Автор Тема: Хроматографические анализы спирта  (Прочитано 78482 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Микола Григорович

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 3466
  • Спасибо
  • -Отправлено: 636
  • -Получено: 458
  • Це не моя фотографія, а пана Заглоби.
99,25 
Это, типа, что концентрация этанола запредельная?

Оффлайн Dimassik

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1578
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1257
  • -Получено: 148
  • Це не моя фотографія, а мого пса Графа.
А  Delta сказал что:
Цитировать (выделенное)
97,17* при 20*С, это "потолок" которого мы и не только мы, можем достичь. Всё остальное либо сказки, либо врет один из приборов или оба сразу
Либо  в заблуждениях экспериментатор? ???
Я тоже получил спирт 97,4%, при 20*С на АСП 90-100, плюс такие же результы давал АСПТ 70-100 сов.производства. Либо врут оба, либо я пьян. ;)  :D
Истина все же одна. :)

« Последнее редактирование: 16-02-2013, 05:16:24 от Dimassik »

Оффлайн Микола Григорович

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 3466
  • Спасибо
  • -Отправлено: 636
  • -Получено: 458
  • Це не моя фотографія, а пана Заглоби.
Тю. Так Ан-2 давал на анализ головы.
Кто нить до этого головы на хроматограф сдавал?

Оффлайн Dimassik

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1578
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1257
  • -Получено: 148
  • Це не моя фотографія, а мого пса Графа.
По идее в головах должно быть как минимум (в хороших головах) 5% головных примесей, значит спирта там должно быть как максимум 95%, а ни как не 99,25. ???
Надо понимать разницу между головной примесью и головной фракцией. Головная фракция - это спирт, в котором примесей - процентов 10 максимум, а в среднем - процентов 5.
Если я чего то не допонял, буду рад получить реальные знания. ;)
Заранее Спасибо! :)

Оффлайн АН-2

  • Постоялец
  • **
  • Сообщений: 194
  • Спасибо
  • -Отправлено: 18
  • -Получено: 39
  • Догоним и перегоним!
Триумфальная победа над законами физики!
Поддерживаю мнение коллеги asmel. Во избежание подозрений о наличии "высера" с моей стороны, могу выложить полный отчет о проведении испытаний в НИИ в братском государстве, а также сделаю анализ неисправимых голов в понятной лаборатории в Киеве.
« Последнее редактирование: 16-02-2013, 12:19:17 от АН-2 »

Оффлайн Vimax

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 829
  • Спасибо
  • -Отправлено: 16
  • -Получено: 40
АН-2, Саша, а на чем ты получил спирт 99,25 ?? Что за чудо-установка??
« Последнее редактирование: 16-02-2013, 23:20:39 от Vimax »

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
о идее в головах должно быть как минимум (в хороших головах) 5% головных примесей
Не должно, а может. Чувствуешь разницу? Я говорил о 10% примесей как о максимуме, до которого можно укрепить головную фракцию.

Теперь об азеотропе. Когда говорят о 97.17, имеют ввиду предел для двойной смеси этанол-вода. Головная фракция - не двойной азеотроп, и даже не тройной. Содержание компонентов в таком коктейле сложно предугадать. И оно совсем не обязано соответствовать данным для двойного азеотропа.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Dimassik

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1578
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1257
  • -Получено: 148
  • Це не моя фотографія, а мого пса Графа.
Когда говорят о 97.17, имеют ввиду предел для двойной смеси этанол-вода. Головная фракция - не двойной азеотроп, и даже не тройной. Содержание компонентов в таком коктейле сложно предугадать. И оно совсем не обязано соответствовать данным для двойного азеотропа.
Т.е. показания ареометров 97,4 могут быть реальны? И то, только на головах. У меня же иногда выходили такие цифры в конце ректификации, при очень малом отборе. :( ???

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
показания ареометров 97,4 могут быть реальны?
если в жидкости есть микропузырьки воздуха, ареометр утонет ниже. Если эти часть этих пузырьков "приклеится" к ареометру, он всплывет выше. если ареометр выше ватерлинии  мокрый, он тоже не показывает правду.

Завышенные показания ареометра при отборе голов говорит о том, что головы отбираются плохо. Примеси, попадающие в головную фракцию, имеют плотность чуть выше плотности спирта, и показания спиртометра на головах ниже азеотропа.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
И то, только на головах
Да подумай сам. АСП - это простые ареометры, проградуированные в объемных процентах этанола, растворенного в воде. Если в растворе кроме воды и спирта есть другие вещества, десятые доли процента уже не являются значащими цифрами.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Dimassik

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1578
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1257
  • -Получено: 148
  • Це не моя фотографія, а мого пса Графа.
Завышенные показания ареометра при отборе голов говорит о том, что головы отбираются плохо. Примеси, попадающие в головную фракцию, имеют плотность чуть выше плотности спирта, и показания спиртометра на головах ниже азеотропа.
О как! А я то всегда считал, что головные примеси имеют плотность ниже плотности спирта. :o Надо погуглить. Спасибо!
У меня первые головы 200-250гр. почему-то всегда +- 95%, думал что пока колонна выходит на режим (бывают захлебы, бульканье в ТСА), закидывает в отбор неразделенные фракции. Оказывается дело было не в бобине. ;)
Про остальные помехи на ареометры тоже Спасибо! Век живи, век учись. :)

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Основная примеси спирта в головах при ректификации - этилацетат и метанол.
Плотность спирта - 0.789 г/см3, этилацетата - 0.897 г/см3, метанола - 0,792 г/см3.  Есть еще ацетальдегид, он легче спирта, но ненамного (788 г/см3), и его мало.

Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн андрей64

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 884
  • Спасибо
  • -Отправлено: 37
  • -Получено: 108
  • дистилляторщик - любитель
метанол.
Ты наверно хотел написать метилацетат??
я жёвтоблакитны

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Нет, именно метанол, Сахарная брага - исключение, в ней нет из чего набраживаться метанолу.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн андрей64

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 884
  • Спасибо
  • -Отправлено: 37
  • -Получено: 108
  • дистилляторщик - любитель
Игорь, не далее как пол года назад ты меняя раскатывал, что метанол типичный гидрофил и свойства у него хвостовые...
я жёвтоблакитны