Автор Тема: Обработка едким натром  (Прочитано 27587 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн staut

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1486
  • Спасибо
  • -Отправлено: 73
  • -Получено: 258
В принципе уголь водку не очищает от альдегидов,а только преобразует её ,добавляя новых альдегидов при затянувшемся контакте (а также с увеличенным количеством угля). На производстве засыпают слой силикагеля под уголь для их отлова. Если перерыв в работе угольной колонны,то спирт считается неисправимым браком из-за повышеной концентрации альдегидов. Фильтруют песком и мембранами,а потом опять перегоняют.
Из воды уголь абсорбирует альдегиды полностью,из сортировки в зависимости от крепости. Чем слабее,тем лучше. Может есть смысл фильтровать 20%,а потом перегнать?

Оффлайн IgorKip

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 2893
  • Спасибо
  • -Отправлено: 318
  • -Получено: 534
  • Мы еще полетаем
Может есть смысл фильтровать 20%,а потом перегнать?
Тю. Я так и делаю. Разбавление до 17%, углевание и две перегонки. Но я уже писал, был опыт переуглевания, 2 последующих перегонки не помогли.

Оффлайн staut

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1486
  • Спасибо
  • -Отправлено: 73
  • -Получено: 258
Без дополнительной очистки сорбентами после угля,перед перегонкой наверное ничего не получится. За модифицированный крахмал много писалось(Игорь противник  ;) ),а вот по поводу использования ржаной и пшеничной муки ничего не нашел.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13443
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Мы говорим (и знаем) только о немногих примесях, сопутствующих спирту дрожжевого брожения. Значительная часть примесей просто не идентифицирована. Да их мало, но народная мудрость грасит, что "мал золотник, да дорог", "ложка дегтя портит бочку меда".... Наверное в этом аспекте лучше эта. "Мал клоп, да вонюч".
Мизерная, не определяемая никакими анализами примесь неизвестно чего делает спирт горьким, жестким, бьющим в нос, сладковатым, вязким... Что это за примеси мы жем только догадываться, ведь анализ показывает, что это чистейший спирт, содержащий примесей в разы меньше допускаемого стандарта количества.
Поэтому последние годы я очень настороженно отношусь к "жестким мерам воздействия" - к обработке едкими щелочами и сильными окислителями. Мы прогнозируем воздействие этих средств на известные нам примеси, но как поведут себя другие, неизвестные примечи, что будет после их обработки, мы не знаем. Только нередко констатируем, что после щелочной обработки спирт стал жестким. А иногда получаем отличный результат.
О чем это говорит? О том, что, возможно, к щелочному фиаско привело то, что некоторые микропримеси после реакции со щелочью (и/или с марганцовкой) образовали новые примеси, которые придают спирту жесткость.
А у того, кто доволен обработкой щелочью, скорее всего таких примесей в самогоне не было, или было мало, или реакция пошла по другому сценарию и горчащая примесь не образовалась.

Теперь об углевании.
Говорить о том, что уголь очищает спирт марки "люкс", бессмысленно. Нечего там чистить. Кто-то задумывался зачем в таком случае углюют сортировку?
Чистейший с точки зрения стандартов спирт содержит десятки микро... нано... пико-примесей, которые анализы не видят, но вкус распознает.  Вернее не распознает, а определяет их наличие. Поэтому трудно сделать две одинаковые по вкусу сортировки. Они обязательно будут отличаться на уровне ощущений.
Не зная что это за примеси, невозможно эффективно с ними бороться, поэтому, если цель стоит в единообразии, нужно заглушить этот тихий шепот чем-то более громким. Например, порцией эфиров и альдегидов, которые органолептически распознаются одинаково в достаточно широком диапазоне концентраций. Эту задачу отлично выполняет уголь.

Другими словами, говорить об очистительных свойствах угля можно только при обработке дистиллятов. При углевании растворов ректификата задача угля другая - не избавить раствор от "пико-примесей", а заглушить их "микро-примесями" альдегидов и эфиров, то есть привести напиток к определенному привычному стандарту вкуса... если перегарный духан казенки можно назвать этим словом.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
Кто-то задумывался зачем в таком случае углюют сортировку?
Я задумывался, а также читал, но не помню в каком букваре...смысл такой:
Так как ЛВЗ получают спирт разных производителей и если одного, то разных партий, водку надо привести к какому то единому вкусу, стандарту...для этого и углюют ее  8)
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Именно !
Дистилляты отличаются по вкусу, запаху, послевкусию.... Но! Точно так же отличаются и спирты-ректификаты, разве что оттенки вкуса и запаха, послевкусия выражены намного слабее.
Господа форумчане, а давайте не стесняться своих оттенков в ректификатах! Мне, например, больше нравился спирт без очистки щелочью СС.
Может, все именно в том и заключено, что мы не получаем некий канон, мы получаем разнообразие, но разнообразие, которое выше всяких ГОСТовских и иных стандартов.
Да, порой наш ректификат "печет", но я сталкивался и не раз, когда "мягкость" моего спирта ставилась мне в укор : мол что за детскую сортировку делаешь?
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Delta

  • Глобальный модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 9161
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1451
  • -Получено: 3053
но я сталкивался и не раз, когда "мягкость" моего спирта ставилась мне в укор  мол что за детскую сортировку делаешь?
Аналогично...с этим сталкивался....
А недавно один из форумчан, в телеф режиме сказал следующее: Мне по фиг, что сортировка с твоего спирта пахнет не так, как с купленного или ворованного ...Главное, что голова не болит на утро :)
Хочешь набраться опыта - купи грабли!
Обходя чужие грабли, Вы теряете драгоценный опыт!

Оффлайн staut

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1486
  • Спасибо
  • -Отправлено: 73
  • -Получено: 258
Дистилляты отличаются по вкусу, запаху, послевкусию.
Раньше маскировали запах( и очищали немного) ржаным хлебом,не вдаваясь в подробности. Фильтрация хлебом добавляла уксусную и молочную кислоту, а фурфурол в корочке растворял сивушное масло и оно начинало пахнуть ржаным хлебом. А мякиш добавлял альдегидов,но их никто не видел.  ;)

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
Переводить на человеческий язык надо?
Хорошая методика, только по моему скромному разумению в её изложении есть ошибка. 0,1N H2SO4 нужно лить 5 мл. т.к. именно 5 мл 0,1N H2SO4 (9,8 гр/л) нейтрализуются 10мл 0,1N NaOH (4г/л). H2SО4+2NaOH=Na2SO4+2H2O т.е. 98+2х40=142+36
Я тут собрался NaОН посчитать по методике Грицианова. Соорудил обратный холодильник. Начал въезжать в методику. Смотрю чёт не то. Пошёл оттитровал  1мл 0.1N H2SO4 двумя мл 0.1N NaOH, порядок, с последней каплей проявился ф-фталеин. Вопрос больше к Игорю. Возможно я ошибаюсь, но пока не пойму в чём сыпать ничего не буду. И спать тоже :)!

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13443
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Раздираемся с Грициановым.
Вот текст из другого источника (Сайт Осетрова)
По методу Грацианова количество щелочи, необходимой для связывания кислот и омыления эфиров, устанавливают предварительным определением. Для этого 100 мл сырца кипятят с 10 мл децинормальной щелочи в колбе с обратным холодильником в течение часа. После охлаждения в колбу вводят 10 мл децинормальной Н2SО4 и избыток введенной кислоты оттитровывают децинормальным раствором NаОН при индикаторе фенолфталеине. Количество пошедшей на титрование щелочи необходимо добавить на каждые 100 мл сырца.

Читаем, думаем, делаем выводы, делимся с коллегами.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13443
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
zava-da, у тебя совесть есть? Заставляешь престарелого сантехника изучать на ночь глядя аналитическую химию. :)
Ты ошибся в этой фразе.
0,1N H2SO4 (9,8 гр/л)
Читаем химические буквари...
С едким натром ты прав.
Молекула едкого натра содержит только одну гидроксильную группу, поэтому нормальный раствор его должен содержать в 1 л примерно 40 г едкого натра (молекулярная масса NaOH 40,01), а 0,1 н. раствор - 4 г.
А вот с серной кислотой ошибаешься.


Для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты надо растворить 4,9 г абсолютной 100%-ной кислоты в 1 л воды. Так как серная кислота двухосновная, ее раствор в 1 л должен содержать 49,04 г кислоты, т. е. половину молекулярной массы (98,09) деленной на 2, а 0,1 н. раствор - 4,9 г.

Копаем дальше чтобы узнать почему так.
Причина твоей ошибки закоючается в том, что ты не учел этого.

Грамм-эквивалентом вещества называется количество вещества в граммах, соответствующее 1 грамм-атому или грамм иону водорода в данной реакции. Для определения грамм-эквивалента кислоты надо молекулярную массу ее разделить на основность, т. е. на число грамм-ионов Н+; грамм-эквивалент щелочи равен молекулярной массе, деленной на число гидроксильных групп (OH), участвующих в реакции.


И это еще не все.
Для приготовления 1-го литра децинормального раствора едкого натра, в литре воды нужно растворить не 4 грамма щелочи, а 5.5 потому что...
Цитировать (выделенное)
нормальный раствор его должен содержать в 1 л примерно 40 г едкого натра (молекулярная масса NaOH 40,01), а 0,1 н. раствор - 4 г. Несколько большее количество (5,5 г) едкого натра берется из-за того, что кристаллы его с поверхности всегда покрыты налетом соды Na2CO3, образующейся в результате взаимодействия с воздуха с СO2.

И это еще не все...
Цитировать (выделенное)
Обычно удобнее готовить 4 л раствора, для чего едкого натра берут 22 г (5,5-4).

Едкий натр взвешивают на стекле на технических весах, дистиллированную воду отмеривают мерным цилиндром по 1 л и в четвертый раз вместо 1 л воды приливают только 975 мл, так как 22 г NaOH занимают объем примерно 25 мл. Примесь соды, влияющую на точность титрования, удаляют добавлением хлористого бария ВаСl2. Реакция протекает по уравнению

NaCO3 + BaCl2 = BaCO3 + 2NaCl

и ВаСO3 выпадает в осадок.

Проводят эту операцию так. После перемешивания приготовленного раствора едкого натра к нему прибавляют по каплям 10%-ный раствор хлористого бария до тех пор, пока после отстаивания жидкости при добавлении следующей капли раствора хлористого бария раствор не станет прозрачным. На каждый литр раствора едкого натра обычно прибавляют около 5 мл 10%-ного раствора хлористого бария. Раствор хлористого бария приливают осторожно, так как избыток его впоследствии затруднит титрование. Раствор тщательно перемешивают и оставляют отстаиваться в течение 1-2 сут. Осадок оседает на дно, а прозрачный раствор посредством сифона переводят в другую чистую и ополоснутую прокипяченной дистиллированной водой склянку, снова перемешивают и оставляют стоять, закрыв пробкой, до установки титра.

Вместо 0,1 н. раствора едкого натра можно использовать 0,1 и. раствор едкого кали КОН, который готовят аналогичным образом, однако для приготовления 1 л его берут 7,5 г КОН.

Готовя децинормальный раствор кислоты, надо обязательно учитывать ее концентрацию, то есть тот факт, что кислота всегда содержит некоторое количество воды...
Цитировать (выделенное)
Концентрацию, или крепость кислоты (т. е. процентное содержание собственно кислоты), определяют по ее относительной плотности по таблицам, приведенным во многих химических справочниках.

Чаще всего употребляют крепкую серную кислоту относительной плотностью 1,84. Концентрация такой кислоты 95,6%, т. е. в 100 частях ее по массе содержится 95,6 частей по массе собственно кислоты и 4,4 частей по массе воды.

Для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты надо растворить 4,9 г абсолютной 100%-ной кислоты в 1 л воды. Так как серная кислота двухосновная, ее раствор в 1 л должен содержать 49,04 г кислоты, т. е. половину молекулярной массы (98,09) деленной на 2, а 0,1 н. раствор - 4,9 г. Для 4 л раствора требуется 19,6 г. (4,9-4) 100%-ной кислоты, или 20,5 г 95,6%-ной.

Так как крепкую серную кислоту взвешивать неудобно, то обычно пользуются отмериванием ее по объему. Для определения необходимого объема нужно 20,5 (массу кислоты) разделить на ее относительную плотность (в данном случае на 1,84); 20,5: 1,84 = 11,14 мл.

Следовательно, для получения 4 л 0,1 н. раствора серной кислоты надо отмерить 11,2 мл (округленно) 95,6%-ной серной кислоты.

Указанное количество кислоты помещают в мерный цилиндр, куда предварительно налито около 600 мл воды, и доливают водой до получения объема точно 1 л. Полученный раствор выливают в приготовленную бутыль и прибавляют еще 3 л дистиллированной воды, отмеренной тем же цилиндром. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и закрывают пробкой.

На мой взгляд, вместо такой мороки есть смысл покупать уже готовые титровальные растворы, или пользоваться фиксаналом (стандарт-титром). Это такие ампулы с реактивом, содержимое которых нужно растворить в литре кипяченой дистиллированной воды для получения децинормального раствора.

пока не пойму в чём сыпать ничего не буду. И спать тоже
можешь спокойно спать.
« Последнее редактирование: 16-04-2015, 01:04:16 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
zava-da, у тебя совесть есть? Заставляешь престарелого сантехника изучать на ночь глядя аналитическую химию. :)
Сам, Игорь, виноват :)!!!
Вот цитата из твоего поста:
3. Чтобы приготовить децинормальный раствор H2SO4, нужно в литре дважды дистиллированной воды растворить 9,8 грамма 100%-ной кислоты. Если кислота не 100, а - скажем - 40%-ная , это значит, что в 100 граммах раствора её содержится 40 грамм. Значит кислоты надо будет взять не 9.8 грамм, а 9.8 : 40% = 24,5 грамм. Это количество содержит 9.8 грамм кислоты и (24.5-9.8=)14.7грамм воды, значит воды нужно не литр, а на 14.7 грамм меньше.
Я конечно должен был проверить сам по букварям :(.
Ну, главное, теперь всё понятно. У Грицианова ошибок нет!!!.  Вся проблема в правильности приготовления титрующих растворов.
Спасибо, Игорь, что быстро ответил.

добавлено: 16-04-2015, 08:10:27

И это еще не все.
Для приготовления 1-го литра децинормального раствора едкого натра, в литре воды нужно растворить не 4 грамма щелочи, а 5.5 потому что...
Не нужно этого делать.
И точность самих растворов особо не нужна.
Главное обеспечить два условия:


1. Раствор NaOH для титрования и раствор для добавления в СС готовить из одного и того же предварительного раствора. Я делал это так. Развёл 40г сухой соли NaOH в 1л дистиллированной воды (купил но авторынке). Вот это и есть предварительный раствор ПР. Далее 50 мл ПР отливаем в мерный стакан и доливаем дистиллированной водой до 500мл. Получаем титровальный раствор ТР NaOH.


2. Неважно какой концентрации будет раствор H2SO4, важно знать количество этого раствора которое полностью нейтрализуется 10мл ТР NaOH полученного нами ранее. Как это определить? Развести 4,9г 100% Н2SO4 в 1л воды (как описывал Игорь) а затем проверить. Для этого наливаем в стаканчик 10мл ТР NaOH   добавляем каплю р-ра фенол-фталеина. Раствор окрашивается в розовый цвет. Далее набираем в 20-и кубовый шприц 15мл раствора  H2SO4 и начинаем медленно титровать, т.е. добавлять из шприца в стаканчик при этом постоянно перемешивая. Как только раствор обесцветится, СТОП. Записываем на бумагу сколько р-ра H2SO4, которое мы добавили из шприца. Ок, всё получилось. Теперь мы готовы проводить тест по методике Грицианова. С единственным отличием: Вместо 10 мл 0,1N H2SO4, как описано в методике, мы доливаем записанное на бумажке количество мл нашего р-ра H2SO4.
Приведу простой пример: Берём 100мл исследуемого спирта, доливаем 10мл ТР NaOH, кипятим 1 час в ёмкости с обратным холодильником (у меня скороварка с прямоточником торчащим вверх). Далее остужаем сливаем в прозрачный стаканчик, добавляем записанное на бумаге количество мл полученного нами ранее р-ра H2SO4 и одну или несколько капель 1% спиртового р-ра фенолфталеина. Далее набираем в шприц 10мл ТР NaOH, и, через иголку потихоньку добавляем р-р в стаканчик. Не забываем при этом стаканчик перемешивать.  Как только р-р в стаканчике окрасится в нежно розовый цвет, всё тест окончен. Количество ТР NaOH, которое вы добавили из шприца, вы должны добавить в каждые 100мл исправляемого СС. Т.е. если на титрование ушло 7мл ТР NaOH, а у вас 30л СС, то добавить нужно 0,007*30/0,1=2,1л ТР. У нас столько нет, но зато у нас есть целый литр предварительного раствора ПР, который в 10 крепче титрующего. Для исправления нашего СС необходимо 2,1/10=0,21л ПР.

ЗЫ: Можно по разному относиться к ХО NaOH, но уметь её применять всё таки стоит.

В моём случае, к мучной браге перед осахариванием была добавлена лимонная кислота 0,5г/л (pH4.9)и перед внесением дрожжей ещё 0,5г/л (pH3.7). Время сбраживания 60 часов, выход по СС 4,08 л АС/кг муки. Всё бы ничего, только тест по Грицианову показал необходимость 0,28г сухой щёлочи на литр СС, а это значит что количество кислот и эфиров значительное. Решил провести ХО. Будет результат, отпишусь.
« Последнее редактирование: 16-04-2015, 08:10:27 от zava-da »

Оффлайн Master_1

  • Новичок
  • **
  • Забанен!
  • Сообщений: 68
  • Спасибо
  • -Отправлено: 63
  • -Получено: 17
Не могу понять почему нельзя добавить едкого натра до каког нибудь значения ph, или это значение ph после титрования каждый раз разное ?

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
Не могу понять почему нельзя добавить едкого натра до каког нибудь значения ph, или это значение ph после титрования каждый раз разное ?
pH показывает содержание ионов водорода в растворе. Для кислот это может и показатель, а вот для эфиров нет. Для полного омыливания эфиров смесь нужно кипятить 1 час. Вчера делал контрольный анализ и на 45-й минуте  вырубили эл. энергию. Результат с предыдущим не сошёлся. Буду переделывать.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13443
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Сам, Игорь, виноват
Каюсь, 4 года назад ошибся. Уже исправил.
zava-da, спасибо, что заметил.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.