Автор Тема: Отбор голов по термометру под дефом  (Прочитано 4670 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн mistral

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 416
  • Спасибо
  • -Отправлено: 67
  • -Получено: 85
  • Ректификатор, до дитилляции ещё не дорос
mekkaod, объясни, пожалуйста, своё пристрастие к мочалкам?
Это нежелание переходить к другому технологическому процессу или есть какие-то плюсы при использовании мочалок или ещё что-то...
Судя по тому оборудованию, что ты наворотил и количеству перистальтических насосов я никак не могу заподозрить тебя в скупердяйстве по отношению к нашему хобби.
Так в чём же преимущество мочалок? Ну не в их же дешевизне, просвети!
В мире еще столько граблей, на которые не ступала нога человека!

Оффлайн mekkaodАвтор темы

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 724
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 418
  • Одесса, не торопясь
mistral, Сначала я отвечу тебе, тогда и Игорь, сразу поймёт почему у меня всё именно  так.
Моё мнение такое:
Колонна это устройство для разделения масс и температур по высоте.
Разделяет она потому, что каждая составляющая спиртовой смеси имеет разный коэффициент ректификации (испарения).
Исходя из коэффициентов ректификации с температурой всё ясно, а вот с массами не так.
В начальный момент, при работе на себя масса возвращаемая вниз колонны одинаковая от 8-9 ТТ вверх и уменьшается в сторону куба.
А при отборе тела эта точка перемещается уже до 13 ТТ, при этом общая масса при отборе становится меньше на величину отбора.
Эта масса имеет объём, а ещё объём имеет и насадка.
И если сумма объёма насадки и возвращаемой флегмы превышают некоторую величину, то скорость пара в сечении трубы вырастает настолько, что гидродинамический режим меняется с плёночного на промежуточный, а с него на турбулентный.(читай тут):
http://sergey-osetrov.narod.ru/Projects/Distillation_and_Rectification/Hydrodynamics_nozzle_of_columns.htm
Именно поэтому в хорошей колонне захлёбы всегда вверху а не внизу.
Теперь рассмотрим основные параметры насадки:
Основа это площадь поверхности именно она помогает тепломасобменному процессу.
Чем больше поверхность , чем она лояльнее к параметрам жидкости типа вязкости и поверхностного натяжения, тем лучше для процесса.
Именно увеличение площади поверхности и заставляет пихать в трубу скрученные из проволочки сегменты , хаос которых даёт необходимый результат.
Но увеличение площади приводит и к увеличению объёма, а следовательно веса насадки.
Доходит порой до маразма с такими мелкими сегментами, что сквозь трубу уже невозможно не то, что пар с жидкостью, даже воздух толком продуть.
Ну ладно, отвлёкся.
На сегодня основная группа ректификаторов  пользуется насадками из круглой проволоки с сегментами 3 / 3,5 и 4 мм.
Вес таких насадок от 800, до 1500 грамм/литр.
Площадь поверхности от 1,6 до 2,6 м.кв./литр
Площадь свободного сечения от 87%, в лучшем случае до 75% в худшем.
И чем тяжелее насадка, тем меньше.
Именно это влияет на гидродинамический режим, захлёбы и ограничение в подводимой мощности как следствие.
Что же касается мочалок, то за счет того, что они изготовлены не из круглой проволоки а плоской ленточки, они имеют площадь поверхности порядка 2 м.кв./литр при весе всего 280 гр/литр.
Отсюда процент свободного сечения достигает 95-97 , результат - отсутствие захлёбов на недостижимой на СПН мощности.
И это я записываю в плюс.
...продолжение, где-то на статью в журнале - следует)))

добавлено: 06-11-2015, 10:00:25
Раз уж я начал с плюсов, про них и продолжу - крепление в трубе
Пружинистые свойства мочалки позволяют крепить её в трубе без каких либо дополнительных устройств, а именно эти устройства(всякие путанки) порой являются узким местом в колоннах с СПН.
Именно свойство мочалки самой держаться в трубе позволяют с лёгкостью менять площадь поверхности насадки, вплоть до разделения её на секции, а то и до отдельно стоящих мочалок, что позволяет менять (варьировать по высоте) удерживающие свойства насадки, о которых я расскажу позже. С СПН это куда сложнее и непредсказуемее.

Теперь о минусах:
Основным собирательным свойством насадки является ВЭЕП, или для простоты высота теоретической тарелки.
Проведенные эксперименты показали, что Для некоторых видов СПН эта величина может достигать 2,6 см в (50ой трубе в нормальном плёночном режиме)
Это великолепный показатель позволяющий в домашних условиях получить полноценную РК.
И даже самые лёгкие СПН имеют худший результат 3,7 см, это действительно хороший(подходящий нам)результат.
Мочалки в этом плане однозначно отстают, я в своих расчетах обычно пользуюсь цифрой 5 см, что в общем соответствует реалиям.
Лично я не стеснён в высоте потолков и поэтому для меня это не является как для других, критическим минусом.
Ещё одним минусом мочалок является износоустойчивость и к стате она не связана с качеством материала из которого изготовлены хорошие мочалки, а только с размерами ленточки из которой изготавливается она.
Толщина ленточки составляет всего 0,035 мм, и та коррозия которая по любому имеет место под воздействием среды конечно же заметнее чем при воздействии на круглую проволоку.
По себе скажу, что мочалки купленные на заре больше двух лет назад, выглядят не так как новые(я храню для сравнения), но износ их не настолько критичен чтобы заменять уже сегодня.
Добавлю, что "плохие мочалки", а экспериментов было достаточно, особенно те что выглядят медными или латунными стлевают сразу, в пыль короче не перепутаешь.
Добавлю что выбираю я мочалки исключительно по запаху, они должны пахнуть как свеже отпиленная нержовая труба.
Ещё добавлю, что мочалки при "стандартной набивке" держат спирта 140 мл/литр объёма трубы.
...далее   

добавлено: 06-11-2015, 10:46:02
Теперь что касается температур в насадке.
Температура зависит от шести  факторов
1. место качество и теплоизоляция установки термометра.
2. пар или жидкость (на одной высоте).
3. процентное содержание спирта в смеси
4. процентное содержание высоко или низкокипящих примесей в смеси
5. внутреннее давление в объёме
6. атмосферное давление (для схем без принудительного давления разряжения)
Первый пункт вопрос открытый и каждый ленится так как хочет.
Второй интересен, для понимания сути процессов (или например для определения ВЭЕП насадки)
Пятый можно измерять и корректировать.
Шестой забыть и наплевать при помощи правильного алгоритма.
А вот третий и четвёртый я готов рассмотреть и даже поспорить.
Как я уже говорил, температуры в трубе выше 13 ТТ при отсутствии в спирте примесей одинаковы настолько, что уловить их термометром не представляется возможным.
А вот ниже картина интересней. Она зависит от двух факторов
От выбора ТТ для измерения и гидродинамического режима.
Надеюсь все знают как выглядит кривая температур кипения в зависимости от % содержания спирта.
Поэтому ясно что термометр установленный на второй ТТ будет показывать больше чем на четвёртой ТТ и на сколько.
Выбор места остаётся за оператором и алгоритмом.
Скажу только одно, по установленному слишком высоко нижнему термометру, гораздо трудней следить за изменениями режима работы, чем по низко установленному, так как изменения температуры на нём меньше по абсолютной величине .
Именно поэтому в общепринятых алгоритмах вы пытаетесь уследить за одной двумя десятыми градуса.
Хотя достаточно перенести термометр на 3-4 тарелку - изменения будут уде порядка 4...5 десятых, что куда проще отлавливать для дельнейшего регулирования режима.
...ещё

 

добавлено: 06-11-2015, 11:33:21
Ну и наконец про примеси:
Верну картинку с головными и добавлю к ней анализ.
Добавлю картинку хвостовые а анализ хорошего спирта.
Представим что у меня действительно хорошая колонна и работает в правильном режиме.
На графике видно на сколько низкой становится температура кипения головных фракций (когда их очень много)
А по анализу видно что их содержание составляет граммы даже при ректификации обычного СС и это анализ не в самом начале отбора голов а средние показания за 5 или 6 часов (250-300 мл), так много надо для анализа накапать иначе у меня не берут.
Можете прикинуть сколько там грамм в первых 50 мл.
И при этом та разница в температуре по которой я отбираю головы составляет 0,1, иногда 0,2 градуса(редко). Средней за период температуры, я напоминаю, прошу не путать с мгновенной.
График с хвостовыми фракциями, ещё интересней.
На нём можно наблюдать непомерный рост температуры в 20 см (это у меня около 4-5 ТТ) и это совсем не из-за завышенного отбора тела, а именно потому что внизу колонны скопилось огромное количество верхних промежуточных с более высокой температурой кипения.
Для наглядности я даже полностью останавливал отбор, что видно по графику температуры в кубе, но температура в 20 см хоть и припадала заметно, но никак не возвращалась до равной Т в 2/3.
При этом ещё и постоянно работал нижний отбор, да на повышенных "оборотах".
Конечно можно без всего этого обойтись и вообще на базаре лучше всего продаются сухопарники, но надо не забывать, что сухопарники - это искусство, а ректификация, это точный расчёт.

