Автор Тема: Хроматографические анализы спирта  (Прочитано 112601 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13443
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
А я долучився до кепкування. :)
И наверное вскоре смогу дать свое определение разницы между хорошим дистиллятом и самогоном. Вроде удается подобрать подходящие слова и параллели.

Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Микола Григорович

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 3849
  • Спасибо
  • -Отправлено: 700
  • -Получено: 480
  • Жыве Беларусь.
так было противно
Там де я виріс слово "гидко" має ще одне визначення -- "погано" :D :D :D
Смеяться, право, не грешно над всем, что кажется смешно.

Оффлайн rasputnyi

  • Постоялец
  • **
  • Сообщений: 128
  • Спасибо
  • -Отправлено: 15
  • -Получено: 62
Я не серчаю, а знаю, что уважающий себя дегустатор не будет пробовать гидролизный или синтетический  спирт, или спирт из сахарного сырья. Ни за какие деньги. И если такая дегустация произойдет, - то только в двух случаях. Если дегустатор - не специалист, а сосед по гаражу, и цена такой дегустационной оценке - грош, или если совсем не уважать толкового дегустатора и подсунуть ему сахарный спирт втемную, под видом зернового или мелассного.

 Доброго дня! Игорь - и ..... В общем я не то что разгневан, но Вы как здравомыслящий человек, не видя человека априори, так паскудите ЕЕ имя - Зоя Дмитривна професиионал высочайчего уровня.... давление поднялось - б-ть... Допишу позже

добавлено: 20-01-2019, 12:01:31
Вернулся, немного успокоился(((.
 Значит так: Вот Вы уважаемый Игорь наверно "в курсе" - что стандарты, коими мы так все любим хвастаться, для хроматографа - рассчитаны по физхими, да, тупо титрометрически... и вбиты официально а ДСТУ - знали? В этом самом ДСТУ так и прописано - арбитражная физхимия, но не какая не хрома- знали? Поэтому все анализы по головам (группа альдегидов) полученные на аппарате, нужно умножать минимум на 2 что б получить фактические значения - знали?  Думаю, и предположу что нет!

 И про "очь чистый" спирт. Вы знаете, есть интересная разработка (разработчик Зоя Дмитривна, Ковальчук, Чумак) - наличие примесей в спирте в виде фталатов, суть методы: в УФ спектре (для каждого фталата соответствует своя длинна волны на которой максимум поглощения) в 5см. кварцевой кювете строят калибровочные графики, и по пикам определяют количественно их содержание - знали?

 И Зоя Дмитривна - в наши пресловутые 90 рвала на себе рубаху, чтоб  внести эту методу в ДСТУ (Гост), а не внесли знаете почему, потму что львиная часть тогдашней водки продавалась в пластике - суть Вы поняли....

 Подытожим - ежели  на стадии производства водки (спирта, дистиллята) есть хоть малейшее соприкосновение с полимерами (воды, спиртаи т.д.), а в продаваемых ... установках таковое имеется, то как говорил товарищь Завада - или трусы одень, или Хрест сними.
 
 Не в обиду Игорь - в институте не глупые люди сидят.... и на срез этой инфы вести какие то разговоры о чистом спирте просто бред...

 Вопросы и стулья!!!
 
« Последнее редактирование: 20-01-2019, 12:01:31 от rasputnyi »

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13443
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Какое отношение этот текст имеет к утверждению о том, что уважающий себя дегустатор не станет дегустировать гидрашку?

добавлено: 27-01-2019, 10:11:07

В этом самом ДСТУ так и прописано - арбитражная физхимия, но не какая не хрома- знали?
не знал и не знаю. Более того, в ДСТУ я не нашел слов "арбитражная физхимия". Может плохо искал, может не в том ДСТУ,  а может это просто фантазия. В каком ДСТУ это "так и прописано"?

