Доброго дня! Вот пришли мне требуемые анализы и буду я логически завершать начатый вопрос - арбитраж физхимия.
Игорь, Вы все правильно расписали и растолковали, я добавлю более - сейчас в институт, в Киев наезжают много иностранцев с вопросами о замене газа носителя в ГЖХ с азота на водород, что приведет к более точному разделению компонентов и тогда отпадет потребность в физхими как таковой, но... когда оно будет х-з... Пока есть как есть. Так вот я сдал на анализ приобретенный мною спирт и заказал штатную хроматограмму, физхимию, и дегустационную оценку.
Хрому и физхимию делали в институте, дегустацию - Зоя Дмитривна.
Вот и видно разницу почти в 2.5 раза, поэтому разделу (альдегиды) и введен в ДСТУ тот пункт про арбитраж.
В жизни это выглядит так - Вы делаете хрому и не знаете об этом нюансе, я знаю и делаю по альдегидам физхимию и вижу что Ваш спирт заявленный примером как Люкс, вообще является спиртом высшей очистки - подаю в суд ссылаясь на пункт в ДСТУ про арбитраж и выигрываю дело со всеми вытекающими. Кстати одна из Украинских компаний на этом в Росии грабли словила))). Вот это аспект юридический.
В реальности показатели по альдегидам лежат ближе к физхимии. Поэтому лаборанты советуют показатели хромы умножать минимум на 2.
В институте, при надлежащем финансировании сменят оборудование, перепишут ДСТУ, полностью откажутся от физхими, тогда и сможем сказать что хрома всему голова, но когда это будет?
По поводу хроматографов вне института. Все калибровочные образцы для хромы ЛВЗ заказываются только в Киевском институте. В отделе калибровки есть специальный журнал, что,когда, и кому было сделано и отправленно с указанием всех реквизитов. Я заглядывал в него - печально все это, экспертные центры МВД честно говоря сачкуют))), но это уже не наше дело.
Хотя ДСТУ предусматривает изготовление калибровочных образцов на местах, но в жизни на это надо куча сертификатов,экспертных заключений, метрология, стандартизация - в общем целый отдельный отдел - вы его у кого то видели?
Теперь по вопросу о примесях (фталатах). Методика основана на законе Бугера-Ламберта-Бера, сначала в кварцевую кювету (5см) наливают заведомо чистый спирт, и строят калибровочную прямую (должна выйти прямая линия) для 3-х длин волн. Длинна волны подобрана таким образом чтоб приходился на нее максимум поглощения исследуемого вещества в растворе, как они ее подобрали - х.з., по памяти вроде 245,270,290нм соответственно для диметил, дибутил и диэтилфталата - если ошибся, прошу прощения.
Если в растворе есть это вещество появляется пик на графике, по площади его и определяют концентрацию.
Сам аппарат стоит и пылится у начальника лабораторного корпуса, ДСТУ по этим примесям не доработано или тормозится по понятным причинам.... Где то так.
ВСЕ!