Автор Тема: Проба Ланга  (Прочитано 13869 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
Метанола при брожении сахара НЕТ
Я сахар не сбраживаю. Мука.
Но и для сахара я бы не был столь категоричен. Мы имеем дело с живыми организмами, работающими не всегда в комфортных условиях. Возьмут и набродят каку.
при отборе "голов" в крепком спирте, главным образом выводятся ЭФИРЫ и пр. "нечисть" с Крект близким к 1 при обычных условиях.
Берём Крект Яровенко от Игоря и что видим?
Цитировать (выделенное)
ЭФИРЫ и пр. "нечисть" с Крект близким к 1 при обычных условиях
на крепком спирту уходят в хвосты. Поэтому извлечь их очень затруднительно.
А вот метанол, диацетил и триэтиламин так и высасывается в ДЭФ. Сие есть суть окончательной очистки.
ИМХО, конечно

Оффлайн APTEM

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2421
  • Спасибо
  • -Отправлено: 181
  • -Получено: 364
Возьмут и набродят каку.
У нас есть Хроматографические Анализы, метанола НЕТ!
Сие есть суть окончательной очистки.
ИМХО, конечно
Сам, азеотроп ректифицировал?
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн groferАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1652
  • Спасибо
  • -Отправлено: 681
  • -Получено: 448
Неудивительно, что сёмга появилась раньше, чем ты успел взять фотик

Хай буде в десять разів більше від Дорош-Лысенко.
Але вона працює.

Фото я не встигав робити з розчином голів, а там де був спирт з тією самою дозою марганцівки - все було ОК.
Фото з сусідньої теми, в одному голови в другому спирт:

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
grofer, я понял где ты взял этот рецепт пробы Ланга

Вот на этом видео.
Остаётся определиться кому верить? :D
Алексею Инженеру или Дорошу и Лысенко?
Проба ланга делается для спирта, чтобы проверить насколько он очищен от альдегидов и высших спиртов.
grofer, атомарный кислород марганцовки в первую очередь окисляет альдегиды.
Потом спирты.
Смотри, что у тебя получилось. Ты взял головы при РК т.е. очень концентрированные головы. Добавил туда марганцовки и удивляешься, почему она сразу обесцветилась. А куда её деваться когда полно альдегидов?
На последнем фото слева Сёмга ИМХО.

добавлено: 13-08-2015, 22:09:21
У нас есть Хроматографические Анализы, метанола НЕТ!
Это лишь значит, что в данной порции СР, полученной из данной бражки метанола не значительное количество. И всё. На заводе анализы делаются из каждой партии СР и то они делают окончательную очистку.
Наверное я перестраховываюсь. Но мне это по дороге. Я РК2 делаю всегда. Т.к. ни разу мне не удалось получить от первой РК спирт равный по качеству спирту от РК2. Знаю Артём, ты скажешь, что времени жалко. Но у меня колона живёт своей жизнью и мне не мешает :).

добавлено: 13-08-2015, 22:15:00
я пробовал добавлять едкий натр -минимальную дозу
Гог-Магог, вот интересно, какая же это минимальная доза? И как ты её определил (вычислил)?
« Последнее редактирование: 13-08-2015, 22:15:00 от zava-da »

Оффлайн groferАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1652
  • Спасибо
  • -Отправлено: 681
  • -Получено: 448
Ты взял головы при РК т.е. очень концентрированные головы.

Після доби відбирання голів з швидкістю 50мл за годину я брав спирт, - по часу мав бути спиртом .  ;)
Проба показала що щось з "спиртом" не так. :)

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
Проба показала що щось з "спиртом" не так.
Извини, я не правильно понял.
Сколько минут выдержал этот спирт?

Оффлайн groferАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1652
  • Спасибо
  • -Отправлено: 681
  • -Получено: 448
Більше пяти хв не витримував. Хоча  в другому стакані, де був спирт з попередньї ректифікації зміни кольору почалися біля двадцятої хвилини.

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
Більше пяти хв не витримував. Хоча  в другому стакані, де був спирт з попередньї ректифікації зміни кольору почалися біля двадцятої хвилини.

Если у тебя навалка около 40л 40% СС, то 10часов отбора голов более чем достаточно. Головы от дистилляции 0,5л это ерунда, концентрация не та. Отключение света :-\ может окислилось что то в насадке. В куб вряд ли много попало. Трёх часов дополнительного отбора должно хватить с головой.
Дай спирту пару дней постоять. Потом сделаешь повторную пробу.

Оффлайн groferАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1652
  • Спасибо
  • -Отправлено: 681
  • -Получено: 448
Головы от дистилляции 0,5л это ерунда, концентрация не та.
Вишневе вино, яке я переганяв було роблене в 1986 році.
Оцтом не пахло, але я ще ніколи не нюхав вишневий оцет ;)

Тільки що зробив пробу з голів другої спроби. Сім годин відбирав голови з того що на швидку ректифікував:
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,3781.msg120701.html#msg120701

Колір які в одному так і в другому помінявся одночасно.  :D
Правда, на всякий випадок додав Їдкого натру 3 гр (так аби було)
« Последнее редактирование: 14-08-2015, 07:48:11 от grofer »

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
Я так думаю, що голови після вишневого вина своєю кислотою генерували нові, свіжі голови які постійно йшли у відбір.
Вино от 1986г из вишни. :-\
Ну конечно там были кислоты, но ты же не вино заливал, а головы. Кислоты это как правило хвостовая примесь. Кислоты окисляют спирты, получаются эфиры. Предположим в залитых головах были эфиры, но марганцовка с эфирами не реагирует. Наоборот окисляет спирты до эфиров.

Тут скорее другое.
В фруктовых дистиллятах много метанола.
Залив головы ты заразил СС метанолом. При кубовой навалке 40% вывести метанол трудно. Т.К он становится хвостовой примесью. Потихоньку испаряется и идёт в отбор.
При добавлении марганцовки метанол полностью окисляется до формальдегида и воды.
Другого объяснения я не вижу.
Что делать?
Залей в куб РК этот спирт не разводя водой. Как есть. Отбирай головы 50мл/час по времени 2часа на каждое ведро кубовой навалки. Например, если спирта зальёшь в куб 20л, то головы будешь отбирать 4 часа. Не смотри, что головы ничем не пахнут. Отбирай по часам.
Дальше нужно спирт разбавить водой. Я пользуюсь очищеной, кто-то кипятит, чтоб убрать кислород. Как долить воду почитай в ветке Двойная ректификация.
Опять включи отбор голов. Если всё сделал правильно, то голов не будет. Ориентируйся по запаху.
Дальше как обычное РК. Хвостов будет очень мало, поэтому я меняю тару только после залёта на нижнем датчике колоны.
Удачи

добавлено: 14-08-2015, 12:35:48
Правда, на всякий випадок додав Їдкого натру 3 гр (так аби було)
Едкий натр нейтрализует кислоты и омыливает эфиры. А вот с альдегидами и спиртами, которые обесцвечивают марганцовку, он не реагирует.

Оффлайн APTEM

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2421
  • Спасибо
  • -Отправлено: 181
  • -Получено: 364
zava-da, с Уважением, а ответ#12 не об этом? Правда буков меньше раз в 10-15 :)
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн groferАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1652
  • Спасибо
  • -Отправлено: 681
  • -Получено: 448
Кислоты это как правило хвостовая примесь.

Все пишу не по порядку :) :) :) :D

Про хвости забув.
Там і хвостів було літрів сім.....
Сам винуватий, сам собі наробив проблем. >:( :D

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1888
  • Спасибо
  • -Отправлено: 452
  • -Получено: 1225
Про хвости забув.
Хвосты тоже добавили метанола. Кроме метанола в отбор РК ничего пролезть не должно. Это же РК.
Делай как описано выше и будет у тебя отличный спирт. За одно сравнишь с РК1.
а ответ#12 не об этом?
Об этом, Артём, извини. Ты сразу нашёл решение.
Правда буков меньше раз в 10-15 :)
grofer изложил факт, объяснить который не мог. Мне такие ребусы очень нравятся. Вот я и попытался найти объяснение. Не знаю прав ли я? Но было интересно. ;).


Оффлайн groferАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1652
  • Спасибо
  • -Отправлено: 681
  • -Получено: 448
Ні як не можу зрозуміти в чому проблема.
Насадку пересипав-влізло ще 50 мл насадки.

Колона ніби розділяє, і ацетон такий що від одного виду фарбу пучить..  :) і перші 150-200 мл голів мають відповідний запах..

Але проба стає нормальною тільки після двох діб відбору. Після 10-ти годин зміна кольору настає після півтори- дві хвилини реакції.

Вже пробував проводити дві ректифікації... - та сама ситуація, при другій ректифікації теж відбираю 24-48 годин поки проба не витримає хочаб 10 хв.
Єдине їдкий натр на використовував..
Попробуйте хтось, провести пробу Ланга в кінці відбору голів і відпишіть результат, обов'язково в другій ємкості паралельно зробіть пробу з спиртом.
Що помітив:
- зробив одночасно пробу трьох примірників: Тіла спирту голови якого відбирав 48 год, його ж підголовників та свого старого спирту з 10-ти годинним відбиранням голів.
Марганцівка змінила колір одночасно на старому спирті та на підголовниках, а на третьому протримався ще 5 хв.

Спирт отриманий раніше і це що я тепер насилую, відрізняється по запаху. В першому є щось від медицинського, водочного, а вистражданий не пахне нічим. Але це НЕПаХНЕНІЧИМ скоріше всього через пару місяців роботи знову почне пахнути чимось. Я розумію, що я почав краще ловити запахи, але мене не влаштовує Проба Ланга
« Последнее редактирование: 25-08-2015, 12:01:47 от grofer »

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3797
  • Спасибо
  • -Отправлено: 797
  • -Получено: 1064
grofer, Я коли давав спирт на пробу л ланга на спирт завод в лабораторію(ще була страра класична колона), спирт 1-й ректіфікації 18 хв, подвійної 22 хв.
В СС завжди додаю гідроксид натрію. Баз гідроксиду відчуваю якись постороніій запах