Автор Тема: Отбор по шпоре и старт-стоп: некоторые размышления  (Прочитано 7085 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Меня терзают смутные сомнения...
Эффективное смывание промежуточных примесей увеличенным на 20% возвратом не кажется мне очевидным. Но очевидно другое. Увеличение времени совместного кипячения в кубе кислот и спиртов только увеличит концентрацию сложных эфиров.

Да, ясно, остановив отбор, мы удваиваем число ступеней разделения, и зона концентрации примесей опускается ниже по насадке...
Но как только мы начинаем новый отбор, пусть даже медленней, "гармошка" снова растягивается и примеси возвращаются на прежнее место.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Микола Григорович

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 3853
  • Спасибо
  • -Отправлено: 700
  • -Получено: 479
  • Жыве Беларусь.
Эффективное смывание промежуточных примесей
ИМХО, в конце отбора, там где начинает отрабатывать старт-стоп промежуточных примесей уже нет. По крайней мере -- мой нос их не улавливает.
Смеяться, право, не грешно над всем, что кажется смешно.

Оффлайн scorpiy

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1659
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1008
  • -Получено: 324
  • Слава Украине и героям майдану.
в конце отбора, там где начинает отрабатывать старт-стоп промежуточных примесей уже нет. По крайней мере -- мой нос их не улавливает.


Согласен на 100% !!!
У меня так же чувствует мой  нос.
А наша органолептика  и нос,это лучший анализатор примесей!!!

П.С. По моему парням нужно просто поговорить и поспорить,и вообще померятся своей ЕРУНДИЦИЕЙ  :D :D :D :D
Игорь уже давно писал,что СР нужно оценивать по своему носу-нравится-не нравитсО.
Я с этим абсолютно согласен.
А все остальное,типа, убирать какие то мизерные примеси в СР с помощью пастеризационных колонн и отвода сивухи внизу РК,отвод промежуточных примесей (сколько их на 1л СР и как они отражаются на качество и органолептику СР никто не объяснил ) -это уже обсуждали не раз.

Это я и называю ПЕРФЕКЦИОНИЗМОМ !!!
« Последнее редактирование: 19-03-2015, 20:49:56 от scorpiy »
ДЕЛИТЕСЬ СВОИМ ОПЫТОМ,ЭТО ПУТЬ К БЕССМЕРТИЮ!

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Куда же они делись? Неужели все прошли в отбор? Или упали в куб потому что там стало больше 90 градусов?
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Может немного не в тему... сегодня днем нагнал 10 литров дистиллированной воды.
Вечером залил в куб 15 литров спирта после первой ректификации голов, хвостов и всяких отходов, который явно требовал исправления.
В дефлегматор ниже второй перегородки врезал штуцер. Дал колонне отработать на себя 30 минут. Установились температуры:
Куб - 70,4, низ начадки - 78,5, верх насадки - 77,6.
В штушертстал лить дистиллированную воду комнатной температуры со скоростью 10 литров в час и вклюил отбор 500 мл в час.
Прошло 6 минут, влит литр воды.
Угадайте с трех раз - какие температуры установились в насадке? Повторяю, вода заливается без подогрева, комнатной температуры.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Микола Григорович

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 3853
  • Спасибо
  • -Отправлено: 700
  • -Получено: 479
  • Жыве Беларусь.
Куда же они делись?
ИМХО, в отборе они красавчики :D
Смеяться, право, не грешно над всем, что кажется смешно.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Извините, в кубе было не 70,4, а 79,4... вместо нуля шлепнул девятку.
В процессе залива первого литра холодной воды под дефлегматор (на путанку), температура вверху насадки стала резко расти и быстро дошла до 85 градусов. Вслед за ней поползла вверх температура внизу насадки и дошла до 84-х. То есть во всей насадке установилась температура, и крепость, при которой верхние промежуточные примеси имеют Крект выше единицы.
Залил 3 литра за 20 минут, поддерживая отбор из дефлегматора по жидкой фазе со скоростью литр в минуту, отобрал за эти 20 минут весьма ароматный коктейль с запахом фиалок, горчицы, груш... и еще чего-то весьма противного. Крепость отобранной фракции - 80 процентов.
Сейчас прекратил подачу воды и отбор. Через 5 минут темратуры в насадке вернулись к первоначальным значениям, температура в кубе приподнялась до 81 градуса. Работаю на себя, накапливаю в насадке верхние промежуточные примеси. Через час снова повторю 20-минутную гидроселекцию.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 803
  • -Получено: 144
Цитировать (выделенное)
там где начинает отрабатывать старт-стоп промежуточных примесей уже нет
там их не то, что нет, там сам их просто вагон :) именно промежуточных. ну правда, если они в отбор раньше не ушли :)
я даже пробовать не стал, хватило нанюхатся, башка болела целый вечер. скорее от изоамилового или еще хз от чего. пропил, бутил нюхал, вроде проблем небыло :) хотя нет, бутила когда-то нанюхался, не очень было и вонючий он сильно(запах тормозной жидкости), но это чистоган был, а не примеси

Игорь, смысл этой промывки колонны в чем? СС много и примеси не влазят или в чем-то другом?
« Последнее редактирование: 19-03-2015, 21:40:03 от braga2 »

Оффлайн scorpiy

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1659
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1008
  • -Получено: 324
  • Слава Украине и героям майдану.
там где начинает отрабатывать старт-стоп промежуточных примесей уже нет

Это пост от Николай 334 № 16

там их не то, что нет, там сам их просто вагон  именно промежуточных. ну правда, если они в отбор раньше не ушли

От куда такие сведения ?
Приведи аргументированно,а не просто  БЛА..БЛА...БЛАА....

Хочется получить достоверную инфу,основанную на исследованиях,ну хотя бы источников из литературы по ректификации.
« Последнее редактирование: 19-03-2015, 22:06:21 от scorpiy »
ДЕЛИТЕСЬ СВОИМ ОПЫТОМ,ЭТО ПУТЬ К БЕССМЕРТИЮ!

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
смысл этой промывки колонны в чем?
Эта "промывка" называется гидроселекцией. Ее смысл в том, что зона колонны от места вводв воды до куба превращается в одну ступень разделения, крепость и температура в которойпрактически неизменна, и она  такова, что некоторые промежуточные примеси проявляют свойство головных - покидают насиженное место в насадке и уходят в отбор.
Только что я закончил второй сеанс гидроселекции. Задокументировал температуру в колонне  и органолептическую оценку отбираемой фракции. Завтра выложу. Вообще-то удивлен. Таких "ароматов", как сейчас, я еще не получал. Но скорее это из-за сырца, который я собрал из всякого хлама
Сейчас добавил в куб (напрямую, не через насадку) 10 литров воды чтобы разбавить находящийся там спирт. Дам поработать на себя до утра, утром быстренько отберу головы и сделаю последний саенс гидроселекции.