добавлено: 06-11-2015, 11:37:08
К сожалению опять не вставляются картинки поэтому берите их тут:
https://drive.google.com/file/d/0B5r_HkIhCwbWRlRLU0pNUncwLTg/view?usp=sharing
https://drive.google.com/file/d/0B5r_HkIhCwbWbDZyenp6cHlDY0U/view?usp=sharing
https://drive.google.com/file/d/0B5r_HkIhCwbWZVRHRXF5ck0xaFU/view?usp=sharing
« Последнее редактирование: 06-11-2015, 11:37:08 от mekkaod »

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12066
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1058
  • -Получено: 6305
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
температуры в трубе выше 13 ТТ при отсутствии в спирте примесей одинаковы настолько, что уловить их термометром не представляется возможным
Термометр на уровне 20 см от низа насадки устанавливается для управления отбором, для определения момента, когда отбор завышен и его пора уменьшать. если отбор таков, что насыщение насадки спиртом не меняется, температура в уровне 20 см остается неизменной. Ели отбор больше допустимого, происходит увеличение ВЭТС, и уровню 20 см соответствует уже не 8-10-я ТТ, на которой температура стабильна,  а терелка с меньшим номером, на которой температура становится выше. Чтобы сохранить разделительную способность колонны, как только температура в 20-ти сантиметрах начинает расти, это становится сигналом о том, что приход спирта в колонну (за минусом возврата с флегмой) уже меньше отбора, и для сохранения прежней разделительной способности отбор нужно уменьшить.

І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12066
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1058
  • -Получено: 6305
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
температура в 20 см хоть и припадала заметно, но никак не возвращалась до равной Т в 2/3
Даже если в колонне будет чистый азеотроп, температуры в 2/3 и в 20 см не могут сравняться. Между ними 80 см высоты и разница давлений около 200 мм в.ст, или пол градуса температуры.
по анализу видно что их содержание составляет граммы даже при ректификации обычного СС
Да, граммы, но на литр! Общее количество всех примесей в головной фракции, включая изаомилол - 13 грамм на литр, это меньше 2%.
Правильно рассчитать температуру кипения такой смеси сложно, но можно посчитать неправильно, по массовой концентрации и температуре кипения каждого компонента. Сейчас я это сделаю. Попробую сравнить температуру кипения смеси с примесями и температуру той-же концентрации спирта без примесей (за исключением воды).
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн mekkaodАвтор темы

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 724
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 418
  • Одесса, не торопясь
Игорь, Так я ж не против, просто установив датчик ниже можно получить больше информации.
Температура на ниже лежащих тарелках меняется на большее число десятых градуса, и раньше чем происходит насыщение вышестоящей насадки верхними промежуточными примесями.
Ты меня невнимательно прочитал, или я невнятно описал.

Я говорю о том, что независимо от того, ведёшь ты отбор тела или нет, температура внизу насадки увеличивается за счет накопленя в ней верхних промежуточных примесей.

Реально, верхние промежуточные накапливаются в колонне при работе на себя так-же как и головные и точно так-же поднимают температуру внизу насадки как головные опускают вверху.
Используя нижний отбор параллельно с отбором голов я например добиваюсь того,что у меня нет никаких "подголовников" (ошибочное название долезших до верхнего отбора накопившихся верхних промежуточных) и что к концу отбора тела в кубе и колонне уже нет промежуточных и теряется смысл так называемой "удерживающей способности насадки" (что в промышленности достигается так называемой глубокой тарелкой).
Добавлю, что всё вышесказанное имеет смысл, когда исходно большая навалка, если же разговор идёт о кубе в 10-30 литров, то вообще почти вся моя писанина относительно верхних промежуточных не существенна.
« Последнее редактирование: 06-11-2015, 15:15:34 от mekkaod »

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12066
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1058
  • -Получено: 6305
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Или я ничего не понимаю, или у твоей колонны  нет разделительной способности.

