Автор Тема: Какой должна быть современная аппаратура для дистилляции-ректификации?  (Прочитано 14235 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3797
  • Спасибо
  • -Отправлено: 797
  • -Получено: 1064
Гог-Магог, Напишу свое мнение, никого не переубеждаю, у меня была колона с жидкостным и паровым отбором после вертикального дефа. Отбирал одновременно по пару и жидкости. Так вот  если при отборе голов по жидкости уже не унюхать голов то по пару они довольно четко унюховаются, первые головы намного ядренные при паровом отборе нежели при жидкостном, головы отбираются при паровом отборе дольше чем при жидкости.

При подходе хвостов похожая ситуация, по жидкости уже чувствуются хвосты, а по пару еще нет.
Кроме того, при паровом переохлаждение флегмы минимальное.

Сейчас колона только с паровым отбором.

Много пишут про паровой отбор, но мало кто толком до конца его сделал.
« Последнее редактирование: 16-07-2013, 21:04:04 от vovanxp »

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
vovanxp, ты опытный и ты правильно заметил, что мало кто довел VM до ума. Повторюсь: мне интересно и мне наплевать на трудности. Именно поэтому хочу создать аппаратуру с VM  и опционально с LM  и попытаться "довести ее до ума".

Но сам я фиг справлюсь с этой задачей (не в смысле воплощения в металле): меня интересуют ваши критические замечания и конструктивные пожелания. Возможно,  это малость эгоистично с моей стороны, но иного выхода не вижу.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Гог-Магог, Извини, но твоя подпись под постами, похоже, не актуальна...
Ты как-то не так думаешь...
Точнее сначала говоришь, а потом уже думаешь, а следовало бы наоборот...
Рекомендую тебе воздержаться от словоизлияний и почитать вдумчиво буквари...Копипастить чужие посты - плохая идея..Важнее понять - почему они именно так написаны на какой момент времени...
То бишь - сначала подумать и осмыслить, а потом уже писать.. >:(
Не имеет смысла ссылаться на цитаты коллег, опубликованные год-два тому назад...
Мы уже давно переступили тот уровень знаний, когда эти цитаты были озвучены и написаны...
Сущность и смысл таких понятий как Ки (К-т испарения) и Кр(К-т  ректификации) давно расставили все точки над "i"...
С учётом того, что примеси присутствуют в отборе всегда - кубовые, или вновь образованные - и разница лишь в их количестве, рекомендую запомнить как аксиому - в паре ВСЕГДА примеси больше если Кр > 1, чем в конденсате..Поэтому отбор продукта(спирта) в промышленности ВСЕГДА только по жиже (из верхней части колонны).
Это целесообразно и в нашем случае...
Всё остальное - либо от лукавого, либо от незнания технологии, либо от неумения сделать процесс контролируемым и управляемым...
ИМХО..
« Последнее редактирование: 16-07-2013, 22:59:05 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Паровой отбор после дефлегматора (Сool Мenagement) на мой взгляд является для периодической ректификации наиболее предпочтительным несмотря на технологические и технические сложности.
И хотя первую свою систему с таким отбором я сделал уж несколько лет назад, и она вроде как заработала, и хоть Вован забацал уже не одну такую систему, все-же я считаю вопрос открытым. Это связано в первую очередь с тем, что (на мой взгляд) такая система требует использования совсем другой конструкции дефлегматора и совсем другой схемы подачи воды для его охлаждения. К сожалению, я пока не нахожу времени вплотную заняться этим вопросом. Но найду.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
(Сool Мenagement) на мой взгляд является для периодической ректификации наиболее предпочтительным
Если не затруднит, в двух словах - в чём состоит предпочтение?
« Последнее редактирование: 17-07-2013, 00:20:35 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Вопрос к GrOV:
Я согласен с тобой, все верно, но рассмотрим это с несколько иной точки зрения: при нулевом флегмовом числе (ФЧ) пофигу какой отбор, это естественно, при наличии флегмового числа таки да, в отборе по пару  будет больше примесей головных, однако при отборе конца тела - наоборот: в отборе по жидкости будет больше примесей хвостовых. Я хочу скзать, что в начале  отбора тела - предпочтительнее отбор по жидкости (LM), во время отбора тела - все равно ( ибо непонятно, какие примеси лучше, а какие хуже), во время отбора конца тела - отбор по паровой фазе (VM).

Теперь касательно промышленности и отбора по жидкости: не путай праведное с грешным - в промышленности идет непрерывный процесс, колонны большие, в них фракции распределяются по высоте (на тарелках), где и накапливаются. С верхних тарелок идет слив голов, с более нижних - СР, и т.д. Ты и сам все прекрасно знаешь, лучше меня))). В нашем же случае, примеси распределены тоже по высоте колонны, но их местоположение все-же меняется.

Если же предположить, что положение примесей по высоте колонны у нас стабильно, и колонна обеспечивает достаточное разделение, что б при отборе тела пар в ее самом верху был чисто спиртовый (предельно спиртовый), то снова пофигу, какой отбор на этой стадии (отбор тела).

Если где ошибаюсь - поправь меня, буду признателен. (это не стёб с моей стороны)
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Гог-Магог, не соглашусь с твоими определениями:
1.
при нулевом флегмовом числе (ФЧ) пофигу какой отбор
Нулевое ФЧ говорит о том, что ничего в колонну не возвращается - отбор максимален и точка...Поэтому "пофигу какой отбор"  - не катит..
Мы же рассматриваем ректификацию, и разговор о нулевом ФЧ -  читай дистилляции без укрепления - здесь не уместен...
Я всё же призываю точнее формулировать мысли, иначе складывается впечатление что тебе охота поговорить не вкладывая в слова смысла...
2.
Я хочу скзать, что в начале  отбора тела - предпочтительнее отбор по жидкости (LM), во время отбора тела - все равно ( ибо непонятно, какие примеси лучше, а какие хуже)......
Опять, на мой взгляд, неточно: Примеси генерятся в течении всего процесса ректификации и их концентрация (если говорим о головах - альдегидах и лёгких эфирах) всегда заметна  и максимальна под дефлегматором..
Опять же - в случае ректификации спирта из сахарного самогона - любая примесь вредна и разговор о том, какая из них лучше или хуже - бессмысленен..
Кроме того - количество верхних (идущих впереди спирта или со спиртом) примесей существенно зависит от количества и концентрации нижних, накапливающихся внизу колонны, поскольку они являются "сыръём" для упомянутых..
И единственный действенный способ избавления от всех - это боковой отбор как сверху, так и снизу колонны..
3.
во время отбора конца тела - отбор по паровой фазе (VM).
Я не придерживаюсь такого взгляда - разделительная способность наших колонн не бесконечна и резкой границы подхода хвостов не существует..По пару отбор в конце ректификации, несомненно, будет иметь чуть меньшее количество включений, но этот спирт уже нельзя считать качественным - разделяющая способность дефлегматора весьма мала - целесообразнее отправлять такой на переработку..В любой колонне должен оставаться некий буферный объём флегмы условно препятствующий проникновению промежуточных и хвостовых в отбор..
4.
не путай праведное с грешным
Я бы поостерёгся от таких заявлений - ты, похоже, не разобрался пока...
Если же предположить, что положение примесей по высоте колонны у нас стабильно, и колонна обеспечивает достаточное разделение, что б при отборе тела пар в ее самом верху был чисто спиртовый (предельно спиртовый), то снова пофигу, какой отбор на этой стадии (отбор тела).
Не пофигу - при большом отборе и, как следствие, малом ФЧ  - через мизерное время условно чистый спирт будет загрязнен из-за стремительного понижения разделяющей способности колонны..См пункт 2...

Повторно призываю не разводить дискуссий а почитать и осмыслить буквари - многие вопросы отпадут сами собой..
Неплохо было бы покурить профильные ветки на форуме - Игорь с коллегами уже давно всё разжевал - осталось только проглотить..
А вот вопросы, подчёркиваю,  конкретные осмысленные вопросы, а не набор неосознаных фраз - приветствуются...
Коллеги наверняка помогут с ответами, либо с ссылками на ответы...
« Последнее редактирование: 17-07-2013, 13:13:34 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Благодарю. Что ж, будем читать...
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Гог-Магог,  На ХД неплохая библиотека...
Позволь посоветовать для начала - Грязнов, Стабников, Цыганков и, конечно-же - Крель..(несколько академично)
Из личного опыта - сначала чтение навевало тоску и зевоту..Но с приходом некоторого понимания и опыта превратилось в захватывающее чтиво..
Чего и тебе желаю.. :)
Удачи..
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Цитировать (выделенное)
Какой должна быть современная аппаратура для ... ректификации?
Свежьё. Еще недоваренное. Доваривай сам.
Если говорить о периодической ректификции, если цель - супер спирт супер чистоты, то это должна быть труба диаметром порядка 50-60 мм, заполненная СПН высокой ажурности, разделенная двумя узлами отбора на три части - нижнюю, высотой сантиметров 10, верхнюю высотой сантиметров 20 и среднюю высотой 1,3-1,5 метра.
Узел отбора между средней и верхней зоной насадки - жидкостного типа, обычный двухперегородочный, с жидкостным холодильником с призводительностью до 3 литров в час. Его основное назначение - отбор товарного спирта, второстепенное - вывод промежуточных примесей из насадки (возможно не понадобится).

Узел отбора между нижней и средней частью - жидкостного типа, он может быть одноперегородочный, с жидкостным холодильником малой производительности (до 200 мл/час). Его основное назначение - вывод из колонны промежуточных примесей при кубовой температуре выше 90-92 градусов. Наверное отбор из этого узла можно увеличивать по мере роста кубовой температуры от - скажем - 50 мл/час в начале (при 90 в кубе) до 200 мл/час в конце.
В колонне нужен третий узел отбора - выше дефлегматора, для парового отбора головной фракции и новообразованных головных примесей при жидкостном отборе товарного спирта. Этот узел должен быть оснащен паровым холодильником (в нем будет происходить не только охлаждение, но и намного более энергоемкая процедура конденсации. Производительность низкая - до 100 мл/ час при отборе голов, и наверное порядка 20-30 мл/час при отводе новообразований при отборе товарного спирта.
Не думаю, что тут будет уместен узел отбора VM, но если СM кажется очень страшным, можно использовать паровой отбор выше верхнего насадочного слоя,  под дефлегматором, но лучше где-то на середине его высоты.

Должен сказать, что "свежье", которое я провозгласил в начале, уже давно не свежье.
Коллега ГРОВ давно уже "доит" колонну с трех сисек - кроме обычного отбора спирта по жидкости, отводт сивуху из нижней зоны и использует пастеризационную царгу. с отбором новообразований.

Теперь немного лирики...
Последний дефлегматор, который я делал перед Киевской Встречей, и который попал к Повороту, оказался с браком. Я забыл сунуть в димрот кусок путанки и заварил верхнюю заглушку. Вспомнил, решил сразу не "снимать с дефлегматора скальп", а попробовать его в работе - а вдруг все будет в порядке?

То, что получилось, весьма меня удивило. Во время процесса из ТСА очень медленно капает конденсат, практически независимо от подачи воды. "Очень медленно" - это 50-100 мл за сутки ректификации, то есть 2-4 мл/час. Чисто случайно получился - на мой взгляд - очень неплохой отводчик новобразований. Даже не имея насадки между узлами жидкостного и парового отбора, за счет укрепления в дефлегматоре, в паровом капельном отборе постоянно присутствует гадость.

Теперь - блуждания мысли.
Жидкостный отбор приучил нас конденсировать в дефлегматоре всё, что конденсируется. Представьте себе, что в кубе остолось или "новообразовалось" какое-то количество конденсирующейся (жидкой в нормальных условиях) примеси с головными свойствами. Может ли она покинуть традиционную колонну?
Нет. Эта примесь "поселяется" в дефлегматоре, в верхней его зоне, конденсируется и летит вниз, встречается с гооячим паром и снова испаряется. Выйти она не может - димрот не пускает, уйти в насадку не пускает горячий пар. Пока примеси мало, она не достигает жидкостного отбора (не опускается до него), но если процесс такого переиспарения длится сутки, или когда количество примеси превышает какую-то критическую величину, она попадает в отбор и не улучшает наш продукт.
Другими словами, дефлегматор как буфер, улавливает и удерживает недоотобранные или новообразованные примеси с головными свойствами, не пуская их в жидкостный отбор... до поры до времени. Как ему псочь справится с этой функцией?
Есть разные меры. Первая - это просто слой насадки между узлом отбора и дефлегматором. Скаежем, снтиметров 10... или 20. Эффект будет заметным. Во-первых, удерживающая способность 20 см насадки - это как минимум 50 мл жидкости. Это в несколько раз увеличит емкость буфера. Кроме того, прорываясь в жидком виде ( в спиртовом растворе) из дефлегматора к нашему узлу отбора, подлая примесь гарантировано встретит горячий пар и ее шанс случайно долететь до узла отбора снизится по сравнению со случайным долетом из дефлегматора.
Мне кажется, что такой вариант - вариант глухой пастеризационной царги без дополнительного отбора будет достаточно эффективен при наших небольших объемах ректифицируемого сырца. А если окажется неэффективным, путь один - сооl menagement. Управляя охлаждением, непрерывно или периодически выводим из дефлегматора часть "зараженного" пара.
Лучше непрерывно.

Почему "лучше непрерывно", и заодно - откуда новообразования в нержавеющей колонне, напишу позже, во время следующего сеанса связи. А пока спутник уходит и я буду в зоне молчания, надеюсь, кто-то меня опередит с ответом на эти два вопроса.

Кстати, меня не отпускает мысль, что нечто подобные блуждания мысли я уже излагал, только они касалось не верха колонны, а низа, и не головных примесей, а хвостов :)
« Последнее редактирование: 17-07-2013, 17:13:20 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
То, что получилось, весьма меня удивило. Во время процесса из ТСА очень медленно капает конденсат, практически независимо от подачи воды. "Очень медленно" - это 50-100 мл за сутки ректификации, то есть 2-4 мл/час. Чисто случайно получился - на мой взгляд - очень неплохой отводчик новобразований.
Я тоже регулирую проток воды через деф так, что бы из ТАС капало 1-2 раза в 10-20секунд...За время РК собирается окло 100-150мл такой гадости, что она круче чем головы ;) И я считаю, что это правильно, хотя это ИМХО! ;)
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн FlyHalf

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 376
  • Спасибо
  • -Отправлено: 29
  • -Получено: 66
Я тоже регулирую проток воды через деф так, что бы из ТАС капало 1-2 раза в 10-20секунд
Можно узнать, как этого добиться. Или у тебя автономное охлаждение?

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Ещё раз брагодарю GrOV за то, что сунул меня мордой лица в учебники))). Мои благодарности Игорю: состряпаю макет- чертеж установки по-новому - выложу на обсуждение.

В принципе, уже готов закупать железо: трубы, переходники, краны. Я в Киеве - найду все.

А пока что балуюсь со своей 9-ти тарельчатой монструозной колонной. Сегодня в первый раз по-пробовал, что получилось. Ответ простой: это не то, что я ожидал. Для рыбалки сгодится. Так что буду учиться и работать не только над градусом, но и над чистотой продукта, хотя понимаю, что прийдется делать новое оборудование...
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
Можно узнать, как этого добиться. Или у тебя автономное охлаждение?
Элементарно Ватсон FlyHalf, полуавтономная система...где то вылаживал у нас и на ХД, просто в конце выхода воды, стоит либо кран Маевского, либо до окончания выхода шланга - стоит пережималка... ;)
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!