Автор Тема: Узел отбора сивухи. Постановка задачи для автоматического управления.  (Прочитано 49421 раз)

0 Пользователей и 2 Гостей просматривают эту тему.

Оффлайн Аквалюб

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 44
  • Спасибо
  • -Отправлено: 11
  • -Получено: 6
Одно хорошо, уже едет десяток  ДТ.  обвешаю колонну и буду прикидывать. )))

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Сегодня, наконец, получил анализ хвостов отбираемых с узла нижнего отбора при кубовых температурах от 90*С до 95*С...
Сказать что доволен - это ничего не сказать...Не зря сделан - посмотрите сколько срани уходит из колонны...  :)
Хроматограф охренел и чуть не завис/заклинил, а лаборанты слегка опешили от увиденного и поначалу
решили  что что-то сломалось или они ошиблись - "такого" в лаборатории ещё не было...
Это не хвост... Это "чистый термояд"..  :o...

12985-0

120 грамм(!) сивухи на литр АС, не считая промежуточных и остатков голов выводится с высоты колонны в 1-2 ТТ от куба...
Без такого отбора всё это оставалось бы в кубе/колонне и потихоньку сочилось бы в продукт...
Ещё бы как-нибудь прикинуть по концентрациям - а в нужном ли "месте" стоит штуцер отбора..
Но это, похоже, только Игорь сможет сделать - подождём его комментов...


P.S.
А ведь Rudy присоветовал этот узел ещё в 2011-м..
Мдя..Не быстрые мы парни... :(

P.P.S.
Ещё раз спасибо нашему коллеге А...  за неоценимую помощь с анализом...
« Последнее редактирование: 02-10-2013, 16:59:11 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Delta,  Тело отбиралось само-собой...Запах потом у сортировки был нормальный - без обертонов...
А хвосты начали параллельно отбираться с нижнего отбора с температуры 90 в кубе...Всего было отобрано (до 95 в кубе) мл. 200-250, мож чуть больше...
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
Запах потом у сортировки был нормальный - без обертонов.
Я имею ввиду "сахарный" запах, который присутствует даже на супер колоннах?
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Delta, Судя по сравнению анализов моих, Смита и Вована - сахарный запах  - это уксусноэтиловый эфир (этилацетат)...Это если исходить из предположения: чего в анализе больше - тем и пахнет...
Присутствовал конечно - эта зараза отводится хуже ацетальдегида и требует времени, а я всегда спешу.. :(
Калькулятор Игоря по головным фракциям здорово помогает с ним бороться, но он появился у меня позже...
Эти хвосты были отобраны параллельно со спиртом в мае этого года при одном из тестовых прогонов - ещё до переделки колонны...
В результате  - в отборе тела их, можно сказать, и нет...А вот эфиры - есть...
Вот табличка:
* Сравнит анализ.xls (23.5 КБ - загружено 206 раз.)
Для полноты картины не хватает анализов пастеризованного и непастеризованного спирта при 95* С - жду пока сделают...
 

« Последнее редактирование: 03-10-2013, 11:34:53 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
сахарный запах  - это уксусноэтиловый эфир (этилацетат)..
Честно говоря, Игорь привозил на встречу разные баночки...Был ли там уксусноэтиловый эфир, я не помню...суть не в том...суть в том, что даже если головы отбирать очень долго, и на СПН и на мочалках, и на РАН...этот запах присутствует....Он меня устраивает, но просто хотелось бы получить спирт, который при разведении не дает этого запаха....Я так думаю, что тут не только этот эфир виноват, что то еще. Спирт сам практически не пахнет...разведенный и сразу запечатанный - тоже хорош, без запаха, но при распечатывании и разливе - появляется "сахарный" запах....
Когда дистиллирую сортировку, после дистилляции в течении суток сортировка не пахнет совсем...просто вода на запах, это подтверждено несколькими испытуемыми, трезвыми и трезвиниками...,а после суток стояния появляется "сахарный" запах... :( :( :(
Вот вот это хотелось побороть  ;)
Как то так...
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)

добавлено: 03-10-2013, 11:27:34
Нашёл у Яровенко в "Технологии спирта" на стр. 386 такие сведения:
12992-0
Поскольку в промышленных колоннах давления выше - ориентироваться на приведённую в цитате температуру нельзя...
Приняв среднюю крепость сивушного погона в 70% об, и посчитав па Рудином калькуляторе, пришёл к выводу - отверстие для отбора сивухи надо делать на такой высоте от куба, где температура в насадке в период отбора хвостов будет(приблизительно) от 81 до 82*С
при кубовых давлениях от 760 (750+10 - атмосферное пониженное) до 790 (770+20 - атмосферное повышенное) мм.рт.ст...
То есть, при использовании любого узла отбора (например перегородочного) высота слоя насадки под ним должна быть такой, чтоб на протяжении большей части времени после достижения кубовой температуры 89-90*с и выше, температура в насадке на уровне узла отбора сивухи соответствовала значению 81-82*С при оптимальном ФЧ..

Придётся таки врезать датчик температуры на уровень клапана отбора сивухи своей колонны и проверять это предположение...
« Последнее редактирование: 03-10-2013, 11:50:30 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 622
  • Спасибо
  • -Отправлено: 107
  • -Получено: 133
GrOV,Какой год издания ,в 2002 глава о дрожжах.

Нашел стр 368.
« Последнее редактирование: 03-10-2013, 12:45:47 от Cmit »

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Cmit, Технология спирта 2002 под редакцией Яровенко стр 368..
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
Придётся таки врезать датчик температуры на уровень клапана отбора сивухи
А "притулить"  временно и двигать его выше - ниже, что бы без вырезаний...А потом когда найдешь, то можно и вырезать
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Delta, Серёжа...Дырка то уже есть...Осталось узнать какая на её уровне температура...И уж потом решать - идти вверх, вниз или остаться на месте.....
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Давно не заходил на форум, занимался железом и прошивкой.
Железо готово.
Это труба Ду50 высотой сантиметров 25, снизу и сверху - американки, вверху - двухперегородочный узел отбора с отогнутым язычком.
Прямо под ним - опорный крестик для путанки.
Насадка будет засыпаться снизу а запираться второй путанкой. Насадку можно будет засыпать слоем от нуля до 10 сантиметров.

Гильза термодатчика вставлена так, что показывает температуру где-то между температурой возвращаемой в куб  флегмы и температурой кубового пара.
То есть датчик сантиметров на 5 опущен в куб, и по нему стекает флегма.

С прошивкой хуже - катастрофически нет времени,  работа все съедает. Вот что сделано на данный момент.

Так как с зависимостью величины отбора от температуры я не определися, сделал возможность установить любой отбор с шагом 10% для каждой температуры от 81 до 100 градусов. Настройка вроде получается несложная.
Две сенсорные кнопки.
При включении прибор изменяет температуру и включает отбор в ШИМ-режиме на тот процент, который соответствует этой температуре.
Чтобы что-то изменить, нужно нажать обе копки. Прибор показывает "81" и цифру, соответствующую десяткам процентов выбранного отбора.
Одна кнопка последовательно  меняет градусы, другая - процент отбора.
Если 5 (или 10 - посмотрим) секунд кнопки не нажимались, новые значения настроек сохраняются и прибор снова показывает температуру и открывает ШИМ-отбор. Сколько клацов в час сделает клапан я еще не определился - наверное 500. Это удобно для измерения отбора. Достаточно будет отмерить отбор за 5 клацов и добавить к полученному количеству миллилитров два нуля...

Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Ух...
Редко появляюсь на форуме, дела заели... Пропустил анализ сивухи...

С одной стороны - ничего особого, все предсказуемо.  1/8 часть из отобранных 200 мл - смесь высших спиртов, из которых 3/4  - изоамилол... Концентрация  в 10 - 20 раз больше, чем в исходном самогоне.
Поиски более удачного режима отбора сивухи позволит увеличить ее концентрацию с 1/8 части нижнего отбора до 1/4 - 1/3, что уменьшит потери спирта с сивухой с 175 мл до 50-70 мл. Можно потратить много времени и сэкономить 100 мл спирта при каждой ректификации... Не знаю есть ли смысл настойчиво искать оптимум в этом случае...

Меня поразило другое. Содержание в сивушном отборе этилацетата - головной примеси - составило 5 мг/литр. Никого не удивила эта цифра?



Цифры замучили... брожение в мозгу не дает покоя...

Допустим у нас в кубе самогон, содержащий 10 литров спирта с содержанием сивухи 0,5 - 1.0%. Общее количество сивухи в кубе - 50-100 мл.
Если нижний отбор выводит сивуху с концентрацией 1/8 часть, то за время ректификации нужно вывести 400-800 мл такой жижи...
Допустим, 800... из которых сивухи будет 100 мл, остальное - спирт.. 700 мл...
А если выбрать более удачный режим отбора, спирта отойдет вдвое больше сивухи, всего 200 мл... экономия спирта - 500 мл за каждую ректификацию. За это стоить побороться...


И еще одно... Если я правильно понял, крепость анализирумой смеси была 95%... многовато... Тут одно из двух - либо точа отбора сивухи была выбрана слишком высоко, либо основной отбор спирта был занижен.
Есть над чем подумать...

пока на пальцах, в первом приближении...

Если жидкость в кубе имела температуру 90 градусов, значит в кубе было 16% спирта, а в кубовых парах - примерно 65%. Если сивушный отбор имел спиртуозность 95%, значит укрепление от куба до этого отбора составляло 7-8 ступеней, в том числе одна в кубе и 6-7 в насадке. Очень похоже, что насадка работала в режиме, близком к работе на себя с ВЭТС порядка 15 мм, и отбор велся с уровня 6-й теоретической, или 12-й физической тарелки.

Как мне кажется, отбор сивухи надо вести только при включенном основном отборе, тогда ВЭТС насадки растет до 40-50 мм и количество ступеней укрепления в насадке уменьшится в 3-4 раза. Тогда отбор с той-же точки будет соответствовать отбору с уровня 2-й теоретической тарелки и крепость отбираемой сивухи составит 85-90%, что гораздо ближе к рекомендованным.


Я прихожу к такому выводу.
Оптимальный режим нижнего отбора сивухи можно регулировать не только высотой слоя насадки под ним, но и режимом основного отбора. При этом нет никакого смысла отбирать сивуху если колонна работает на себя или с малым отбором. Спирт выталкивает сивуху в куб и концентрация сивухи падает с обещанных в букваре 1/3 до полученных Олегом 1/8 части....
Это только если верно предположение о том, что у Олега сивуха отбиралась при отсутствии основного отбора или при ФЧ больше семи...
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн андрей64

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 884
  • Спасибо
  • -Отправлено: 37
  • -Получено: 111
  • дистилляторщик - любитель
Меня поразило другое. Содержание в сивушном отборе этилацетата - головной примеси - составило 5 мг/литр. Никого не удивила эта цифра?
как не поразила?? Спать, пить-есть не дает.. Я успокоил себя тем, что горячие хвосты контактировали с воздухом и наработались уже после отбора.
я жёвтоблакитны

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
На воздухе мог наработаться только альдегид
Чтобы наработался этилацетат, спирт должен кипеть с уксусом. В кубе.
При этом его летучесть больше, чем у спирта, он должен появляться не в сивушном отборе, а в основном... Нижний он должен проходить транзитом, без задержки.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.