Сейчас перед подачей воды в отборе был нормальный спирт, обычно при таком я заканчиваю отбор подголовников и перехожу к отбору тела.
Через 4 синуты после начала подачи воды, сразу после подъема температуры в насадке, в отбор пошла пронзительная вонь. Сначала это стал запах аптечного спирта, резкий и режущий нюх. Потом к этой резкости добавились очень неприятные резиново-горчичные тона, которые все усиливались, а ближе к завершению сеанса стали исчезать. Когда пронзительная вонь ушла, осталс только резкий аптечный тон, я остановил подачу воды, но отбор продолжил. Нормальный запах в отборе появился тогда, когда температуры в насадке вернулись к норме.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 4986
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1336
  • -Получено: 2421
  • Блин, как мало я знаю...
Немного об органолептике спирта или, конкретнее, о "запашке" свежего спирта-ректификата.
Я в єтой ветке писал о том, что свежий спирт имеет какой-то запах, которій потом уходит, но не пропадает насовсем и о том, что первая полу-порция спирта имеет более "альдегидно-резкий" запах, чем вторая полупорция. 
Бандерівець когда-то написал :"Для того чтоб водка была мягкой нужно приготовить спиртовый дистиллят из смеси аниса, липы и мяты в равных пропорциях, например вышло всего 100 грамм, тогда нужно травы залить  75% спиртом в количества 200 мл, перед перегонкой травы не отжимал, добавил воды чтоб крепость была 45-50%.  ...Так же нужно приготовить сухую смесь из, граммы Сахар 50% Фруктоза   35% Глюкоза   10% Лактоза   5% ...Все, петься очень мягко, легко, нету запаха.. "  - http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1859.0.html - это факт первый.
Я свой спирт, который имел "запашек" порой заливал на хранение в бутылки с бугельной пробкой, в бутылки, в которых ранее был налит джин или бехеровка. Бутылки я ополаскивал разок водой. Так вот : один и тот же спирт, влитый в бутылку тщательно отмытую и в бутылку просто сполоснутую, но  в которой был напиток со вкусо-ароматическими добавками (джин, безеровка, солодовая), ОТЛИЧАЮТСЯ по запаху (после недельки хранения). Во втором случае запаха как такового вообще нет или ощущается приятный, еле уловимый аромат, который трудно соспоставить с ароматом предыдущего напитка, который был в бутылке. Следы ароматических веществ, которые в мизерных количествах сохранились на стенках бутылки и на пробке - они полностью меняют ощущение отдушки спирта - это факт второй.
Поскольку я проводил очистку (убирал кислотность СС) едкой щелочью (едким натром) в последнюю ректификацию по шпоре, в результате получил спирт, в котором было меньше эфирных соединений (эстеров), что в конечном варианте не дало "завуалировать" "запашек", т.е. без очистки едким натром СС, я получал как бы ароматическую компоненту, которая "убивала"запах спирта-ректификата. Наверное, даже не убивала, а сильно маскировала.
Теперь немного о процессе ректификации по шпоре и старт-стопом по залету температуры внизу  насадки. Проанализировав графики величина отбора - кубовая температура при отборе по шпоре и по старт-стопу, выяснилось, что у меня параметры были заданы так, что по старт-стопу коэффициент избытка флегмы был больше, чем при отборе по шпоре.  Именно это и наличие эстеров,  в конечном итоге и  привело к тому, что при отборе по шпоре спирт был как бы менее "с запашком".
Игорь писал, что 20% добавки флегмового потока мало повлияет на процесс движения примесей вниз по колонне. Но повлияет. У меня надежда на то, что движение примесей вниз будет интенсивнее (быстрее), чем продвижение их опять вверх при возобновлении отбора. Иными словами, я надеюсь, что полупорция первая спирта будет иметь при остановках в рамках отбора по шпоре более высокие органолептические свойства.
PS. Сортировка из спирта, который получен ректификацией СС с очисткой едким натром, практически такая же мягкая как и без очистки.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн APTEM

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2425
  • Спасибо
  • -Отправлено: 181
  • -Получено: 358
Гог-Магог,
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 4986
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1336
  • -Получено: 2421
  • Блин, как мало я знаю...
Гог-Магог,
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн APTEM

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2425
  • Спасибо
  • -Отправлено: 181
  • -Получено: 358
Гог-Магог,
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 16072
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1115
  • -Получено: 10056
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Георгий, я не отрицаю возможность улучшения спирта при введении стопов при работе по шпоре, но я о другом.
Нетнадо полагать, что увеличение потока флегмы станет смывать все примеси вверх по насадке. Нет, банального смывания не происходит. Просто создаются условия, при которых каким-то примесям уютней сидеть ниже... но другим примесям при тех:же изменившихся условиях стенет вютней выше, ближе к отбору.
Мне перестала нравится идея стопов по той причине, что это похоже на поршневой насос. Зона крепкого спирта в колонне при стопе, при работе на себя, растягивается на всю высоту насадочной части, а при начале отбора сэимается снизу вверх, натягивая порцию прмежуточной гадости из куба. При очередном стопе гармошка снова начинает растягиваться, занимая насадочную часть, но примеси в куб не идут, там жаруо, и эта температурная пробка срабатывает как клапан. Из флегмы выдавливается в куб вожа, а более летучие для данной кубовой крепости компоненты - спирт и примеси - остаются в насадке.
При следующем "качке", при начале отбора, примеси поджимаются повыше к отбору, а при стопе зона коепкого спирта снова оастягивается на всю высоту насадочной зонв, снова тянет из куба спирт и примеси, и сливает в куб воду.

Если такой процесс имеет место быть, то каждый следующий  стоп - это небольшое увеличение концентрации промежуточных примесей в насадке и отборе.

Кстати, надо прекращать практику совмещения в одном процессе  ректификации и переплавки. Наиболее трудноудалимые примеси - содержатся не в головной фракции и не в хвостовой, а именно в промежуточных фракциях - в подголовниках и в прихвостнях.
Многократное добавление этих фракций в свежий самогон - это прямой путь к проблемам.
Наверное есть смысл собирать эти фракции отдельно одну от другой, и по мере накопления - ректифицировать не смешивая.
К ним не грех применить и химическую обоаботку. Если что не так - будет техгический спирт.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода