Автор Тема: Определение кислотности сусла... проще пареной репы.  (Прочитано 35297 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Глаза боятся - руки делают...
Давно собирался разобраться с кислотностью сусла, но как-то всё время откладывал...
И вот - решился.
Оказалось, это совсем несложная процедура. Справедливости ради отмечу, что надо еще какие-то поправки водить, но мы за миллиметрами гнаться не будем...

Поехали.
Для определения кислотности любого раствора нужно иметь две жидкости - раствор едкого натра и 1%-ный раствор фенолфталеина.

Приготовлению раствора едкого натра (или калия) нужно отнестись внимательно - от точности навески зависит точность анализа.
Готовим 0,1-нормальный раствор. Для этого в литре дистиллированной воды нужно растворить 4.0 грамма NaOH или 5.6 грамма КОН.

Сейчас у меня нет дистиллированной воды, но зудит что-то попробовать. Сделаю пока на кипяченой и буду знать, что результаты надо уточнять. Но это позже, пока надо добить методику.

Готовлю 300 мл раствора, поэтому 1,2 грамма едкого натра забросил в бутылку, влил 100 мл свежеперегнанной дистиллированной воды, потрусил до растворения, и долил 400 мл водички. Готово.

Теперь будем готовить 1%-ный раствор фенолфталеина. Это индикатор, особая точность не нужна. Фенолфталеин не растворяется в воде, он готовится на спирту. На 100 мл реактива нужен 1 грамм фенолфталеина. Раньше его можно было приобрести в аптеке под названием - простите - "пурген", а сейчас можно без проблем купить в любом магазине химреактивов.
Фенолфталеина понадобится совсем немного - по паре капель на каждую пробу, поэтому делаю немного - 50 мл хватит надолго.

В мерный цилиндр на 50 мл бросаю  0.5 грамма порошка и 37мл спирта, взбалтываю до полного растворения порошка, довожу объем до 50 мл добавлением дистиллированной воды.

Все необходимые реактивы готовы. Теперь чуть-чуть несложной теории.

Градус кислотности соответствует 1 мл нормального раствора щелочи, расходуемого для нейтрализации кислот в 100 г сусла.

У нас раствор не 1н, а в 10 раз слабее, поэтому его понадобится в 10 раз больше. Перекраиваем определение.
Градус кислотности соответствует 10 мл 0,1-нормального раствора щелочи, расходуемого для нейтрализации кислот в 100 г сусла.
Или, сократив на 10,

Один градус кислотности соответствует 1 мл 0,1-нормального раствора щелочи, расходуемого для нейтрализации кислот в 10 г сусла.

Специально для себя, как для сантехника в танке, напишу так.

Кислотность составляет столько градусов, сколько миллилитров 0,1н раствора щелочи нужно для титрирования 10 грамм сусла.

Вот это - другое дело.

Начинаем пробу.

В 50-мл мерный цилиндр ( в котором обычно измерю крепость ареометром АСП-3) наливаю 10 грамм сусла (чтобы не делать лишних расчетов)  и капаю 1-2 капли раствора фенолфталеина.

Раствор не порозовел, значит реакция сусла не щелочная.

Теперь буду приливать по чуть-чуть щелочь до тех пор, пока цвет раствора не станет слабо-розовым и этот цвет не будет исчезать после взбалтывания.

Прилил 2 мл. Раствор сверху порозовел, но при взбалтывании цвет исчез.
Еще 2 мл. Тот-же эффект.
Продолжил... добился стойкого окрашивания. Всего на 10 мл сусла понадобилось 8-9 мл титровального раствора.
Значит кислотность моего сусла 8-9о.

Повторяю эксперимент, теперь с 25-ю миллилитрами сусла чтобы уточнить результат.
На тирование израсходовал 22 мл 0,1н щелочи. 22:2,5= 8,8. Это и есть уточненный градус кислотности моего сусла. Делил на 2.5 потому, что титрировал не 10 грамм сусла, а 25.

Просьба ко всем, кто имеет знания по химии, бросить табуретку если я ввожу коллектив в заблуждение.
« Последнее редактирование: 25-06-2011, 17:39:16 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
С градусами кислотности разобрались.
Разберемся в процентами кислоты.
Кислоты браги наверное надо пересчитывать через винную кислоту.
1 литр 0,1-н раствора щелочи нейтрализует 7,5 грамм винной кислоты.
Для нейтрализации моей 25-граммовой пробы понадобилось 0,022 литра 0,1н раствора, значит в 25 граммах сусла содержалось 0,165 грамма кислоты, а в 100 граммах сусла - 0,66 грамма. Значит содержание кислот в моем сусле составляет 0,66% в пересчете на винную кислоту.
------------------------------------------------
Важные выводы
------------------------------------------------
Для повышения кислотности сусла на 1о нужно на каждый литр сусла добавить:
  • 0,75 гр винной кислоты,
    или
  • 0,64 гр лимонной кислоты,
    или
  • 0,45 гр молочной кислоты,
    или
  • 0,49 гр серной кислоты,
    или
  • 0,33 гр ортофосфорной кислоты.
------------------------------------------------
Для повышения кислотности сусла на 0,1% нужно на каждый литр сусла добавить
  • 1 гр винной кислоты,
    или
  • 0,85 гр лимонной кислоты,
    или
  • 0,6 гр молочной кислоты
    или
  • 0,65 гр серной кислоты,
    или
  • 0,44 гр ортофосфорной кислоты.
------------------------------------------------
Разумеется, если кислота не сухая, нужно знать концентрацию раствора и делить нужное количество кислоты на эту концентрацию.
Так, к примеру, если мы вычислили, что нам нужно 50 грамм фосфорной кислоты, а она у нас в виде 60%-ного раствора, то его нужно взять не 50, а 50:0,6= 83 грамма.
Имейте ввиду, что растворенные кислоты нужно отмерять именно граммами, а не миллилитрами, для кислот это не одно и то-же.

------------------------------------------------
Перейдем к снижению кислотности.
------------------------------------------------
Для понижения кислотности сусла на 1о нужно в каждом литре сусла нейтрализовать 0,75 грамма винной кислоты. Для этого нужно
  • 0,53 грамма кальцинированной соды Na2CO3,
    или
  • 0,84 гр пишевой соды соды NaНCO3,
    или
  • 0,4 гр едкого натра NaОH,
    или
  • 0,56 гр едкого кали КОН
    или
  • 0,5 гр мела СаСО3
    или
  • 0,35 гр нашатырного спирта (или 3.5 грамма его 10%-ного раствора).
------------------------------------------------
Для понижения кислотности сусла на 0,1% нужно на каждый литр сусла добавить
  • 0,71 грамма кальцинированной соды Na2CO3,
    или
  • 1,12 гр пишевой соды соды NaНCO3,
    или
  • 0,53 гр едкого натра NaОH,
    или
  • 0,75 гр едкого кали КОН
    или
  • 0,67 гр мела СаСО3
    или
  • 0,47 гр нашатырного спирта (или 4.7 гр его 10%-ного раствора).
------------------------------------------------

Прошу тех, кто знаком с химией не понаслышке, проверить мои небесспорные выводы и расчеты и принять участие в их обсуждении.
До одобрения светилами химии лучше воздержаться от внедрения их в практику.
« Последнее редактирование: 25-06-2011, 16:52:24 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Разумеется, нужно предотвратить возможность химического ожога дрожжей - растворять корректирующие добавки водой, наверное в 10-20-кратном объеме, и вливать в сусло тонкой струйкой при тщательном перемешивании.
-----------------------------------------
Есть еще такое свойство, как буферность. К примеру, если для затора использовалась жесткая вода, то используя рассчитанные количества реактивов, можно не получить ожидаемых значений снижения или увеличения кислотности. Дело в том, что если мы снижаем кислотность добавлением щелочи, часть её израсходуется на образование нерастворимых гидроксидов кальция и магния, поэтому дозу реактива придется увеличить.
Наверное правильно будет взять 100 мл сусла, добавить в него рассчитанное количество реактива, титрированием проверить новое значение кислотности, при необходимости подкорректировать количество реактива и после этого корректировать весь объем сусла.

Кстати, именно из-за солей жесткости нельзя для изготовления титровального раствора использовать недистиллированную воду.
« Последнее редактирование: 25-06-2011, 17:08:36 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3797
  • Спасибо
  • -Отправлено: 797
  • -Получено: 1064
Игорь в хим. магазинах/фирмах можно купить готовые титр-растворы, про цену не знаю но думаю недорого.
Еще бы хороши приобрести бюретку для титрования, но я ее покупаю 4-й год  ;)  ;D

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Появляется ясность с нейтрализацией браги мелом перед перегонкой.
Делать это надо одновременно с использованием бентонита.
Определяем кислотность, количество литров браги умножаем на градусы кислотности и делим на 2.
Всыпаем мел, перемешиваем, добавляем бентонит. После осаживания декантируем брагу с осадка и снова проверяем кислотность. Должна быть нулевая.
На всякий случай можно использовать мела процентов на 10-20 больше расчетного - излишек мела просто выпадет в осадок, мел не растворяется, щелочность у браги не появится.
« Последнее редактирование: 25-06-2011, 17:58:24 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
О предпочтительной кислотности сусла.
Пока нашел данные для вина.
Виноделы рекомендуют приводить кислотность сока перед брожением столовых вин к 0,8-1%, а для сладких и крепких - до 1-1,2%. Это в среднем 10 граммам винной кислоты в литре сусла, или 0,1 грамма в 10 миллилитрах. Титр такого сока покажет 10-15о.
Примерно такой порядок цифр. Не знаю, можно ли эти данные для вина применить к нашим бражкам, но при использовании винных дрожжей - точно можно (Самовар, это для тебя!).

Ищу дальше.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Нашел в загашнике литр дистиллированной воды, сделал правильный титр-раствор.
Перепроверил кислотность сусла. Оказалось 6 градусов - вдвое меньше, чем нужно... Буду наращивать лимонкой, но её нужно еще купить.

Под руку попалось "сердце" из ячменного дистиллята и ректификат... Проверил оба правильным титр-раствором. Кислотность нулевая - первые капли щелочи окрашивают раствор.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Попробую на практике проверить некоторую часть рассуждений.

Как я выяснил, кислотность моей браги составляет  6о. Хочу 12 - нужно поднять на 6о. Есть лимонная кислота. Для поднятия лимонкой кислотности на 1о нужно добавить 0,64 грамма лимонки на литр. У меня 5 литров и 6о - значит лимонки нужно добавить 19 грамм... Нифигасе! Раньше я добавлял 2 грамма на 5 литров воды...

Добавлю 10 грамм, оттитрую - посмотрю результат, отпишусь.
=====================================
Ура! Работает!
Всё точно по расчету - добавка 10 грамм лимонной кислоты подняла кислотность до 9о.
Я добавил кислоты 2 грамма на литр, это максимум, допускаемый стандартом для вина. Наверное на этом остаглвлюсь. Раньше я добавлял кислоту  в 5 раз меньше!
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3797
  • Спасибо
  • -Отправлено: 797
  • -Получено: 1064
Игорь опиши плз. что такое "кислотность". Кислотное-лужные показателя определяются уровнем PH. PH зависит от многих факторов, от концентрации,  насколько кислоты сильные тд... Может просто брать лакмус и измерять кислотность по цвету, погрешность  +/- 0,5 PH не так критично для дрожжей. IMXO

Оффлайн Borbos

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 887
  • Спасибо
  • -Отправлено: 7
  • -Получено: 53
  • Меньше знаешь больше спишь.
Да уж НИФИГАСЕ 100-200гр на 50литров браги.
ɐwʎ ɔ vǝmоɔ dиw

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3797
  • Спасибо
  • -Отправлено: 797
  • -Получено: 1064
Как я понимаю кислотность тождественна PH, тогда имеет смысл определить показателя PH при которых дрожжи себя лучше всего работают(3,5-4), и к этому значению PH подобрать соответственный индикатор.
Вот список индикаторов:

 567-0

Это получается индикаторы метиловый оранжевый, бромкрезоловый зелёный, бромкрезоловый синий, лакмоид, метиловый красный, вот и все расчеты и никакой математики.
Индикаторы можно без проблем купить, никакого гемора с титрованием.
« Последнее редактирование: 25-06-2011, 22:03:37 от vovanxp »

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Вован, ну как же никакой математики? Допустим, ты индикатором определил, что у тебя Ph браги 5. Как определить сколько надо добавить кислоты? Титрирование позволяет определить это точно и быстро.

Я нарыл еще 2 способа определения кислотности титрированием, которые по количеству приливаемого раствора щелочи позволяют сразу получать значения кислотности в процентах. Одни использован на использовании не децинормального, а 0,15н раствора щелочи, другой - на титрировании не 10, а 15 мл сусла.
Наиграюсь со всеми способами и выложу свои выводы.

Пока мне ясно, что подкисление реально работает в положительную сторону. После повышения кислотности сусла с 6 до 9о , брожение - похоже - усилилось.

Однако лимонка - не идеальный подкислитель. Она имеет способность превращаться в уксусную кислоту, а это не хорошо. В продаже есть винная кислота, она хороша тем, что для повышения кислотности на 0,1% её нужно добавить 1 грамм на литр сусла.
Наверное схему титрирования нужно будет применить такую, которая сразу, без пересчета, дает содержание кислоты в процентах.

Если у кого-то есть Ph-метр, или индикаторы, просьба растворить в 117 граммах воды 1 грамм лимонки и проверить Ph - узнаем какоезначение Ph соответтвует 1% содержаня винной кислоты.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13444
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Да уж НИФИГАСЕ 100-200гр на 50литров браги.
Если кислотнось браги должна составлять 1%, то в её 50 литрах должно быть 500 грамм винной кислоты в пересчете на винную... или 425 в пересчете на лимонную...

Игорь опиши плз. что такое "кислотность".
Я вижу три способа измерения кислотности.
Первый - самый понятный - процентный. Это количество граммов кислоты (в пересчете на винную) в 100 граммах сусла.
Второй - менее понятный - это градусы Тернера - количество граммов децинормальной щелочи, которые меняют цвет индикатора при приливании их к 10 миллилитрам сусла.
Градусы несложно перевести в проценты содержания кислоты.
Третий - самый мутный - pH. Он вычисляется как взятый с обратным знаком десятичный логарифм активности водородных ионов, выраженной в молях на литр. Я не связывался бы с pH по отой причине, что на мой взгляд будет сложно определить необходимое количество добавляемой кислоты. Для первых двух вариантов это просто - я приводил примеры для разных кислот.



 
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Borbos

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 887
  • Спасибо
  • -Отправлено: 7
  • -Получено: 53
  • Меньше знаешь больше спишь.
Если кислотнось браги должна составлять 1%, то в её 50 литрах должно быть 500 грамм винной кислоты в пересчете на винную... или 425 в пересчете на лимонную...
А если серной бахнуть.
ɐwʎ ɔ vǝmоɔ dиw

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3797
  • Спасибо
  • -Отправлено: 797
  • -Получено: 1064
 Дрожжи себя комфортно чувствуют при PH ~4-5.5 (Дорош, Лисенко....тд), то есть значение не точное, чтоб сделать раствор с заданным значением кислотности PH не составит труда имея соответственный индикатор.

Игорь, я учился на хим. факультете там все показатели кислотности и основности измерялись только по PH(и это с первого курса до последнего, год был на научной работа тоже все по PH). Третий способ самый точный, просто для этого вида расчета нужно знать константу диссоциации кислоты, но это лишнее, думаю индикатора вполне хватит.

Если не ошибаюсь кислотность браги регулируют серной кислотой. Почему, сам не знаю? Ортофосфорная или азотная кислоты тоже сильные кислоты и в них есть азот и фосфор, а  в  серной нету.

Второй способ самый мутный  и не точный;)

Игорь ты все сложно придумал мои табуретки .IMXO
« Последнее редактирование: 25-06-2011, 23:49:50 от vovanxp »