Анализ головной фракции показывает, что кроме посредственного (до 2%, то есть примерно вчетверо) укрепления головных примесей, насадка пропустила в отбор головной фракции очень много НЕ головных примесей, которые обязана была удержать на нижних ярусах колонны. Высших спиртов, например, пролезло 64 мг/л АС.  И это - в головной фракции, с огромным флегмовым числом. Что бы было в отборе товарного спирта при флегмовом числе на порядок ниже, если бы не использовался нижний вывод этих примесей?

Может просто сменить насадку?
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12066
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1058
  • -Получено: 6305
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Я говорю о том, что независимо от того, ведёшь ты отбор тела или нет, температура внизу насадки увеличивается за счет накопленя в ней верхних промежуточных примесей.
Лучше не говори. На нормальной насадке она не растет до конца отбора. Если и вырастает, то остановка отбора приводит к возврату температуры к прежнему значению, а эначит рост связан не с примесями (они не могут вернуться в куб, там "жарко"), а с обеднением состава флегмы и пара в этом уровне из-за избыточного отбора.
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн mekkaodАвтор темы

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 724
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 418
  • Одесса, не торопясь
Ну чтож,  дискуссия получилась интересная, я описал всё то что позволило мне разобраться в процессах ректификации и помогло построить мою БРУ. Может я ошибаюсь, может нет. Может быть у меня плохая кубовая колонна, на которой я проводил все эти эксперименты, со слабым разделением как говорит Игорь.
Даю совет: следите за давлением, артериальным, не злоупотребляйте раствором, он коварен...
А о пользе написанного пусть судят форумчане 
« Последнее редактирование: 06-11-2015, 20:51:05 от mekkaod »

Оффлайн moh1971

  • Мастер
  • ****
  • Сообщений: 986
  • Спасибо
  • -Отправлено: 281
  • -Получено: 203
А о пользе написанного пусть судят форумчане 
Да,побольше бы таких диалогов,я от них умнею :)

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12066
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1058
  • -Получено: 6305
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
я описал всё то что позволило мне разобраться в процессах ректификации
Следующая цитата Нглядно показівает насколько глубоко ты разобрался...
График с хвостовыми фракциями, ещё интересней.На нём можно наблюдать непомерный рост температуры в 20 см (это у меня около 4-5 ТТ) и это совсем не из-за завышенного отбора тела, а именно потому что внизу колонны скопилось огромное количество верхних промежуточных с более высокой температурой кипения.
Нефига ты не разобрался. Во второй половине ректификации, когда кубовая температура внизу колонны превышает 90 градусов, наличие изоамилола и других высших спиртов в колонне не увеличивают, а уменьшают температуру внизу насадки.
Многие коллеги замечают это и спрашивают - почему температура внизу колонны при работе на себя упала на две десятых.
Чтобы не вдаваться в длительные объяснения, я сваливаю всё на падение атмосферного давления. Но на самом деле причина такого падение - накопление внизу колонны сивухи. Если кого-то заинтересует, распишу подробности, но пока нет интереса выдаю просто как аксиому Надо запомнить, что если приместь не полностью растворяется в водно-спиртовом растворе, температура кипения смеси всегда ниже температуры кипения и водно-спиртового раствора, и температуры кипения примеси.

У тебя - наоборот. Примеси накапливаются, внизу насадки - мутная сивуха, а температура растет. И даже при остановке отбора не возвращается к прежнему значению.
Причина этому -низкая разделительная способность насадки.
По твоему графику, используя точки работы на себя, можно примерно вычислить количество ступеней разделения на уровне измерения температуры. Данные будут чуть завышены, так как примеси понизили температуру кипения.

Сейяас посчитаю и прикреплю.
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн mekkaodАвтор темы

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 724
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 418
  • Одесса, не торопясь
Игорь, Ты невнимательно читаешь, поэтому моя колонна имеет "низкую разделительную способность")))
При обычной кубовой ректификации ты таких температур никогда не получишь.
И моя колонна при ректификации сахарного СС держит в 20 см температуру вплоть до 98 градусов в кубе, а на графике уже при 85 вверх поползла.
Этот график был получен при повторной ректификации отобранных на БРУ промежуточных спиртов.
Их там было очень много, так много, что не смотря на наличие этанола, температура в нижней части насадки оставалась высокой.
При обычной кубовой ректификации ты таких температур никогда не получишь.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12066
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1058
  • -Получено: 6305
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
На твоем графике я отметил три точки, в которых не было отбора, насадка работала на себя и показывала максимальную разделительную способность.
По графику четко видно, что температурв внизу насадки (20 см) растет синхронно с ростом кубовой температуры.
Ты связываешь это рост с накоплением компонентов сивушного масла внизу колонны, но увы... Накопление этих примесей ведет не к росту, а к снижению температуры в насадке. И если ты проведешь ректификацию чистого спирта, твой график температур почти повторит этот, "сивушный". Почти - температуры будут на 1-2 десятых выше.
Ты говоришь, что на уровне 20 см у тебя находится 4-5-я тарелка. Ты глубоко заблуждаешься. Такие показатели дает плохо протравленная СПН. Для мочалки такие показатели недостижимы.
Для выбранных на твоем графике кубовых температур я рассчитал температуры на разных теоретических тарелках. Если бы твоя мочака давала бы на 20-ти сантиметрах 5 тарелок, температура при всех трех измерениях была бы намного ниже и была бы при твоем округлении  одинаковой - 77,5 градусов. У тебя там намного больше, но абсолютные цифры - не показатель. У тебя температура внизу насадки растет, хотя из-за сивухи должна падать. Вот это и естьл главный показатель ночень слабого разделения мочалок.
Если считать, что выложенные тобой цифры правильные, картинка получается печальной. На 20-ти нижних сантиметрах мочалка укрепляет спирт на одну тарелку с хвостиком. Температура соответствует температуре между первой и второй тарелками.

Ткуба
°C

91,30
93,30
94,70

   
ТТ 1
°C

81,81
82,35
82,94

   
Фактич
темпер

80,60
82,00
82,50


   
ТТ 2
°C

79,57
79,68
79,76

   
ТТ 3
°C

79,01
79,06
79,10

   
ТТ 4
°C

78,70
78,73
78,76

   
ТТ 5
°C

78,54
78,55
78,56

І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12066
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1058
  • -Получено: 6305
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Их там было очень много, так много, что не смотря на наличие этанола, температура в нижней части насадки оставалась высокой
Так что с того?... Наличие компонентов сивушного масла не увеличивает, а уменьшает температуру кипения. Даже если примесей "много, очень много". Целых полтора процента.

Вся проблема в потери связи между причиной и следствием. Искажение температур, связанное с низкой разделяющей способностью, ты приписываешь влиянию примесей.
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн mekkaodАвтор темы

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 724
  • Спасибо
  • -Отправлено: 68
  • -Получено: 418
  • Одесса, не торопясь
Игорь, Изопропиловый спирт - Т. кип.   82,4 °C
Пропанол-1 - 97,4 °C
Бутанол-1 - Т. кип.   117,4 °C
2-Метилпропанол-1 (изобутиловый спирт, изобутанол) - Т. кип.   108 °C
изоамиловый спирт (CH3)2CHCH2CH2OH — основной компонент сивушного масла - tкип 132,1 °C
А то что ты пишешь , к сожалению у меня в голове не укладывается.
А про высоту ТТ читай тут:
https://docs.google.com/spreadsheets/d/1wKQ7X00Chj2qZ66gVqBoUvs-uIHI_m02gscZ64tUyig/edit?pli=1#gid=0
Мы не ленились, эксперименты проводили, у нас циферки натурных испытаний.

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2611
  • Спасибо
  • -Отправлено: 845
  • -Получено: 142
Если кого-то заинтересует, распишу подробности, но пока нет интереса выдаю просто как аксиому Надо запомнить, что если приместь не полностью растворяется в водно-спиртовом растворе, температура кипения смеси всегда ниже температуры кипения и водно-спиртового раствора, и температуры кипения примеси.
Меня интересует. Откуда взята эта инфа? И до каких пор это будет происходить, то есть сколько процентов надо в азеотроп влить изоамилола, чтобы его ткип выросла?
Если лишний 1% воды может повысить температуру на 0.1 градус, то и 1% другой примеси тоже может(повысить или понизить).
Надо пошерстить таблицы 3-компонентной смеси этанол-вода-изоамилол, если такие конечно найдутся.