Автор Тема: Борьба с эфирами. Вторая ректификация,эпюрация,гидроселекция,кондуктометрия  (Прочитано 7341 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 803
  • -Получено: 156
На второй головы, верхние, и концевые.
Ну ну ,буквари все врут .
Это не понял.

Залить в куб неразбавленный спирт, отобрать первую часть голов, добавить воду, снова отобрать головы, затем - по традиционному варианту.
Можно залить в куб неразбавленный спирт и отбирать головную фракцию подавая под дефлегматор воду.
В конце концов можно не мудрствовать лукаво, разбавить спирт и провести традиционную ректификацию...
Мне кажется эти 3 варианта стоит пробовать. Остальные это для непрерывного процесса, для куба они не годятся по разным причинам(запачкивание насадки, изменение крепости навалки итд).

Если делать гидроселекцию (первый и второй варианты или их комбинация, то есть воду подавать сверху), то спирт на первой ректификации нужно очистить от нижних промежуточных(в основном сивушных спиртов), иначе ими запачкается насадка.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
У меня спирт после первой ректификации, сивухи в нем нет.
воду в 1\2 верхней царги
Гидроселекция поднимает вверх головные и промежуточные примеси. Крепость в колонне ниже уровня подачи воды устанавливается на уровне, определяемом соотношением подачи воды и поступления пара, а выше уровня подачи воды она резко растет, так как отбор невелик, то есть флегмовое число очень большое. Поэтому, если головные примеси выдавливаются до самого верха насадки, промежуточные застревают чуть выше точки подачи воды - не идут в зону крепкого спирта. И если выще точки подачи воды есть 20 сантиметров насадки, даже 10, промежуточные примеси застрянут в ней и не будут выведены. Поэтому при гидроселекции нет смысла подавать воду ниже самой верхней тарелки.

Я отобрал уже около 10 литров спирта (неплохого, кстати) из неразбаленной навалки, и сейчас думаю поиграться с гидроселекцией таким образом. Мне нужно добавить в куб 15 литров водыю Из них 10 литров я подам в куб не останавливая процесс (подниму мощность нагрева и буду лить воду с расчитанной скоростью), но отбор остановлю. Добавка воды снизит кубовую крепость и поднимет верхние промежуточные примеси. После этого оставшиеся 5 литров я подам под дефлегматор, одновременно ведя отбор того, что гидроселекция выдавит из насадки. Заодно понаблюдаю за показаниями измерителя проводимости, хотя это бессмысленно. В отборе будет 50-70%-ный самогон, полно воды, показометр зашкалит под сотню.
« Последнее редактирование: 03-01-2016, 03:02:39 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Наблюдения интересны.
Во-первых, датчик проводимости постоянного тока. Поэтому в остановившемся потоке его показани растут за счет поляризации молекул жидкости. После остановки отбора показания вырастают с 1-2 до 10-15, но начало отбора тут-же сводит их к прежнему значению.

Во-вторых, при остановленном отборе  подал 10 литров воды в куб за 20 минут. Колонна работала все это время на себя без снижения давления. Отбор небольшо пробы дал весьма острый эфирный спирт, а показометр выдал 97 единиц из 100 возможных.

Сейчас веду мягкую гидроселекцию - подаю воду так, чтобы температура в насадке не повышалась вше 80 градусов, чтобы не поднимать из куба сивуху. В отборе полно эфиров, очень много. Показометр проводимости выдает 93-94 из ста возможных. Может поломался?... Нет, не поломался. При отсоединении контакта показывает ноль.

Продолжаю наблюдение.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Позже перенесу несколько последних сообщений в ветку о повторной ректификации.

Пока - свежие наблюдения.
5 часов назад, сразу после гидроселекции, проводимость отбираемой фракции взлетела за 90 единиц, в нея явно чувствовался целый букет эфиров.
Я настроил отбор 1 мл в минуту (60 в час) и лег спать в надежде, что когда проснусь, смогу начать отбор спирта.
Не тут-то было!  К 10-ти утра отбрано 300 мл, проводимость в потоке за 90, вонь ужасная.
Увеличил отбор в 10 раз. Показометр проводимости на глазах пополз вниз, когда он опустился до 40-ка, я поднял отбор еще выше...
Сейяас суммарнй*вместе с ночным) объем отобранной фракции приближается к литру, на показометре меньше 20-ти единиц.

Напомню, что вечером при отборе чистого спирта он показывал 1-2 единицы.

