zava-da, у тебя совесть есть? Заставляешь престарелого сантехника изучать на ночь глядя аналитическую химию.
Сам, Игорь, виноват
!!!
Вот цитата из твоего поста:
3. Чтобы приготовить децинормальный раствор H2SO4, нужно в литре дважды дистиллированной воды растворить 9,8 грамма 100%-ной кислоты. Если кислота не 100, а - скажем - 40%-ная , это значит, что в 100 граммах раствора её содержится 40 грамм. Значит кислоты надо будет взять не 9.8 грамм, а 9.8 : 40% = 24,5 грамм. Это количество содержит 9.8 грамм кислоты и (24.5-9.8=)14.7грамм воды, значит воды нужно не литр, а на 14.7 грамм меньше.
Я конечно должен был проверить сам по букварям
.
Ну, главное, теперь всё понятно.
У Грицианова ошибок нет!!!. Вся проблема в правильности приготовления титрующих растворов.
Спасибо, Игорь, что быстро ответил.
добавлено: 16-04-2015, 08:10:27
И это еще не все.
Для приготовления 1-го литра децинормального раствора едкого натра, в литре воды нужно растворить не 4 грамма щелочи, а 5.5 потому что...
Не нужно этого делать.
И точность самих растворов особо не нужна.
Главное обеспечить два условия:
1. Раствор NaOH для титрования и раствор для добавления в СС готовить из одного и того же предварительного раствора. Я делал это так. Развёл 40г сухой соли NaOH в 1л дистиллированной воды (купил но авторынке). Вот это и есть предварительный раствор ПР. Далее 50 мл ПР отливаем в мерный стакан и доливаем дистиллированной водой до 500мл. Получаем титровальный раствор ТР NaOH.
2. Неважно какой концентрации будет раствор H2SO4, важно знать количество этого раствора которое полностью нейтрализуется 10мл ТР NaOH полученного нами ранее. Как это определить? Развести 4,9г 100% Н2SO4 в 1л воды (как описывал Игорь) а затем проверить. Для этого наливаем в стаканчик 10мл ТР NaOH добавляем каплю р-ра фенол-фталеина. Раствор окрашивается в розовый цвет. Далее набираем в 20-и кубовый шприц 15мл раствора H2SO4 и начинаем медленно титровать, т.е. добавлять из шприца в стаканчик при этом постоянно перемешивая. Как только раствор обесцветится, СТОП. Записываем на бумагу сколько р-ра H2SO4, которое мы добавили из шприца. Ок, всё получилось. Теперь мы готовы проводить тест по методике Грицианова. С единственным отличием: Вместо 10 мл 0,1N H2SO4, как описано в методике, мы доливаем записанное на бумажке количество мл нашего р-ра H2SO4.
Приведу простой пример: Берём 100мл исследуемого спирта, доливаем 10мл ТР NaOH, кипятим 1 час в ёмкости с обратным холодильником (у меня скороварка с прямоточником торчащим вверх). Далее остужаем сливаем в прозрачный стаканчик, добавляем записанное на бумаге количество мл полученного нами ранее р-ра H2SO4 и одну или несколько капель 1% спиртового р-ра фенолфталеина. Далее набираем в шприц 10мл ТР NaOH, и, через иголку потихоньку добавляем р-р в стаканчик. Не забываем при этом стаканчик перемешивать. Как только р-р в стаканчике окрасится в нежно розовый цвет, всё тест окончен. Количество ТР NaOH, которое вы добавили из шприца, вы должны добавить в каждые 100мл исправляемого СС. Т.е. если на титрование ушло 7мл ТР NaOH, а у вас 30л СС, то добавить нужно 0,007*30/0,1=2,1л ТР. У нас столько нет, но зато у нас есть целый литр предварительного раствора ПР, который в 10 крепче титрующего. Для исправления нашего СС необходимо 2,1/10=0,21л ПР.
ЗЫ: Можно по разному относиться к ХО NaOH, но уметь её применять всё таки стоит.
В моём случае, к мучной браге перед осахариванием была добавлена лимонная кислота 0,5г/л (pH4.9)и перед внесением дрожжей ещё 0,5г/л (pH3.7). Время сбраживания 60 часов, выход по СС 4,08 л АС/кг муки. Всё бы ничего, только тест по Грицианову показал необходимость 0,28г сухой щёлочи на литр СС, а это значит что количество кислот и эфиров значительное. Решил провести ХО. Будет результат, отпишусь.