Автор Тема: Хроматографические анализы спирта  (Прочитано 112639 раз)

0 Пользователей и 2 Гостей просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Отличный анализ. Непривычное соотношение примесей, когда ацеталя больше чем ацетальдегида.
Ацеталь  - примесь промежуточного характера, результат взаимодействия спирта с альдегидом. При такой концентрации  может дать спирту легкий фруктовый оттенок запаха.
Если рассматривать анализ как проверку качества спирта, то все отлично.
Если как подсказку куда двигаться дальше, то есть над чем подумать.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн dron48

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 54
  • Спасибо
  • -Отправлено: 27
  • -Получено: 5
Маэстро браво. А весь секрет в сырье -гфс42. Польский буфер и царга пастеризации. Такое количество голов специфика сырья. В сахарном сырье есть чуток хвостов зато голов намного меньше.

Оффлайн moh1971

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 2868
  • Спасибо
  • -Отправлено: 530
  • -Получено: 656
  • "Люльки курили полягавши, Або горілочку пили"
гфс42
dron48, а какой у него выход в сравнении с сахаром?

Оффлайн dron48

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 54
  • Спасибо
  • -Отправлено: 27
  • -Получено: 5
что бы не материться? ну изначально делаем на нбк, а там выход как ни крути все равно меньше чем на кубовом. по итогу меньше процентов на 35. при том что кг сахара стоит 12 гривен оптом а сироп с доставкой вышел 15.5. так что и дороже и выход меньше но...

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
ну изначально делаем на нбк, а там выход как ни крути все равно меньше чем на кубовом.
(выделенное жирным - моё, ГОГа)
Это как???
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Польский буфер и царга пастеризации.
вот и источник ацeталeй. Царга пастeризации. Ты ведешь отбор прямо из зоны концентрации верхних промежуточных.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн moh1971

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 2868
  • Спасибо
  • -Отправлено: 530
  • -Получено: 656
  • "Люльки курили полягавши, Або горілочку пили"
а там выход как ни крути все равно меньше чем на кубовом.
Это шутка? :o :o :o :o :o Это же какой хромой должна быть НБК,чтоб на ней был выход меньше чем на кубе.

Оффлайн zeba1979

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 7
  • Спасибо
  • -Отправлено: 8
  • -Получено: 1
Коллеги, привет из Оренбурга!
Недавно по совету Игоря протравил насадку, травление действительно работает, причем разница с нетравленой, как небо и земля. Травил следующим образом: нагрев в муфельной печи до 600 градусов и выдержка 2 минуты. Затем травление в 5% растворе царской водки 14 часов. После чего промывка с водой и моющим средством. Набивка в колонну гирькой. Насадочная часть 1700 мм., колонна 2", градусник в 25 см. от начала насадочной части без дополнительного нижнего узла отбора и ЦП. Захлеб около двух кВт., отбор при 1800 кВт, давление в кубе 28 мм. рт. ст. Головы 3% от АС 120 мл/час, ПГ - 5% - 250 мл/час, отбор тела 1 литр в час. до первого стопа при 94 градусах в кубе. Навалка 50% СС после НБК без отбора голов и хвостов. Один рект. Брага сахарная, г/м 1/5, на 10 кг. сахара - 1 кг. прессованных дрожжей + гравицапа, без дополнительной подкормки. По хвостам результат более чем устраивает. Вопрос откуда столько ацетальдегида и УА и как с этим бороться? Предполагаю, что мало отобрано ПГ. У кого какие соображения? Заранее благодарен за помощь.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Если бы головная фракция была отобрана недостаточно, хроматограмма показала бы увеличенное содержание ацетальдегида и этилацетата (сложный эфир).

Если бы хвосты были отобраны недостаточно, хроматограмма показала бы много сивухи и немного уксусной кислоты.

Практически полное отсутствие сивухи и эфиров говорит о том, что ректификация проведена нормально, колонна качественно отделила примеси.
Перекос концентрации примесей в сторону ацетальдегида и уксусной кислоты (при мизерных концентрации эфиров и сивухи) дает основание полагать, что альдегид и уксус происходят не из навалки, а являются результатом новообразований из-за окисления спирта в процессе его отбора.
Это происходит при избыточном контакте горячего спирта, и особенно его паров, с кислородом воздуха.

Какой конструкции твой дефлегматор, какая температура воды на выходе из него, и какая температура отбираемого спирта?

Анализ, кстати, показал неплохой результат. Из такого спирта в советскую эпоху делали водку.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн zeba1979

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 7
  • Спасибо
  • -Отправлено: 8
  • -Получено: 1
Какой конструкции твой дефлегматор, какая температура воды на выходе из него, и какая температура отбираемого спирта?
Игорь, огромное спасибо за ответ. Просто все молчат и никто понять не может в чем дело. Дефлегматор - однорядный димрот длиной 26 см. из нержавеющей гофры под углом 45-50 градусов. Выходящая вода около 55 градусов, температура спирта 27 градусов. Может быть стоит повысить температуру выходящей воды и отбирать головы из дефа весь погон? Забыл написать, что в СС добавлял КОН в расчете 0.2 гр. на литр АС
« Последнее редактирование: 18-09-2019, 15:44:24 от zeba1979 »

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
может быть стоит повысить температуру выходящей воды и отбирать головы из дефа весь погон?
И то, и другое не повредит.



в СС добавлял КОН в расчете 0.2 гр. на литр АС
Попробуй поработать без ощелачивания сырца.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн zeba1979

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 7
  • Спасибо
  • -Отправлено: 8
  • -Получено: 1
И то, и другое не повредит.
Игорь, приветствую!
Увеличил температуру выходящей из дефа воды до 65-70 градусов, надел на ТСА трубку. Стабильного отбора голов из дефа добиться не смог, то капли переходящие в струйку, то вообще сухо. Но тем, не менее, добился того, чтобы пар выходил из него, не подсасывая воздух. Анализ делал развернутый 40 минутный, поэтому появился этиловый эфир, раньше "короткая" ГХ его не обнаруживала. Кислот не выявлено. Уа упал с 20 до 2.186, значит ты был прав по поводу его образования в дефе вследствие окисления спирта. Вот теперь понять бы, что есть ЭЭф и как с ним бороться. Есть мысль подавать в деф воду при 40 градусах. Ректификация при тех те условиях, описанных выше. Один рект после НБК.
« Последнее редактирование: 19-10-2019, 12:54:46 от zeba1979 »

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
Вот анализы спирта ramzes55...он попросил выложить...только они в пдф файле...короче хреново с ними работать... :(
* Р-1.pdf (475.55 КБ - загружено 26 раз.)
* Р-2.pdf (392.2 КБ - загружено 17 раз.)
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн dudemix

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 690
  • Спасибо
  • -Отправлено: 359
  • -Получено: 166
только они в пдф файле...короче хреново с ними работать

p-1, p2
https не дает безопасность, а только создает видимость таковой. (c) Игорь

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
Еще...
* Р-3.pdf (409.27 КБ - загружено 16 раз.)
dudemix, причеши его, плиз...
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!