  спирт в нос. По нюху как спирт, до этого как вода, отчетливый слабый запах появился при 99,3С. Запаха изоамилола не было до самого конца. Одним словом при при второй ректификации стоп отбора при 98С.

При первой тогда 97С
« Последнее редактирование: 13-12-2012, 10:53:35 от vovanxp »

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
при 98 спирт стал другим, запаха не было(вторая ректификация), но чем-то спирт отличался, более резко был  спирт в нос.
Именно эта примесь дает горечь и жжение в послевкусии. Поэтому сейчас я перехожу на хвост при 97 градусах в кубе.
Во-первых, спирт получается лучше.
Во-вторых, остаток (который идет на переплавку) я не отбираю мучительно долго, а быстро вытягиваю его со скоростью литр в час. Экономится время.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода