Автор Тема: Отбор по шпоре и старт-стоп: некоторые размышления  (Прочитано 7083 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 4986
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1336
  • -Получено: 2421
  • Блин, как мало я знаю...
Начну с того, что мой нос отчетливо заметил разницу в запахе между спиртом, полученным по шпоре и спиртом, полученным при старт-стопе (по залету температуры внизу насадки). Да и вообще, органолептика спиртов отличалась. Замечания по поводу разного сахара, дрожжей и методики сбраживания, перегонки не катит, т.к. все делалось однообразно. Мало того, различие в спирте наблюдалось всегда.
В чем же было различие? Прежде всего - запах. Запах спирта после отбора по шпоре был более специфичен, чем при отборе по старт-стопу по залету. Кроме того, ощущались очень малозаметные привкусы в спирте при отборе по шпоре. Спирт обычно при растирании в ладонях при отборе по старт-стопу обычно оссоциировался у менчя с каким-то сладким запахом, чего нет со спиртом по шпоре. Хотя, следует признать, что спирт по шпоре в напитках также великолепен и нареканий не возникает.
В чем же причина всего вышеописанного?
Я выдвинул свои предположения, они умозрительны, но возможно, имееют место быть.
Колонна после работы на себя, после отбора голов имеет спиртовую "пробку" в верхней ее части. Примеси, промежуточные, "карабкаются" вверх по этой пробке, карабкаются медленно, с каждым сантиметром вверх их все меньше... они в каком-то количестве таки добираются до отбора и попадают в товарный спирт. Что происходит при останове и работе колонны на себя во время стопа? Увеличенный резко поток флегмы, флегмы из более чистого спирта обрушивается на карабкающиеся вверх примеси и смывают их вниз, откуда после возобновления отбора, примеси снова начинают карабкаться вверх...
При старт-стопе по залету мы имеем две тенденции: первая заключается в том, что рост температуры внизу насадки отображает и подъем примесей вверх по колонне (обратим внимание на то, что это медленный рост : колонна в верхних 2/3 заполнена практически азеотропом с очень малым градиентом крепости, уменьшающимся сверху вниз); вторая тенденция в том, что при стопе примеси намного быстрее, я сказал бы даже лавинообразно увлекаются вниз колонны, вплоть до попадания их обратно в куб. А посему в результате ээтих двух тенденций мы имеем меньше примесей, попадающих в отбор.
При отборе по шпоре стопов нет, примеси промежуточные, хоть и трудно им, но карабкаются, гады, вверх и какая-то часть их таки прорывается в отбор, загаживая товарный спирт.
Да, Игорь четко показал, что по-любому примеси попадают в отбор, даже если по Крект они должны сидеть где-то внизу. Но согласитесь, что чем меньше их тем лучше.
Что же лучше? Ответ однозначен: отбор по шпоре лучше. Но не просто по шпоре, а по шпоре модифицированной (типа шпора Магога :)). По шпоре, в которую включены стопы отбора. Когда такие стопы должны быть?  Наверное, они должны быть распределены примерно так же и привязаны к температуре в кубе (например),  как и при старт-стопе по залету. Пусть таких остановок-стопов-работы на себя будет 10. Если на каждую остановку в среднем  дать 5 минут, то это увеличит время ректификации на 50 минут. Не так уж и много.Но это приведет к получению более чистого спирта. Я думаю, что проще всего промониторить стопы при отборе по старт-стопу и зафиксировать при каких кубовых температурах произошел стоп. Зафиксировать также время стопа. И потом просто перенести эти стопы и их длительность на график отбора по шпоре.
Я понимаю, что это все умозрительно, но нутром чую (и носом тоже)))), что зерно истины тут есть.
Следующую ректификацию буду делать именно по такой модифицированной шпоре. Да, прийдется управлять ею (стопами) вручную, но что поделаешь...
Сделаю это, благо есть возможность конкретно сравнить органолептику полученного спирта по двум модификациям шпор.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн grofer

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1646
  • Спасибо
  • -Отправлено: 616
  • -Получено: 429
а по шпоре модифицированной (типа шпора Магога ).

Її можна десь зкачати, глянути?

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
При ректификации с нагревои 2 квт в деф за час поступает почти 10 литров спирта. Если мы отбираем 2 литра, то поток флегмы составляет 8 литров в час. А при стопе становится 8. Разница есть, 25%, и она не столь существенна, чтобы можно было говорить о потоке флегмы, который при стопе "обрушивается" на карабкающиеся вверх примеси.
На мой взгляд, рождению "Магоговой шпоры" должен предшествовать эксперимент.
Каждые 30-60 минут отбора нужно снимать органолептическую пробу с целью определить момент начала проникновения примесей в отбор. И запомнить кубовую температуру, при которой это проникновение начинается.
Я заметил, что такое происходит при кубовой температуре выше 90 градусов, когда значительная доля спирта уже отобрана. Наверное нет смысла "стопать" в тот период, пока примесей нет.
Возможно, есть смысл переходить на отбор второсортного спирта не при 96 в кубе, а раньше, как только спирт, отбираемый по шпоре, становится подозрительным. Не исключаю, что такой прием позволит отказаться от второй ректификации. Вернее вторая ректификация будет, но не со всем объемом спирта, а только с подозрительным спиртом.

Если же делать "технологические перерывы", то они не должны быть равномерными по продолжительности и периодичности. Их удельный вес должен возрастать по мере приближения финиша.

И еще... возможно, нужно более круто снижать отбор по мере роста кубовой температуры? Ведь это равнозначно увеличению потока смывающей флегмы...
Если прорыв примесей начинается, скажем, при 92 градусах, до 91 вести отбор на крейсерской скорости, а с 91 до 96 вести снижение отбора по 15% на градус... надо пробовать.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 4986
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1336
  • -Получено: 2421
  • Блин, как мало я знаю...
 
а по шпоре модифицированной (типа шпора Магога ).

Її можна десь зкачати, глянути?
grofer, эта шпора представляет собой модификацию шпоры, которую ты используешь при ректификации. Я не знаю особенности твоей шпоры (если ты, например,  пользуешься РОСА и отбираешь по шпоре, вернее по параметрам шпоры, параметрам, которые забиты в основных F-параметрах РОСА). Если ты когда-либо отбирал спирт по старт-стопу по залету температуры (например, используя аппаратуру малой серии Игоря, или аппаратуру Вилена), то у тебя есть параметры (температура в кубе и время работы на себя во время стопа), которые ты можешь применить для модернизации отбора по шпоре. Модернизация состоит в том, что начав отбор по шпоре, ты останавливаешь отбор и колонна работает на себя, когда кубовая температура достигает значений, соответствующих кубовым температурам при отборе по старт-стопу, а время задержки для каждого старт-стопа определяется временем задержки, которое было при отборе по старт-стопу (при конкретной температуре куба, при которой произошел стоп).
В принципе, можно пропорционально разбить шпору на градусы (в кубе) и просто останавливать отбор по шпоре по достижении целых температур в кубе - 85,86,87,88,89.... и т.д.до 95 градусов. Останавливать отбор и давать рабртать колонне на себя надо (ИМХО) начиная от 3 минут и увеличивая каждый раз на 60 секунд. Потеря времени составит немного больше часа.
После 95 градусов в кубе можно продолжать по той же методике до 97 градусов в отдельную емкость и считать, что получили  в этой новой емкости спирт несколько более низкого качества...

добавлено: 18-03-2015, 13:17:05
При ректификации с нагревои 2 квт в деф за час поступает почти 10 литров спирта. Если мы отбираем 2 литра, то поток флегмы составляет 8 литров в час. А при стопе становится 8. Разница есть, 25%, и она не столь существенна, чтобы можно было говорить о потоке флегмы, который при стопе "обрушивается" на карабкающиеся вверх примеси.
На мой взгляд, рождению "Магоговой шпоры" должен предшествовать эксперимент.
Каждые 30-60 минут отбора нужно снимать органолептическую пробу с целью определить момент начала проникновения примесей в отбор. И запомнить кубовую температуру, при которой это проникновение начинается.
Я заметил, что такое происходит при кубовой температуре выше 90 градусов, когда значительная доля спирта уже отобрана. Наверное нет смысла "стопать" в тот период, пока примесей нет.
Возможно, есть смысл переходить на отбор второсортного спирта не при 96 в кубе, а раньше, как только спирт, отбираемый по шпоре, становится подозрительным. Не исключаю, что такой прием позволит отказаться от второй ректификации. Вернее вторая ректификация будет, но не со всем объемом спирта, а только с подозрительным спиртом.

Если же делать "технологические перерывы", то они не должны быть равномерными по продолжительности и периодичности. Их удельный вес должен возрастать по мере приближения финиша.

И еще... возможно, нужно более круто снижать отбор по мере роста кубовой температуры? Ведь это равнозначно увеличению потока смывающей флегмы...
Если прорыв примесей начинается, скажем, при 92 градусах, до 91 вести отбор на крейсерской скорости, а с 91 до 96 вести снижение отбора по 15% на градус... надо пробовать.
Именно! Нужен эксперимент. Поскольку СС будет готов у меня где-то через месяц, то может те, кто имеет РОСА проведет эксперимент по отбору по шпоре, но с остановками на работу на себя? И наверное, действительно имеет смыл начинать стоповать после 92 в кубе.
Был бы я предусмотрительнее, я бы разделил весь отобранный спирт не на две полу-порции, а на четыре четвертьпорции...Тогда вопрос о остановках (когда их начинать) был бы более понятен.
И еще: наверное, да, увеличение времени должно быть нелинейно, но как именно, это надо еще выяснить.. я буду пробовать экспериментально, беря в основу начало остановок и их продолжительность с логов при ректификации по старт-стопу.

добавлено: 18-03-2015, 14:02:11
И еще... возможно, нужно более круто снижать отбор по мере роста кубовой температуры? Ведь это равнозначно увеличению потока смывающей флегмы...
Если прорыв примесей начинается, скажем, при 92 градусах, до 91 вести отбор на крейсерской скорости, а с 91 до 96 вести снижение отбора по 15% на градус... надо пробовать.

Это очень дельная мысль. Собственно она одной из первых напрашивается к реализации.. НО! как я уже писал ранее, в первом сообщении, вторая полупорция спирта органолептически ЛУЧШЕ первой полупорции. Если это не выбрики моих вкусо-обонятельных ощущений, то это значит, что какие-то промежуточные примеси попадают в первую полупорцию и во второй их практически нет. А это в свою очередь, говорит о том, что что-то надо делать с отбором до температур в кубе порядка 90-91 градус. Вполне вероятно, что для смеси только воды и спирта линия отбора по шпоре линейна. Вполне вероятно, что для уменьшения попадания в отбор примесей необходимо понижать линию отбора по шпоре не только в конце ректификации, но в первой ее половине. До 91 и после 91 градуса, таким образом, линия отбора по шпоре должна быть наклонной прямой, а некой наклонной нелинейной функцией, по которой отбор ниже чем по линейной шпоре и соспадает с последней в районе (?) 90-92 градуса в кубе.
« Последнее редактирование: 18-03-2015, 14:02:11 от Гог-Магог »
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Dimassik

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1827
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1506
  • -Получено: 183
  • Це не моя світлина, а мого собаки Графа
Если это не выбрики моих вкусо-обонятельных ощущений, то это значит, что какие-то промежуточные примеси попадают в первую полупорцию и во второй их практически нет. А это в свою очередь, говорит о том, что что-то надо делать с отбором до температур в кубе порядка 90-91 градус.
Скорее всего это попали головные.
Чем дольше ждешь, тем слаще награда.

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 4986
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1336
  • -Получено: 2421
  • Блин, как мало я знаю...
Скорее всего это попали головные.

[/quote]
При отборе по шпоре  отбор ( если смотреть его значения относительно отбора по старт-стопу в моем случае) находится выше. Именно поэтому, возможно Diimassik прав: портит органолептику первой полупорции головные. Потому я и предпологаю, что отбор по модифицированной шпоре должен идти или со стопами, или же линия отбора по шпоре должна иметь нелинейный характер, как я описывал выше.
Надо думать и экспериментировать.
Повторюсь: если эксперимент со стопами, время которых примерно пропорционально времени стопов при старт-стопе ( для конкретных кубовых температур) даст спирт более высокого качества, то подобная методология отбора по модифицированной шпоре иммеет место быть и должна быть.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Мне очень не нравятся диацетил и триэтиламин. И органолептически, и по их поведению в насадке.
А при прогоне на новой колонне всяких головохвостов, я явно удовил в паровом отборе самых первых голов (настраивал воду) кротоновый альдегид. Раньше при ректификации я с ним не встречался, только в "пробнике", еоторый возил на киевскую встречу.

Я опасаюсь, что плохой спирт последнее время связан с новым сахаром и с кротновым альдегидом, который из него набраживается, и который накапливается в колонне в зоне азеотропа, то есть фактически присутствует во всех фракциях ректификации.
Единственный способ кардинально победить эту гадость, это гидроселекция, чтобы в деф приходил пар с содержанием спирта нниже 40%. Если я не ошмбаюсь и это действительно кротоновый альдегид.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 167
  • -Получено: 424
  • Профессиональный начинающий ;)
это гидроселекция
Кротоновый альдегид имеет максимум накопления в ЭК в зоне где крепость 85% .. Это чуть выше ТП при подаче 60% БД..
Почти там же - на уровне ~3й тарелки - зона максимальной концетрации эфиров.. Это по Стабникову..
Можно оттуда его боковым отбором сливать..
Сделал такой на уровне 13,5 см выше он начала насадки в УЦЭК..
Не знаю как на вкус/запах  кротоновый, но то что отбираю - имеет призвук секундного клея - специфический резко химический..Головы на запах помягче как бы..
С этим отбором вполовину снизил отбор голов с конденсатора ЭК..
Анализ пока не готов - так что всё на уровне ощущений..
Но спирт вроде не хуже предидущего..
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Выводы по кротоновому альдегиду я сделал на основании графика из Яровенко. Это десятая линия, я выделил ее отдельно. После 85%об Крект близок к единице, а значит, если Яровенко не врет, на всех ступенях выше этой зоны концентрация будет практически одинаковой.
Запах, который я уловил в первых порциях парового отбора зеленых голов действительно был похож на запах "момента", но очень резкий. При вдыхании через нос получаешь резкий удар в затылок и несколько минут не можешь прийти в себя.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Когда я сталкиваюсь с несовпадениями в текстах Яровенко и Стабникова, то листаю Грязнова или Цыганкова :)

В конце стр.155 у Цыганкова , там, где речь идет об эпюрации, нашел такие строки.
Цитировать (выделенное)
При наличии в исходном продукте промежуточных примесей сверхоптимальное увеличение числа тарелок в концентрационной части колонны и работа с длительными задержками нежелательны, т. к. это приводит к повышенному содержанию промежуточных продуктов в эпюрате. Эти примеси обусловливают специфические вкус и запах ме-лассного спирта, поэтому выделение примесей при ректификации ме-лассного спирта должно считаться первоочередной задачей.
К таким примесям относится, например, кротоновый альдегид. Обладая очень малым коэффициентом испарения при больших концентрациях спирта, он практически не удаляется с ГФ при отборе ее в пределах 3—5 %. Он имеет зону максимального накопления на 6—9 теоретических тарелках выше тарелки питания, но накопление это незначительно. Таким образом, освободиться от кротонового альдегида в эпюрационной колонне трудно, несмотря на то что он сравнительно хорошо удаляется в нижней части колонны.
Действительно, накапливается внизу, действительно неплохо оттуда удаляется, но это не устраняет проникновения его в эпюрат.

Кстати, Георгий, строки о нежелательности лишних задержек настораживают. Если это действительно кротоновый альдегид, стопы в шпоре скорее навредят, чем помогут.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 167
  • -Получено: 424
  • Профессиональный начинающий ;)
Игорь, Ну, дык, нет худа без добра.. :)
Посмотри. Согласно графику Яровенко( в твоём примере) минимальная концентрация кротонового альдегид где-то в районе 20% крепости..
Если в райне 85% крепости устроить его отбор - то выше концентрация не достигнет предельной в существующем объёме насадки укрепляющей царги..
Предполагаю, что это эквивалентно тому, что "горб" минимальной концентрации будет смещаться вправо по графику - в область 30-40% эпюрата, либо (2й вариант) наклон кривой от минимальной концентрации(20%) к 50% будет более "пологим"..
И тот и другой вариант приведёт к пониженной концентрации КА в рабочих крепостях эпюрата 35-40%, а это и есть крепость 60-70% проэпюрированного БД..(зависит от парового числа)
К чему, в общем-то, и стремимся...
В любом случае - с боковым отбором будет лучше, чем без него...
ИмХО, естественно..
Внизу Стабников..У него график №3(КА) чуть иной..
« Последнее редактирование: 18-03-2015, 21:49:30 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Противоречия нет. Концентрация кротонового альдегида очень мало изменяется по тарелкам, поэтому даже при его отборе из зоны концентрирования, 75-80 его процентов попадают в эпюрат.

Не надо надеяться, что отбор альдегида с третьей тарелки не позволит ему подняться на четвертую и выше.
Примеси на соседних тарелках стремятся прийти к равновесию, и если Крект близок к единице, когцентрации на соседних тарелках будут уравниваться независимо от отбора на любой тарелке.

Мне кажется, что удаление 20% примеси - это не есть гуд. Надо подумать что с ней делать.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн GrOV

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 167
  • -Получено: 424
  • Профессиональный начинающий ;)
Ну, никто и не говорит о противоречиях..Просто ищем и обсуждаем вероятные способы избавления от КА(ки)
Не надо надеяться, что отбор альдегида с третьей тарелки не позволит ему подняться на четвертую и выше
Ну почему же не позволит?..
Наоборот - недозаполненная максимальной концентрацией часть насадки выше третьей тарелки будет тянуть, как насосом, примесь вверх..
Внизу, при достаточном боковом отборе, концентрация будет уменьшаться...В худшем случае - ненарастать..
Ведь тарелка питания вроде как водораздел.. Ниже неё концентрация спирта постоянна - не так ли..Значит Кр примесей постоянен тоже..
Следовательно - заметное уменьшение скорости накопления примеси может быть только в концентрирующей части колонны...
Ближним от куба тарелкам по  лёгким (Кр>= 1 примесям)как бы приходится слегка "голодать"..
И кротоновый альдегид - не исключение...
И второй уже вопрос - а сколько в "Граммах" попадает в эпюрат, и как он влияет на спирт в РК...
В любом случае - в РК его уже на четверть меньше..
« Последнее редактирование: 18-03-2015, 22:36:22 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Нашел у Осетрова ссылку на исследования по термообработке спирта. 120 градусов, 10 минут, и капец акролеину, диацетилу и кротоновому альдегиду... только понадобится бронебойный куб и титановые гонады :)

Кстати, а что насчет перманганата? Непредельные альдегиды он должен неплохо окислять, если я не ошибаюсь.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 4986
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1336
  • -Получено: 2421
  • Блин, как мало я знаю...
Пока что мне пришло в голову три варианта модернизации шпоры - смотрите в табличке.
Каковы мнения? Какой вариант предпочтительнее?   Не пробуйти дознаться на каких критериях варианты получены - исключительно на чуйке и для эксперимента . Мне видится наиболее приемлемым третий вариант.    
Вдозновляла меня интерактивная инструкция от Игоря. Там было прописано, что при остановке по залету температуры на 1-3 минуты отбор понижается на 1 ступень (11%), 3-8 минут - на две ступени, 8-15 минут - на три ступени и при более чем на 15 минут - стоп. Собственно, с сображениями по времени и замечанием Игоря о необходимости нелинейного увеличения времени я и пользовался.
В диапазоне температур 95-97 мы отбираем прихвостни и паузы безболезненно можно сократить.      
« Последнее редактирование: 19-03-2015, 15:20:27 от Гог-Магог »
Единственный "грех" на земле - это глупость