Какой должна быть современная аппаратура для ... ректификации?
Свежьё. Еще недоваренное. Доваривай сам.
Если говорить о периодической ректификции, если цель - супер спирт супер чистоты, то это должна быть труба диаметром порядка 50-60 мм, заполненная СПН высокой ажурности, разделенная двумя узлами отбора на три части - нижнюю, высотой сантиметров 10, верхнюю высотой сантиметров 20 и среднюю высотой 1,3-1,5 метра.
Узел отбора между средней и верхней зоной насадки - жидкостного типа, обычный двухперегородочный, с жидкостным холодильником с призводительностью до 3 литров в час. Его основное назначение - отбор товарного спирта, второстепенное - вывод промежуточных примесей из насадки (возможно не понадобится).
Узел отбора между нижней и средней частью - жидкостного типа, он может быть одноперегородочный, с жидкостным холодильником малой производительности (до 200 мл/час). Его основное назначение - вывод из колонны промежуточных примесей при кубовой температуре выше 90-92 градусов. Наверное отбор из этого узла можно увеличивать по мере роста кубовой температуры от - скажем - 50 мл/час в начале (при 90 в кубе) до 200 мл/час в конце.
В колонне нужен третий узел отбора - выше дефлегматора, для парового отбора головной фракции и новообразованных головных примесей при жидкостном отборе товарного спирта. Этот узел должен быть оснащен паровым холодильником (в нем будет происходить не только охлаждение, но и намного более энергоемкая процедура конденсации. Производительность низкая - до 100 мл/ час при отборе голов, и наверное порядка 20-30 мл/час при отводе новообразований при отборе товарного спирта.
Не думаю, что тут будет уместен узел отбора VM, но если СM кажется очень страшным, можно использовать паровой отбор выше верхнего насадочного слоя, под дефлегматором, но лучше где-то на середине его высоты.
Должен сказать, что "свежье", которое я провозгласил в начале, уже давно не свежье. Коллега ГРОВ давно уже "доит" колонну с трех сисек - кроме обычного отбора спирта по жидкости, отводт сивуху из нижней зоны и использует пастеризационную царгу. с отбором новообразований.
Теперь немного лирики...Последний дефлегматор, который я делал перед Киевской Встречей, и который попал к Повороту, оказался с браком. Я забыл сунуть в димрот кусок путанки и заварил верхнюю заглушку. Вспомнил, решил сразу не "снимать с дефлегматора скальп", а попробовать его в работе - а вдруг все будет в порядке?
То, что получилось, весьма меня удивило. Во время процесса из ТСА очень медленно капает конденсат, практически независимо от подачи воды. "Очень медленно" - это 50-100 мл за сутки ректификации, то есть 2-4 мл/час. Чисто случайно получился - на мой взгляд - очень неплохой отводчик новобразований. Даже не имея насадки между узлами жидкостного и парового отбора, за счет укрепления в дефлегматоре, в паровом капельном отборе постоянно присутствует гадость.
Теперь - блуждания мысли.Жидкостный отбор приучил нас конденсировать в дефлегматоре всё, что конденсируется. Представьте себе, что в кубе остолось или "новообразовалось" какое-то количество конденсирующейся (жидкой в нормальных условиях) примеси с головными свойствами. Может ли она покинуть традиционную колонну?
Нет. Эта примесь "поселяется" в дефлегматоре, в верхней его зоне, конденсируется и летит вниз, встречается с гооячим паром и снова испаряется. Выйти она не может - димрот не пускает, уйти в насадку не пускает горячий пар. Пока примеси мало, она не достигает жидкостного отбора (не опускается до него), но если процесс такого переиспарения длится сутки, или когда количество примеси превышает какую-то критическую величину, она попадает в отбор и не улучшает наш продукт.
Другими словами, дефлегматор как буфер, улавливает и удерживает недоотобранные или новообразованные примеси с головными свойствами, не пуская их в жидкостный отбор... до поры до времени. Как ему псочь справится с этой функцией?
Есть разные меры. Первая - это просто слой насадки между узлом отбора и дефлегматором. Скаежем, снтиметров 10... или 20. Эффект будет заметным. Во-первых, удерживающая способность 20 см насадки - это как минимум 50 мл жидкости. Это в несколько раз увеличит емкость буфера. Кроме того, прорываясь в жидком виде ( в спиртовом растворе) из дефлегматора к нашему узлу отбора, подлая примесь гарантировано встретит горячий пар и ее шанс случайно долететь до узла отбора снизится по сравнению со случайным долетом из дефлегматора.
Мне кажется, что такой вариант - вариант глухой пастеризационной царги без дополнительного отбора будет достаточно эффективен при наших небольших объемах ректифицируемого сырца. А если окажется неэффективным, путь один - сооl menagement. Управляя охлаждением, непрерывно или периодически выводим из дефлегматора часть "зараженного" пара.
Лучше непрерывно.
Почему "лучше непрерывно", и заодно - откуда новообразования в нержавеющей колонне, напишу позже, во время следующего сеанса связи. А пока спутник уходит и я буду в зоне молчания, надеюсь, кто-то меня опередит с ответом на эти два вопроса.
Кстати, меня не отпускает мысль, что нечто подобные блуждания мысли я уже излагал, только они касалось не верха колонны, а низа, и не головных примесей, а хвостов