добавлено: 27-01-2019, 10:12:20

не видя человека априори, так паскудите ЕЕ имя - Зоя Дмитривна професиионал высочайчего уровня
клевета. Не стоит мне приписывать всякие мерзости и свои домыслы.
« Последнее редактирование: 27-01-2019, 10:13:39 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
 :D :D :D

добавлено: 27-01-2019, 22:15:37
то как говорил товарищь Завада - или трусы одень, или Хрест сними.
Где это я такое говорил :o
Впрочем, не важно. Выражение мне нравится :D
Уважаемый товарищ, rasputnyi, я храню, хранил и буду хранить спирт и сортировку в пластике, пока ВЫ не убедите меня, что это плохо. Убедить меня будет не легко т.к. я пил спирт и коньяк после 10-и летней выдержки в бутылках из-под Поляны Квасовой. И мой персональный хроматограф хрюкал от удовольствия.
Очень бы хотелось услышать методику определения следов полимера, которые ВЫ нашли в бренди Винокура, которое он ВАМ прислал. Я долго ржал, когда Винокур мне об этом рассказал. НЕ ВЕРЮ!!!
« Последнее редактирование: 27-01-2019, 22:15:37 от zava-da »

Оффлайн Микола Григорович

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 3849
  • Спасибо
  • -Отправлено: 700
  • -Получено: 480
  • Жыве Беларусь.
я храню, хранил и буду хранить спирт и сортировку в пластике
А з мене кепкував :D :D :D
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,210.msg263423.html#msg263423
Смеяться, право, не грешно над всем, что кажется смешно.

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
я храню, хранил и буду хранить спирт и сортировку в пластике, пока ВЫ не убедите меня, что это плохо. Убедить меня будет не легко т.к. я пил спирт и коньяк после 10-и летней выдержки в бутылках из-под Поляны Квасовой. И мой персональный хроматограф хрюкал от удовольствия.

Абсолютно согласен: по мере выдержки  сортировки в ПЭТ таре, она (сортировка) становится мягче ввиду процессов окисления. Что касательно коньяка - его органолептика будет меняться тоже, и наверное, судя по вышеприведенной цитате zava-da, тоже в лучшую сторону.
Я уже как-то писал, что существенными недостатками ПЭТ-тары является ее относительно низкие барьерные свойства. Она пропускает в бутылку ультрафиолетовые лучи и кислород что связано с тем, что высокомолекулярная структура полиэтилентерефталата не является препятствием для газов, имеющих небольшие размеры молекул относительно цепочек полимера.
Не знаю как для спирта и сортировки, но по немецким стандартам, пиво в ПЭТе становится негодным для употребления уже через две недели (по нашим - может храниться три-четыре месяца).

Емкости из поликарбоната вполне пригодны для сортировки и не пригодны для спирта: для спирта поликарбонат частично устойчив - со временем разрушается.

Емкости из полиэтилена вполне пригодны для сортировки  и условно пригодны для спирта.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Батарейкин

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 13748
  • Спасибо
  • -Отправлено: 3196
  • -Получено: 2336
  • в Темные Времена хорошо видно Светлых Людей!!!
нашел методичку
может кому то пригодится
https://studfiles.net/preview/2252074/page:4/
Цитировать (выделенное)
Е.А. Краснов, А.А. Блинникова

СОВРЕМЕННЫЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ (ГЖХ, ВЭЖХ) В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ
Берегите Людей, после встречи с которыми, что-то Светлое и Радостное поселяется в вашей Душе.

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
Емкости из поликарбоната вполне пригодны для сортировки и не пригодны для спирта: для спирта поликарбонат частично устойчив - со временем разрушается.
Заметил, что готовый СР на поликарбонат не действует, а вот сырец, тот убивает колбы. Они покрываются сеткой мелких трещин, затем появляется трещина большая и на свалку. Но три года под сырцом ходят.
ГОГа, в погребе 10лет валялись бутылки не с сортировкой, а со спиртом с конфетной фабрики. А рядом такие же бутылки с коньяком с той же конфетки. Мне он не понравился, я его в гараже в погреб ногой сбросил, ляду закрыл и забыл. Я тем погребом не пользовался. А когда гараж продавал, вытащил. Коньяк - конфета. Был в шоке. Спирт вроде то же хуже не стал.


