Автор Тема: Хроматографические анализы спирта  (Прочитано 112627 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Dimassik

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1916
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1705
  • -Получено: 223
  • Це не моя світлина, а мого собаки Графа
Какие же примеси присутствуют в головной фракции в сахарном СС? С полным их хим.и физ. составляющими. Поискал часа два в гугле, ничего путнего не нашел, кроме состава. Если кто скинет ссылку буду премного благодарен. :)
Чем дольше ждешь, тем слаще награда.

Оффлайн андрей64

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 884
  • Спасибо
  • -Отправлено: 37
  • -Получено: 111
  • дистилляторщик - любитель
Dimassik, есть одна база где есть такие данные, может еще не до конца сформулированы, но было обещано, что в скором времени база будет обнародована. У Игоря база....
я жёвтоблакитны

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
метанол типичный гидрофил и свойства у него хвостовые...
В зависимости от концентрации спирта в растворе он проявляет либо хвостовые, либо головные свойства...Стабников, стр.238...
9101-0
« Последнее редактирование: 18-02-2013, 10:14:47 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Dimassik

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1916
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1705
  • -Получено: 223
  • Це не моя світлина, а мого собаки Графа
Цитировать (выделенное)
У Игоря база....
Игорь, скромность украшает, но до определенной степени. :) Ждем-с, если не утка. ;)
Чем дольше ждешь, тем слаще награда.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Какие же примеси присутствуют в головной фракции в сахарном СС?
да обычные примеси, 200 штук, из которых 70 идентифицированы, остальные пока нет.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Ждем-с, если не утка.
Это недоразумение. Недопонимание.
Я обещал выложить аппроксимационные формулы для вычисления изменения летучести примесей в зависимости от спиртуозности раствора, в котором они кипят. А не данные по абсолютному их количеству.
Аппроксимации я вывел из графиков, которые то ли Стабников, то ли Яровенко нарисовал в своем учебнике чуть ли не "от руки".
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
метанол типичный гидрофил и свойства у него хвостовые...
метанол нельзя назвать типичной примесью. Он особый, уникальный. Если летучесть подавляющего количества примесей падает с ростом спиртуозности кипящей жидкости, то у него наоборот - растет. При крепости ниже 50% он летит хуже спирта, а выше 50 - лучше. Поэтому при перегонке он проявляет хвостовые свойства, а при ректификации - особые. При кубовой концентрации 30-40% он вылетает из куба менее охотно, чем этанол, но этанол-то мы активно возвращаем в куб. Особенно при отборе голо... А метанол, попав в колонну, уже на первой тарелке становится типично головной примесью и устремляется к дефлегматору. Поэтому при периодической ректификации он весь уходит "в головы".
При непрерывной ректификации картина немного другая.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн андрей64

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 884
  • Спасибо
  • -Отправлено: 37
  • -Получено: 111
  • дистилляторщик - любитель
При крепости ниже 50% он летит хуже спирта, а выше 50 - лучше. Поэтому при перегонке он проявляет хвостовые свойства, а при ректификации - особые.
Ларчик открылся!! Спасибо!!
я жёвтоблакитны

Оффлайн dp0889g

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 13
  • Спасибо
  • -Отправлено: 0
  • -Получено: 0
Я являюсь новичком в нашем общем ректификационном деле. А новичкам свойственно сомневаться...
 Выставляю, так сказать, на суд общественности анализ  своего спирта.
       Крепость    96,3
       Ацетальдегид   0,53
       Метанол            0,015
       2-пропанол       0,9
       Этилбутират     1,35
       Кротональдегид  0,16
Резюме лаборанта: "В домашних условиях получить такой спирт невозможно..."
Сравнил с ГОСТ Р 51652-2000  не проходит на "Альфа" по метанолу, но здесь и заковырка!!! Сырье - сахар.
Уважаемые коллеги, прошу ваши соображения, замечания и пожелания по дальнейшей модернизации оборудования. 

Оффлайн Олежище

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2245
  • Спасибо
  • -Отправлено: 676
  • -Получено: 943
  • Любитель рыбалки
А ты сахар случайно не инвертировал? Не должно быть метанола в обычной сахараной браге.

Оффлайн dp0889g

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 13
  • Спасибо
  • -Отправлено: 0
  • -Получено: 0
Нет, сахар обычный. Может ли это быть ошибкой хроматографа?

Оффлайн андрей64

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 884
  • Спасибо
  • -Отправлено: 37
  • -Получено: 111
  • дистилляторщик - любитель
Игорь как выше писал?? Дистилляция лучше отсекает метанол. В анализе сахорного дистиллята есть метанол, скажем 0.001%, занчит ( в ректификате его будет на пару порядков больше... ) ректификация его может сконцентрировать на пару порядков больше...
« Последнее редактирование: 23-02-2013, 12:41:46 от андрей64 »
я жёвтоблакитны

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Ацетальдегид   0,53
Метанол            0,015
2-пропанол       0,9

Есть вопрос.
0.53 и 0.9 - это граммы на кубометр, ( или миллиграммы на литр- это то же самое), тут неясно только в чем - в безводном спирте, или образце 96.3%, но это мизерная разница при такой крепости.
А вот с 0,015 - неясно в чем измерено. Если в граммах на кубометр - это одно, если в объемных процентах - это другое. Я полагаю, что результат тебе выдали в мг/дм3. А стандарт устанавливает требования по метанолу в объемных процентах.

Давай прикинем.  Буду тщательно разжевыать чтобы понять самому и не ошибиться. Бл_дь, мы просто не вкуриваем в порядок очень больших и очень малых величин. Начинаешь вкуриваеть, волосы начинают двигаться... да-да, на голове тоже.
 
Если метанола 0,015 мг на 1 литр спирта, это то же самое, что и 0,015 грамм в кубическом метре (ты представляешь мизерность этой цифры? Чтобы в чистейшем спирте стало столько метанола, нужно иголку мокнуть в метанол, набрать полтора сотых грамма, а потом опустить ее в кубометр (100 ведер) спирта...

Ближе к цифрам.

0,015 грамм метанола это 0,0188 миллилитров на тысячу литров спирта, или 0,0188 мл на миллион мл. 188 на десять миллиардов.

Как перейти к процентам? Пара пустяков. 188 умножить на 100 и делить на десять миллиардов...
У меня получается 0.00000188%. Норматив на "альфу" допускает 0,003%, у тебя в 1600 раз меньше... Это если в анализе 0,015 мг/дм3.
 Народ, я правильно посчитал? может спросонок пару десятков нулей наколбасил лишних?


Цитировать (выделенное)
Резюме лаборанта: "В домашних условиях получить такой спирт невозможно..."
Привыкай. Путь ректификатора - любителя обычно усеян телами упавших в обморок лаборантов.

Игорь как выше писал?? Дистилляция лучше отсекает метанол.
Ткни носом. Я такого не помню. Коньяки с содержанием метанола порядка 2% встречал, спирт - нет.
В анализе сахорного дистиллята есть метанол, скажем 0.001%, заначит в ректификате его будет на пару порядков больше...
Это нонсенс (в переводе с украинского это значит "нет смысла").
За время ректификации количество метанола не может вырасти на пару порядков - в сотни раз.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн dp0889g

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 13
  • Спасибо
  • -Отправлено: 0
  • -Получено: 0
Содержание метанола указано по ГОСТу, тоесть в обемных долях на литр безводного этанола. Остальные примеси - в мГ/дм3.
 Я ректифицирую обычно 35-40% СС(так получается - разбавляю питьевой водой самогон), может не надо разбавлять, оставлять 50% ?
 А может все-таки ошибка измерения хроматографа?
 Про порядки в вычислениях. Игорь, СПАСИБО! Я рад! Пить этот продукт можно! Опасаться стоит только количества выпитого!

Оффлайн андрей64

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 884
  • Спасибо
  • -Отправлено: 37
  • -Получено: 111
  • дистилляторщик - любитель
Поэтому при перегонке он проявляет хвостовые свойства,
Я так понимаю, что если при перегонки особо не увлекаться хвостами - то метанола потом не будет особо и при ректификации???
За время ректификации количество метанола не может вырасти на пару порядков - в сотни раз.
я имел ввиду что ректификация может сконцентрировать метанол на порядки выше.. то есть можно его сконцентрировать и вывести с головами, а можно и в тело пустить... Что тоже нонсенс...
я жёвтоблакитны