добавлено: 03-01-2016, 11:28:30
Органолептическ...
При показаниях 80-90 единиц спирт явно запачкан сложными эфирами. Сейчас, при показаниях 20, ароматной эфирной составля.щей нет, спирт по запаху удовлетворительный. На вкус немного горчит. Продолжаю отбор "подголовников".

У меня снова серьезные сомнения в эффективности таких методов, как гидроселекция и эпюрация, и в применимости этих методов в одноколонной системе.
Когда баран стоит между двумя одинаковыми стогами сена, он не может выбрать к какому идти и умирает от голода.
Так и "неспецифические" примеси, котторые поднимаются вверх насадки при гидроселекции или эпюрации. Благодаря значительной удерживающей способности насадочных колонн, немалаячасть этих примесей не выходит в отбор, а задерживается в насадке. Когда начинается режим нормальной ректификации без боковых подач, практисчески по всей высоте нсадки устанавливается высокая азеотропная крепость спирта. Движущая сила ректификации - градиент концентрации - исчезает. Примесь промежуточного характера должна двигаться вниз... нет, не вниз, а в сторону меньшей концентрации. Но такой стороны нет! Концентрация и снизу, и сверху от застрявшей молекулы примеси одинакова, она как тот баран не может принять решение, мучается, но остается на месте...
Малый перепад концентраций существует, и он обуславливает медленное перемещение примеси.

Что делать в этой ситуации? Наверное кратковременно устраивать запредельно быстрый отбор утраивать в колонне заметный перепад концентраци и  выводить примеси в соответствии с их летучестью. Одно плохо - такая мера поднимет ни куба новую порцию примесей, которые снова застрянут в насадке.

добавлено: 03-01-2016, 11:59:52
Пока писал, отбор 1,5 литра в час продолжался, показометр упал до 15-ти...
« Последнее редактирование: 03-01-2016, 11:59:52 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 622
  • Спасибо
  • -Отправлено: 107
  • -Получено: 133
а выше уровня подачи воды она резко растет, так как отбор невелик, то есть флегмовое число очень большое. Поэтому, если головные примеси выдавливаются до самого верха насадки, промежуточные застревают чуть выше точки подачи воды - не идут в зону крепкого спирта.

Если в самом верху то будут происходить переходные процессы ,догрев воды ,смешивание и т. д. А если ниже ,то в верху будет спиртуозность  93-94 гр это то к чему и стремимся .

Игорь я опять морочу голову ,это все касается нормальной эпюрации .
При псевдо эпюрации на 50й колоне максимум можно подать 2 л спирта ,и это все очень коряво и с небольшим улучщением
качества спирта .

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Я на 60-Й подавал 2,5литра спирта в час. Головы отходят неплохо. Но подголовники, эфиры после этого растягиваются, размазываются на треть объема товарного спирта.
Если в самом верху то будут происходить переходные процессы ,догрев воды ,смешивание и т. д.
Разве это помешает выходить наверх  примесям головного характера? Ведь им чем меньше крепость - тем легче подниматься вверх.
А если ниже ,то в верху будет спиртуозность  93-94 гр это то к чему и стремимся
НЕТ жирным текстом и большими буквами. Все наоборот. Если смущают переходные процессы и догрев, отбор нужно устраивать не выше, а ниже точки подачи воды. Иначе гидроселекция насмарку.
Цель гидроселекции - снизить спиртуозность по всей высоте колонны ниже точки концентрации промужуточных примесей. Тогда эти гадкие примеси ползут вверх и выходят из насадки.
Если в насадке спирт концентрируется до высоких значений, каждая промежуточная примесь быстро поднимается до точки своей наибольшей концентрации, выше которой поднимается неохотно, то есть застревает в насадке и не выводится.
Если рассмотреть картинку с уровнями наибольшей концентрации примесей, можно заметить, что для эффективного вывода практически всех промежуточных примесей, при гидроселекции нужно поддерживать спиртуозность в зоне отбора не 93-94, а порядка 40-50%об. Тогда в насадке задержатся легко останавливаемые при отборе тела высшие спирты, а весь букет остальных промежуточных примесей будет выведен.

Для поддержания такой спиртуозности нужно подавать воды (миллилитров в час) в 4-5 раз больше мощности нагрева (в ваттах). Надо думать о прогреве воды и о незахлебывающей мощности, которая будет примерно вдвое меньше рабочей.
Единственное - для гидроселекции и для отбора тела наверное нужно использовать разные колонны, иначе остатки недовыведенных примесей пачкают товарный спирт.

добавлено: 03-01-2016, 16:28:01
Приходит в голову конструкция из двух колонн с внешним возвратом флегмы, подключаемых к кубу по пару и по флегме трехходовыми кранами.
В куб заливается минимум воды, в уровень 2/3 подается спирт "небрежной" ректификации, сверху - вода с той-же скоростью подачи. Отбор примесей ведется где-то между этими двумя точками подачи, но я бы отбирал с самого верху. Когда весь спирт подан, нужно не дожидаясь повышения спиртуозности в этой колонне переключить трехходовый краны на вторую колонну и начинать отбор товарного спирта. Разумееется, с небольшой паузой на стабилизацию режима, вывод оостатков головной фракции и выдавливание вниз остатков промежуточных.
Скорость подачи спирта и воды может быть порядка 1,5 литров в час на киловатт нагрева. Это так, на пальцах.
Надо подумать, нужен ли в первой колонне дефлегматор. Ведь его назначение - флегмовое питание колонны, а унас роль флегмы играют спирт и вода, которые мы подаем не в парообразном, а в жидком виде. Возможно, удастся таким образом настроить подачу, чтобы отбор примесей происходил по пару.

Сумбур...

добавлено: 03-01-2016, 16:27:52
Пока суть да дело, ректификация продолжается. Когда показометр "упал" до 10-ти, я начал отбор товарного спирта. Сейчас, пока писал про гидроселекцию, показания измерителя проводимости упали до 1-2. Органолептически в отборе безупречный спирт (как по мне, уже при десятке спирт был нормальным). Первые выводы - кондуктометр (измеритель проводимости) в определенных условиях можно использовать для определения качества спирта.

добавлено: 03-01-2016, 16:27:42
Отбор спирта продолжается, литра 4 уже в банке. В кубе 86,6, отбор снизился на десятую часть. На пок\казометре жестко стоит двойка. Для экспперимента остановил отбор, хочу посмотреть что покажет кондуктометр после пары минут работы на себя...

добавлено: 03-01-2016, 16:27:33
Колонна проработала на себя 20 минут. Кондуктометр вместо двойки стал показывать четверку (поляризация).
Датчик стоит в самом низу линии отбора, перед самой иглой. При начале отбора пока мимо датчика проходил спирт,стоявший до этого в линии отбора, показания снизились до двойки, но когда пошел "свежий" спирт из узда отбора, поднялись до 14-ти После отбора первых 100 мл они опустились до 8, еще через 100 мл - до 4-х. Еще через 200 мл на показометре - снова стабильная двойка.
Органолептически эти три отбора  - нормальный спирт.
« Последнее редактирование: 03-01-2016, 16:31:07 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 803
  • -Получено: 156
Я на днях экспериментировал с колонной двн 37мм  высотой 1.3м и 1.7м (старая и новая царга), смотрел как выводятся головы и какой концентрации они получаются (чисто органолептически, хоть это и не показатель, но закономерность была четкая) и пришел к подобным выводам.

Колонна вывотой 1.7м отделяет головы гораздо хуже, чем колонна 1,3м. Зарисовал для себя несколько теоретических моделей, чтобы нагляднее понять происходящее.
Допустим, в кубе у нас 20л 50% самогона. Содержание головной примеси Х в нем 0.5%.
Дальше идет наша теоретическая тарельчатая идеальная колонна. Тарелок в ней бесконечное количество, а удерживающая способность всех, кроме самой верхней равна 0. Верхняя тарелка(вместе с линией отбора и дефлегматором) удерживает 10л жидкости.

Задача - какая максимальная концентрация голов может быть в отборе и сколько надо вывести дистиллята, чтобы удалить из куба всю головную примесь?
Вроде ответ очевиден - концентрация 1%, и вывести нужно 10л спирта.
Хотя это не совсем так. Вывести нужно 10л дистиллята. Головы в нем будет 1% (100мл). Спирта и воды - хз, это 3-нарная смесь, но, допустим воды 283мл, остальные 9.617л - АС.
Как выводить - попросту отработать на себя стопиццот миллионов лет и потом просто слить содержимое верхней тарелки.
В кубе при этом останется 383мл АС и 9.617л воды, концентрация - 3.83%. Да, контракцию не учитываем.

Теперь уменьшим обьем верхней тарелки в 10раз - до 1л. Макс концентрация на ней будет 10%. Теперь тоже надо отработать на себя столько же времени, но слить нужно уже 1л дистиллята. Не будем вдаваться в точные расчеты, все равно ничего не получится, а примем, что при этом мы потеряем 1л спирта.

Теперь перейдем к более реальной колонне, где каждая тарелка держит какой-то обьем жидкости, количество тарелок конечное и время ограниченное. Ситуация становится гораздо хуже, надо сливать не из верхней тарелки, а из всей колонны. А если еще принять во внимание, что концентрация спирта влияет на скажем так, скорость движения примеси, то еще хуже. Примесь размажется по тарелкам с определенным градиентом ее концентрации.
Придется, после длительной работы на себя отсоединять колонну от куба и осушивать полностью. И так возможно несколько раз.
Если отбирать голову непрерывно, то отобрать нужно гораздо больше дистиллята, чем при периодическом осушении колонны.
Если примеси в кубе мало, то количество отобранного дистиллята не зависит от концентрации этой примеси, а зависит только от удерживающей способности колонны.

Я так и сделал. Поставил колонну 1.7м отработал на себя 6 часов, потом снял колонну, затем остановил нагрев. Высыпал и высушил насадку в печке.
Потом собрал это все добро обратно, отработал на себя еще 5 часов с отбором 10мл в час. Затем и запустил отбор товарного спирта, параллельно отбор непастеризованного продолжался с той же скоростью 10мл в час. Сравнил органолептически начальный погон, средний и конечный - разницы не заметил. Спирт был неплохой, к стати уже выпили его :)
Непастеризованный имел медицинский запах и то только в начале, дальше шел обычный спирт, на вкус вроде разница есть с пастеризованным, но я не уверен. Никакого 'ацетонового' запаха не было вообще. Собрал его отдельно, позже уедет на анализ.

Потом я провел еще один опыт, какраз по движущей силе. Взял колонну 1.7м (основной насадки 1.5 метра) и натыкал в нее 2 флегмораспределителя вот такой конструкции.

Занимает он 20мм высоты + 2 зазора по 15мм + 2 путанки по 15мм и того 80мм. Получилось 3 секции по ~440мм.
Утепление колонны у меня 45мм.

Сделал замеры на одинаковом самогоне в одинаковых условиях с распределителями и без них. Как я и чувствовал, результат получился одинаковым.
В начале отбора тела(первые 300мл) крепость была 96.9%, следующие 300 через 300 96.6. В средине отбора 96.77-96.8, ближе к концу 96.95-96.97 и в конце(последние 250мл) 96.99-97.04%.
Да, в конце крепость всегда выше, поскольку в начале отбор 800мл/час а в конце 240.
Не знаю на сколько цифры абсолютно точные, но относительные замеры показали, что разницы нет.
Далее я сделал замер на колонне высотой 1.3м без распределителей - результат такой же.
Из этого следует, что количество ступеней разделения зависит от разницы температур пара и флегмы. Да и вообще, почему нижние слои насадки работают эффективно, а верхние вообще не работают? Если бы дело было в каналообразовании или пристеночном эффекте, то было бы на оборот - верх колонны работал, а низ нет.

Именно разница температур является движущей силой. А из первой части этого поста мы сделали вывод, что удерживающая способность колонны не дает сконцентрировать примеси выше какого-то значения, если примеси не много.
А из этого следует, что если промежуточные примеси(в том числе и сивуха) попали вверх колонны(а верх, это вся колонна выше скажем нижних там 25-30см), то двигаться они будут очень плохо или вообще не будут(в отличии от голов, которые хоть как-то двигаются вверх), застрянут и будут медленно отходить вместе с товарным спиртом.

Поэтому я считаю, что гонять их по насадке - себе во вред.


добавлено: 03-01-2016, 17:02:37
Гидроселекция хороша в непрерывном процессе в эпюрационной колонне. В непрерывном процессе все иначе. Нам не важно сколько ЭК держит в себе голов - ведро или 10мл, внизу у нас всегда свободный от голов спирт(на сколько это возможно), главное успевать отводить, чтобы не было накопления. Режим стационарный, количество примесей по высоте колонны всегда одинаково(в идеале).

добавлено: 03-01-2016, 17:09:16
Проводимость надо мерить на переменном токе. Я просто взял 2 электрода опустил в жидкость и менял периодически полярность. Разница сопротивлений отличалась иногда в несколько раз. На кубе и меня шьет тэн на корпус после прогрева. Если померить мультиметром, то в одну сторону около 500ком, в другую порядка 20ком.
« Последнее редактирование: 03-01-2016, 17:09:16 от braga2 »

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
почему нижние слои насадки работают эффективно, а верхние вообще не работают?
Пора ломать устоявшиеся взгляды на разделительную способность насадочных колонн.
Чтобы колонна могла реализовать 10-ю или 50-ю ступень разделения, она должна иметь возможность поддержать между этой и предыдущей ступенью определенную разность температур.
Если в кубе навалка 20%об, разность температур между кубом и первой ступенью - 7,22 градуса,
между первой и второй - 1,49 градуса. И так далее...
2-3       0,49
3-4       0,25
4-5       0,13
5-6       0,06
6-7       0,05
7-8       0,04
8-9       0,02
9-10     0,02
10-11   0,02
11-12   0,02
12-13   0,02
13-14   0,02
14-15   0,02
15-16   0,01
16-17   0,01
17-18   0,00?

Уже между пятой и шестой ступенями разделения разность температур настолько мала, что передача тепла по стенке трубы или по насадке может свести ее к нулю. А разность температур между 17 и 18-ю ступенями вообще измеряется тысячными долями градуса. Не стоит забывать и о влиянии переохлажденной флегмы. Достаточно, чтобы флегма не успела прогреться на пару сотых, и она сошьет, склеит, объединит несколько тарелок.
Вот и получается, что насадка в полной мере реализует свою разделительную способность на первом, максимуи - втором десятке ступеней тарелок. Все, что выше, превращается в одну гигантскую тарелку с огромной удерживающей способностью.
Причем увеличение отбора сверх оптимального приводит не столько к растягиванию тарелок, сколько к их перемещению вверх, к увеличению высоты нижней тарелки и к сокращению высоты огромной верхней, десятой или пятнадцатой.

Именно непропорционально большой объем верхней тарелки позволяет очень хорошо остановить сивуху, но в то-же время мешает отбирать головы. И создает проблемы с верхними промежуточными примесями, если они вследствие каких-то наших действий оказываются а зоне верхней тарелки.


« Последнее редактирование: 04-01-2016, 13:07:10 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 622
  • Спасибо
  • -Отправлено: 107
  • -Получено: 133
А если ниже ,то в верху будет спиртуозность  93-94 гр это то к чему и стремимся
НЕТ жирным текстом и большими буквами. Все наоборот. Если смущают переходные процессы и догрев, отбор нужно устраивать не выше, а ниже точки подачи воды. Иначе гидроселекция насмарку.
Я имел ввиду полноценную эпюр.коллону.При подаче 60" СС  ,эпюрат выходит 45" , А подачу воды ниже ,чтоб вывести пропанол который идет рядом со спиртом
и который дает гореч даже при при идеальном на запах спирте.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Сейчас закончу ректификацию (кстати, кубовая температура 92, отбор снизился почти вдвое, кондуктометр показывает 3-4, запах спирта нормальный)., и попробую совсем новый способ ректификации. Запущу на переработку накопившиеся прихвостни и подголовники - крепкий спирт, запачканный промежуточными примесями.

Планирую сделать так.
Налью в куб 15 литров воды и 1 литр нормального - чистого спирта, запущу работу на себя. Когда устаканятся температуры, подниму нагрев и буду дозированно подавать в куб (не в колонну) грязный спирт, подлежащий ректификации. Избыток мощности дам - скажем - 1 кВт. Это позволит подавать 20-градусный(Цельсия) спирт со скоростью 25 литров в час. На всякий случай проконтролирую давление и подкорректирую нагрев или подачу навалки. После этого дам колонне поработать на себя и начну отбор головной фракции. Заодно снова посмотрю как работает кондуктометр.

Задумка такая. При запуске колонны на воде с чистым спиртом, насадка заполнится чистым спиртом, и по мере наполнения куба грязным спиртом и появления в парах промежуточных примесей, она не пустит их вверх, к отбору. Промежуточные примеси не попадут на верхнюю гигантскую тарелку и в отборе не появятся. Важно будет не пожадничать, и вовремя остановить отбор чтобы не "пульнуть" примесями вверх. Минимально допустимый остаток надо посчитать хоть примерно. Он, кстати, должен быть таким-же, как и объем "стартового" чистого спирта.
Кстати, запачканный примесями спирт я предварительно проверю кондуктометром, интересно что он покажет. 

добавлено: 03-01-2016, 18:59:35
В кубе 93 градуса. На кондуктометре перемигиваются цифры 4-5. Но спирт вроде нормальный. На всякий случай сменю посуду.
« Последнее редактирование: 03-01-2016, 18:59:35 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 803
  • -Получено: 156
Игорь, полностью согласен. И в моих замерах количество ступеней колеблется где-то между 17-20-25, и до 30 при больших ФЧ. Хотя я сомневаюсь в абсолютной достоверности этих цифер. Погрешности спиртометра, термометра да и самих таблиц могут быть куда больше. Тем более, что все, что выше 17-20й ступени - это тупо линейная интерполяция между двумя точками.
Переохлаждение сведено к минимуму - автономка с поддержанием максимально высокой температуры обратки(68 градусов) и температура воды на входе в деф поддерживается на уровне 36-38 градусов.
Буду пробовать еще и внешний кабельный обогрев колонны, через слой теплоизоляции, поддерживать температуру на кабеле в районе 75 градусов. Дешевый провод есть, источник тока тоже, термометр тоже есть. Хотя почти уверен, что это ничего особо не даст.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Я вот что подумал... Если по мере ректификации, по мере роста кубовой температуры слишком усердно снижать отбор, мы можем навредить.
Если ниже какого-то уровня в колонне была крепость ниже максимальной, там поселились промежуточные примеси. Если мы снизим отбор так, что зона насыщения крепким спиртом опустится вниз и наедет на место жительства промежуточных примесей, будет плохо. Попав в зону крепкого спирта, эти примеси "потеряют ориентацию" и получат огромную свободу перемещения, вплоть до узла отбора.
Возможно при медленном снижении отбора, при медленном расширении вниз зоны крепкого спирта, этот самый крепкий спирт успевает отмыть насадку и вытеснить вниз примеси, а может и нет. Надо проверять эти догадки на практике.



Пока в кубе 94, кондуктометр показывает 5-6.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
я сомневаюсь в абсолютной достоверности этих цифер. Погрешности спиртометра, термометра
При вычислении разделительной спообности я измерял крепость по плотности - пикнометром на 50 мл и весами с точностью одна сотая.Для 20 градусов делал термостабильную ванночку и выдерживал в ней пикнометр с пробой.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Отбор остановился при 96 в кубе. На показометре 6-10 единиц, спирт, отобранный в промежутке от 93 до 96 явно горчит. Обший его объем - около литра.
Сменил посуду, продолжаю отбор.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 803
  • -Получено: 156
Попав в зону крепкого спирта, эти примеси "потеряют ориентацию" и получат огромную свободу перемещения, вплоть до узла отбора.
Вполне. Если головы и то плохо концентрируются, плохо движутся вверх, то промежуточные подавно. Жаль, нету хроматографа под рукой. Собираю образцы потихоньку, трудно собирать- весь товарный спирт выпивается :)

Головы лучше выводить порциями. Работать на себя некоторое время, потом резко сливать довольно большой обьем жидкости. Последний раз я так и делал. Сначала отработал на себя 30 минут, затем слил 50мл со скоростью почти 2л/час. Потом каждый час сливал еще по 50мл со скоростью 1л в час и так 6 раз. Каждая такая порция имела свой запах. Первая и вторая характерный ацетоновый, потом что-то горьковатое, потом сладковатое, последние 2 порции просто спирт. Затем за 40мин отобрал 300мл спирта с постоянной скоростью. Эти 300мл органолептически ничем не отличались от товарного, но я их приберег для анализа.
Итого получилось 650мл отходов и из них 300, как по мне - нормальный спирт. Когда я отбирал обычным способом, непрерывно, то отводил литр отходов, из них реально вонючих голов было 300мл, остальное почти нормальный спирт.

Есть еще несколько запланированных опытов, но самогон закончился. Следующая партия уже вряд ли будет такой, как эта, тем более температура изменилась.. Хотя посмотрим.
У Креля тоже написано, что порционный отвод лучше, чем непрерывный. Это тоже говорит о том, что довольно большая часть колонны - тупо одна тарелка с огромным удержанием. Как ни крути, а нормально сконцентрировать головные примеси в такой колонне не получится.

При вычислении разделительной спообности я измерял крепость по плотности - пикнометром на 50 мл и весами с точностью одна сотая.Для 20 градусов делал термостабильную ванночку и выдерживал в ней пикнометр с пробой.
Неплохо, только надо иметь точные калиброванные весы и термометр. Я довольствовался тем, что есть - дешевым АСП-2 и DS18B20, откалиброванным по медицинскому ртутному термометру на диапазоне 36-40градусов :) Точность этой всей аппаратуры оставляет желать лучшего...