добавлено: 29-01-2019, 18:47:04
Распутный видно протрезвел.
Теперь через полгода появится :)

добавлено: 29-01-2019, 18:48:49
А з мене кепкував :D :D :D
Наоборот, поддержал :D
« Последнее редактирование: 29-01-2019, 18:48:49 от zava-da »

Оффлайн Микола Григорович

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 3849
  • Спасибо
  • -Отправлено: 700
  • -Получено: 480
  • Жыве Беларусь.
Наоборот, поддержал
Я чомусь не проникся твоєю підтримкою :D :D :D :D
Смеяться, право, не грешно над всем, что кажется смешно.

Оффлайн rasputnyi

  • Постоялец
  • **
  • Сообщений: 128
  • Спасибо
  • -Отправлено: 15
  • -Получено: 62
Какое отношение этот текст имеет к утверждению о том, что уважающий себя дегустатор не станет дегустировать гидрашку?

 Будет.

 А Вы уважаемый Игорь, как думаете, чтоб получился профессионал - ему что, мед только пробовать надо? Я уверен что у Вас есть знакомые дегустаторы - спросите, как их обучают (и альдегидики люди пробуют, и сивуху, и... иначе никак)...


добавлено: 02-02-2019, 18:43:36
Очень бы хотелось услышать методику определения следов полимера, которые ВЫ нашли в бренди Винокура, которое он ВАМ прислал.

Доброго и Вам! Перед тем как написать ниже, я кое-что уточню:

 Люди которые мне присылают свои образцы на анализы априори понимают - что неэтично с моей точки распространять без их согласия результаты этих анализов.

 Были и на нашем форуме прецеденты, когда отправители спрашивали разрешения на публикацию своих анализов - хотя какое я имею к ним отношение. Фактор доверия. А если Вы решили поржать между собой, притом исковеркав факты - милости прошу!

 Теперь по сути - да я приобретал у Винокура бренди, да я делал и хрому, и дегустацию - и да, по мнению дегустаторов там были вопросы, но, я перезвонил человеку, и в телефонном режиме мы все обсудили. Я не знаю кто, и что перепутал - но вопрос по поводу присутствия полимеров в его продукте не упоминался всуе. Будут вопросы - звоните, всегда рад!

 И лично мне его бренди очень понравилось!

 Полимеры: ноги начинают расти тут.

77868-0

77870-1

 Судя по году издания книги - тогда уже люди стали задумыватся о вреде ( вернее экстрагировании полярными растворителями пластифицирующих добавок полимеров) некоторых пластификаторов.

 Так же более современные  ДСТУ 4646 и 4222 ( см.приложения)

77872-2

 То бишь никто ничего не отменял - самый распространенный пластификатор (диэтилфталат) в ликероводочном производстве считают вредной примесью - Вы будите с этим спорить?
 
 Я не спорю, что в некоторых странах ЕС доселе продают водку в пластиковых стаканах (буквально неделю назад был в Вильнюсе, сеть магазинов Максима - водка в стаканчиках))) но у них свои стандарты, а мы живем в Украине, и у нас свои нормативы.

 Игорь - Вам ответ подготовлю позже, ибо нужно не мало пересмотреть ДСТУ, так на вскидку не вспомню.

 Завада - методика определения пластификаторов внутриведомственный документ, и что б я не был голословен, варианта два: Мы с Вами едем в Киев в институт - там все увидите своими глазами, или телефонный режим конференции... Выбирать Вам.

 Бог с Вами!
 


« Последнее редактирование: 02-02-2019, 19:27:00 от rasputnyi »

Оффлайн Chatter

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 344
  • Спасибо
  • -Отправлено: 12
  • -Получено: 116
Полимеры: ноги начинают расти тут.
самый распространенный пластификатор (диэтилфталат) в ликероводочном производстве считают вредной примесью
Читал. Долго думал. Какая связь между полимерами и диэтилфталатом?

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13443
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
А Вы уважаемый Игорь, как думаете, чтоб получился профессионал - ему что, мед только пробовать надо? Я уверен что у Вас есть знакомые дегустаторы - спросите, как их обучают (и альдегидики люди пробуют, и сивуху, и... иначе никак)...
Какая связь между дегустацией пищевого спирта, содержащего сопутствующие ему примеси, с дегустацией гидролизного технического спирта, из которого априори не предполагается делать напитков?
Дегустатор использует свои навыки там, где есть что дегустировать. Дегустация заведомо не пищевых продуктов - это не дегустация, а эксперимент, и проводят его не на дегустаторах, а на лабораторных мышках.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13443
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Судя по году издания книги - тогда уже люди стали задумыватся о вреде ( вернее экстрагировании полярными растворителями пластифицирующих добавок полимеров) некоторых пластификаторов
О вреде для чего? Если не пить левых спиртов, какой может быть вред?
Вред от жидкостей бывает только там, где предполагается эти жидкости как минимум выпить. Но в отмеченных красной стрелочкой параграфах речь идет о непищевых спиртах. В тексте так и указывают. Синтетику пить невозможно, гидрашку нельзя. О каком вреде ты пишешь?

Да, среди прочего, указано, что стандарт на техническую синтетику ограничивает содержание полимеров, которые могут образоваться при синтезе.
В параграфе, относящемся к гидролизному спирту, такая проверка не упоминается. Гидрашка - продукт брожения и последующей перегонки, в ней не бывает полимеров.
Все предельно понятно. 
Авторы действительно позаботились о людях, указав, что ни синтетический, ни гидролизный спирт пить нельзя. Но причем здесь полимеры и пластификаторы?
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн rasputnyi

  • Постоялец
  • **
  • Сообщений: 128
  • Спасибо
  • -Отправлено: 15
  • -Получено: 62
Доброго! По порядку:
 - что хроматограмма не есть суть в последней инстанции, как я и заявлял - арбитраж физхимия, перед тем как что то писать предварительно прочитайте ДСТУ 4222,4221,4181 - желательно с последними изменениями.

78382-0

Теперь по полимерами и, какое они имеют отношение к хроме:

 Что у нас самое ходовое PP, PE, PVC, PET, ABS. Не буду расписывать по полочкам ибо каждый имеет много подтипов и проч.
  Все полимеры получены в условиях правильных синтезов ( в основном лабораторных))) из очещеных составляющих - действительно соответствуют заявленым характеристикам, но есть реалии жизни:
 - разного рода деструкции(фото, хим, старение  и т.д)
 - наличие остатков непрореагировавших исходных материалов
 - наличие неудаленных катализаторов ( в основном соли металлов)
 - примеси функциональных добавок в виде: красители, пластификаторы, добавки улучшающие стойкость полимера к УФ, и т.д).
 Т.е. все выше перечисленные пластики в чистом виде имеют заявленные им свойства, но в жизни это далеко не так - единое мнение насчет спирта (инертности) действительно имеет  правильно сделанный бутылочный PET. Там функционально нет пластификаторов))). Но... Химики-технологи почему то скромно умалчивают ответы на вопросы:"- А почему 5-ка или-10-ка PET, не прозрачная, а с голубым отливом, почему есть добавки улучшающие стойкость против УФ, и т.д. В общем - пришли к такому мнению.

 - спирт-сырец, и головы будут губительно воздействовать на вышеперечисленные полимеры со всеми вытекающими.
 - спирт ректификат и просто водка терпимо при минимальных сроках контактирования.

 Теперь откуда взялось :диметилфталат, дибутилфталат, диэтилфталат)))) - на выявление которых и была разработана метода Института. Эти примеси (пластификаторы) экстрагируются только из PVC, а это всеми нами любимые уплотнители, трубки, части крышек дозаторов в водочных бутылках (там составляющие PE, ABS, PVC и PP - зависит от производителя) и проч. Напрашивается вопрос - почему именно эти соединения в нашей водочной промышленности считают нехорошими - не уточнял (в первой инстанции заявленно что вредны они и кумулируются в организме), но факт на лицо, такие у нас нормативы и законы - пластик зло и все тут, когда пересмотрят, тогда скажем - пластик хорошо)))).

  Третий из них хорошо детектируется штатной колонкой, но в концентрации более 1мг/л б/с.
 Остальное позже - затягивать не буду))).

Спасибо заблокировано