Автор Тема: Миграция термометров вниз.  (Прочитано 6950 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 4087
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1010
  • -Получено: 1883
  • Блин, как мало я знаю...
GrOv, хорошо, но потом откуда появляется сивуха? Или часть ее осталась в кубе, часть перешла в изоамил ацетат?
Получается, что по мере возрастания температуры в кубе, уксус улетает, взаимодействовать изоамиловому спирту стает не с кем, и оно накапливается в виде сивухи... Так?
Но почему тогда взаимодействия этого не происходит в кубе? Или именно там и происходит, просто изоамил ацетат вылетает первым? Тогда есть резон заливать в куб уксус при загрузке.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1265
  • Спасибо
  • -Отправлено: 165
  • -Получено: 409
  • Профессиональный начинающий ;)
Тогда есть резон заливать в куб уксус при загрузке.
Ровно наоборот - уксус надо удалять до ректификации....Уксусная кислота - хвостовая примесь и присутствовать в кубе будет до конца... :(
Если упереться (как я) и не использовать химочистку - наверное надо избавляться от избытка эфиров другим путём...
Чуть позже постараюсь выложить свои соображения - сейчас времени нет...

Вроде уже писал об этом, точнее -  цитировал Грязнова  - стр. 106-108...
Там всё разжёвано...
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3200
  • Спасибо
  • -Отправлено: 414
  • -Получено: 752
Кстати - постоянное присутствие этилацетата в течении всего прегона, вероятно, объясняется этой же причиной - наличием уксусной кислоты...
уксус улетает

Эфиры могут образоваться в ходе дистилляции и ректификации так и набраживают сами дрожжи.  Дрожжам мы не можем приказать ненабраживать эфиры. А от добавляя гидроксид натрия к СС мы нейтрализуем кислоты, соответственно предотвращаем протекания реакции этерификации.

Интерестно как изменится качество СС если при перегонке браги в брагу добавлять гидроксид натрия.
« Последнее редактирование: 16-10-2013, 15:19:30 от vovanxp »

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Интерестно как изменится качество СС если при перегонке браги в брагу добавлять гидроксид натрия.
Только не это! Я попробовал только один раз - много лет назад и понял, что варить дрожжи в щелочном бульоне нельзя.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Если упереться (как я) и не использовать химочистку - наверное надо избавляться от избытка эфиров другим путём...
В 40-литровой кубовой навалке кроме спирта и воды присутствует около сотни различных веществ. Одного изоамилола грамм 150 как минимум, это 10 смертельных доз.
Как повлияет на вредность этого варева добавка трех-пяти грамм едкого натра?
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Povorot

  • Политолог
  • Мастер
  • *
  • Сообщений: 839
  • Спасибо
  • -Отправлено: 516
  • -Получено: 430
  • Вот такая наша доля, нам никак без алкоголя!
Игорь в твоей инструкции по ректификации есть такой пункт:
« Желательно (но не обязательно) добавить в куб каустической соды, растворенной в небольшом количестве воды, из расчета 0,2 - 0,5 грамм на литр ректифицируемого спирта. «

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 7939
  • Спасибо
  • -Отправлено: 839
  • -Получено: 2066
Povorot, так как Игорь не ответил, отвечу я.
Использую каустическую соду, из расчета 0,3 грамма на литр АС. Спирт вроде лучше... ??? Уже около двух лет...
А что тебя смущает?
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3200
  • Спасибо
  • -Отправлено: 414
  • -Получено: 752
Povorot, Добавлять каустическую соду в СС, а не в брагу перед перегонкой.

Игорь, Если добавлять в осажденную бентонитом брагу не гидроксид натрия, а карбонат натрия? Нужно попробовать.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Нужно пробовать...
Но я хочу вернуться к вопросу куда девается сивуха.
Она, тварь, никуда не девается...

Я писал о том, что сивушный отбор при 87 градусах в кубе дал 85-градусную жидкость с выраженным, очень приятным яблочным ароматом.
Вчера вечером разбавил эти 50 мл пополам. Запах яблок стал еще более выраженным, очень приятным.
Провел эксперимент на себе. Выпил миллилитров 40.
Ну что вам сказать... яблочный запах - только запах. На вкус - сильно сивушный спирт с выраженной маслянистостью.

Ближе к делу . Куда девается сивуха?
Да никуда она не девается, она выходит в сивушном отборе, но не в таком виде, как мы привыкли видеть ее, выдавливая ее кубовым паром из колонны.

Когда мы выбираем из колонны остатки спирта до температуры верху 83-85 градусов, а потом в режиме полного отбора выводим из насадки то, что там осталось, в отбор идет вода, малое количество спирта и достаточно много средних эфиров и сивушных спиртов. В таких условиях изоамилол нерастворим, и он пленкой, слоем покрывает поверхность отбора. Поэтому и запах у него соответствующий - запах изоамилового спирта. Эфиры не прорываются сквозь эту пленку и на запах почти не влияют.

Если отбирать сивуху из нижнего узла, спиртометр показывает 80-90%, это достаточно крепкий раствор, в нем много спирта и сивушные спирты растворены в спирте вместе с пахучими эфирами. В этих условиях летучесть эфиров намного выше летучести сивушных спиртов, они имеют более яркий аромат и создается впечатление, что сивухи нет.

Важный момент.
Когда температура пара в зоне нижнего узла поднимается до 97 градусов, сивухи и эфиров в парах уже нет.
Алгоритм отбора сивухибудет достаточно сложным и интересным. Чтобы грамотно отводить сивуху и другие промежуточные примеси, нужно будет проводить некоторые манипуляции с основным отбором.
Примерно так... Когда температура в районе нижнего узла поднимется до... ИКС градусов, нужно открыть отбор со скоростью ИГРЕК мл/ч , а отбор основного продукта закрыть. Отбор вести до тех пор, пока температура в зоне узла отбора сивухи не поднимется до ЗЕТ градусов и прекратить.
Аналогичные манипуляции провести при температурах ИКС два, ИКС три и ИКС четыре. Каждому из этих иксов будут соответствовать свои значения Игреков и ЗЕТов.
Порции будут по 100-150 мл.
Одну или две порции такого отбора надо будет считать неисправимой, остальные можно будет подвергать "переплавке".
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Povorot

  • Политолог
  • Мастер
  • *
  • Сообщений: 839
  • Спасибо
  • -Отправлено: 516
  • -Получено: 430
  • Вот такая наша доля, нам никак без алкоголя!
Спасибо друзья! Не врубился, что речь идет о браге ....

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Пора встрепенуть тему...
Мы уже достаточно долго топчемся на месте, используем морально устаревающие методы управления отбором. На мой взгляд, пора продолжить путешествие термометров...

Для начала несколько вопросов.
1. В кубе - сырец с содержанием спирта А%, в парах - В%. Колонна работает без отбора достаточно долго, температуры и вверху, и внизу устаканились и не меняются.
Вопрос. Какое содержание спирта имеет флегма, возвращаемая в куб?

2. После такой работы на себя мы установили правильный отбор, не заниженный и не завышенный, а оптимальный.
Вопрос. Какое содержание спирта имеет возвращаемая в куб флегма в этом случае?

3. Как зависит содержание спирта в возвращаемой флегме от величины отбора и значений А и В?

4. Как, зная содержание спирта в кубе и в парах (А и В) определить содержание спирта в флегме, которое соответствует оптимальному отбору?

На одни вопросы я знаю ответы, по другим хотел бы пообщаться чтобы совместно выработать логическое решение.
« Последнее редактирование: 15-09-2014, 21:06:04 от Игорь »
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Не буду нагнетать интригу.

Ответ на первый вопрос.
Если колонна достаточно долго работает без отбора, то состав флегмы по всем веществам точно соответствует составу пара. И если пар содержит В% спирта, то и возвращающаяся флегма содержит спирта ровно столько-же - В%.
Если в кубе кипит самогон 40%об, то при работе на себя в куб возвращается флегма крепостью 79,2%. При этом температура кипящего сырца составляет 83.8°С, а температура возвращаемой флегмы - 79.9°С.
« Последнее редактирование: 15-09-2014, 21:06:47 от Игорь »
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
ответ на второй вопрос.
Если вести отбор, возвращаемая флегма содержит спирта меньше, чем ее содержится в кубовом паре, но больше, чем ее сожержится в кубовой жидкости. То есть крепость флегмы находится между значениями А и В. Она не может быть выше В, и не может быть меньше А.

Так, например, если вести отбор крепостью 97% со скоростью 1 литр в час на каждый киловатт нагрева, то при кубовой крепости 40%об, крепость пара составляет 79,2%, а крепость возвращаемой флегмы - 71,4%.
При этом температура кипящей кубовой жидкости составляет 83.8°С, а температура возвращаемой флегмы - 80,6°С
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Пора немного "нырнуть в теорию", а вернее - в элементарную арифметику.
Немного упрощая процесс, будем считать, что в кубе у нас - только спирт и вода, и мы поддерживаем отбор таким, что в дефлегматор приходит чистый спирт.
Бытует мнение, что максимально отбирать спирта можно столько, сколько его выходит из куба в составе пара. Это ошибочное мнение. Из колонны спирт идет в два направления - в отбор в виде продукта и в куб в виде флегмы.

Максимальный вес спирта, который можно отобирать из колонны, не нарушая насыщения колонны спиртом,  равен весу спирта, входящего в колонну в виде пара, за минусом веса спирта, возвращающегося в куб в составе флегмы.
Причем количество возвращающегося в куб спирта не может быть нулевым. В идеальной колонне с бесконечным числом ступеней разделения, работающей с максимально возможным отбором, концентрация спирта в флегме равна ее концентрации в кубовой жидкости.

Наши колонны не идеальны, они имеют конечное число ступеней разделения, и поэтому флегма всегда содержит спирта больше, чем ее содержится в кубовой жидкости.

Что будет, если отбирать спирта больше?
В насадке накапливается некоторое количество спирта. В колонне диаметром 50 высотой 1500мм, заполненной СПН, его удерживается порядка 500 мл (400 грамм), и если отбирать спирта больше, мы начинаеи "брать спирт в долг" из насадки. При этом концентрация спирта в колонне начинает уменьшаться снизу вверх, и ныне модный способ контроля по температуре внизу насадки позволяет уловить момент этого "одалживания". При этом мы останавливаем отбор и возвращаем в колонну то, что одолжили, после чего продолжаем отбор.
Иы не допускаем больших залетов температуры, то есть стремимся "не делать больших долгов", то есть стремимся работать с колонной, максимально насыщенной спиртом. Только в этом случае, в таком режиме можно добиться достаточного отделения сопутствующих спирту примесей...
Продолжаю.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13187
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7742
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Возвращаюсь к вопросам и ответам.
3. Как зависит содержание спирта в возвращаемой флегме от величины отбора и значений А и В?
Мы уже знаем, что при отсутствии отбора, после "устаканивания" режима работы колонны, возврат флегмы в куб по количеству и составу в точности соответствует количеству и составу выходящего из куба пара, то есть содержание спирта в флегме равно В%.
По мере увеличения отбора, концентрация спирта в флегме уменьшается и приближается к концентрации в кубовой жидкости А%, но не доходит до нее, причем разница между минимальной крепостью флегмы и крепостью кубовой жидкости характеризуется степенью "неидеальности" колонны. Дальнейшее увеличение отбора приводит не к снижению крепости флегмы (она остается неизменной), а приводит к "одалживанию" недостатка спирта из насадки и снижению ее насыщения спиртом, а значит и к снижению разделительной способности колонны и к прорыву примесей в отбор. Причем крепость отбираемого спирта некоторое время не уменьшается.

Пора от общих слов перейти к конкретным цифрам... они посчитаны для идеальной колонны, в реальном процессе значения крепости возвращаемой флегмы будут выше, а значения ее температуры - ниже, особенно при максимальных отборах, но цифры дают возможность прочувствовать порядок цифр. А если измерять температуру возвращаемой флегмы, можно оценить степень неидеальности своей колонны.

Сейчас подготовлю и выложу пару табличек.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода