Автор Тема: Борьба с эфирами. Вторая ректификация,эпюрация,гидроселекция,кондуктометрия  (Прочитано 7342 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
А вот и изменение тенденции.
В кубе 97,3 показометр снизился на 5-6. В отборе легкий , далекий оттенок сивухи.

Температура внизу и вверху насадки не изменяется.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
надо иметь точные калиброванные весы
Весы калибровал... пикнометром :) с дистиллированной водой при температуре 4 градуса. Кстати, разница по пикнометру между объемом воды при 4-х градусах и при 20-ти очень заметна.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
98,6 - 8-10
температура внизу подскочила на 19 градусов. Вверху без изменений. В отборе - горечь.

добавлено: 03-01-2016, 20:31:19
99,0 - 8-10. Вверху температура на месте. Спирт крепкий и очень горький

добавлено: 03-01-2016, 20:34:45
Жду пока не пойдет вверх температупа  вверху чтобы посмотреть показания кондуктометра.

добавлено: 03-01-2016, 20:39:31
Температура внизу пока на месте. Показометр колеблется между 10 и 12. Напомню, что при медленном отборе голов он залетал за 90
« Последнее редактирование: 03-01-2016, 20:39:31 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Ацетальдегид. Вот какая примесь значительно влияет -увеличивает проводимость спирта. Все остальные примеси либо влияют слабо, либо даже снижают ее. Я когда-то находил информацию на эту тему...
Пока в кубе и внмзу насадки сотня, вверху без изменений. В отборе сивухи нет, есть горечь Можно сделать вывод о том, что "небрежная" первая ректификация неплохо отсекает сивуху.
Показометр 15-17
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Температура вверху насадки пошла вверх, как обычно, стремительно. Жду снижения крепости в отборе чтобы посмотреть на кондуктометр. Пока те-же 15-17

добавлено: 03-01-2016, 21:01:30
Вверху 80. 16-17
95. В отборе горькая вода. Показометр стремительно растет. 60- 70 - 98. Больше (99) он не показывает только при коротком замыкании...
« Последнее редактирование: 03-01-2016, 21:01:30 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн APTEMАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2421
  • Спасибо
  • -Отправлено: 181
  • -Получено: 364
Если кондуктометр определяет только ацетальдегид, то с его помощью при первой ректификации можно "небрежно" отбирать головы.... см. ниже  :)
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Артем, если основное назначение первой ректификации - быстрое избавление от кислот и основной части высших спиртов чтобы не наваривать эфиров), то ее нужно проводить молниеносно, без снижения отбора. Но тогда головы не укрепятся и уведут с собой много спирта. Наверное лучше отбор голов оставит на потом. А как это сделать эффективно, быстро и чисто, может подсказать кондуктометр.
Сейчас поищу информацию о проводимости примесей. Кажется я находил ее несколько лет назад в толстенном справочнике по органическим растворителям.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн roust

  • Постоялец
  • **
  • Сообщений: 153
  • Спасибо
  • -Отправлено: 42
  • -Получено: 63
  • No pasarán!
если основное назначение первой ректификации - быстрое избавление от кислот и основной части высших спиртов чтобы не наваривать эфиров), то ее нужно проводить молниеносно, без снижения отбора.
З Новим Роком і прийдешніми Святами.Як тоді правильно проводити першу ректифікацію без відбору голів і пдголовників.
Слава Нації,смерть кацапській федерації.

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 803
  • -Получено: 156
Ацетальдегид, если верить книгам - одна из самых трудновыводимых голов и по нему делается обычно расчет.

Як тоді правильно проводити першу ректифікацію без відбору голів і пдголовників.
Так, та ще й з малим ФЧ, щоб по-швидше її провести.

Або після НБК поставити невелику непреривну РК, тарілок так на 10-15...

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 622
  • Спасибо
  • -Отправлено: 107
  • -Получено: 133
Або після НБК поставити невелику непреривну РК, тарілок так на 10-15...
А лучше сразу н б к  с укрепляющей царгой.

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Або після НБК поставити невелику непреривну РК, тарілок так на 10-15...
А лучше сразу н б к  с укрепляющей царгой.
Сmit, ИМХО, написал правильное предложение : нбк с укрепляющей царгой.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Не думаю, что ацетальдегид доставляет больше неприятноестей, чем тот-же этилацетат, и тем паче - более тяжелые эфиры, или пропиловый спирт. В промышленности (на мой взгляд) больше всего усилий прилагают дл вывода метанола, который для нас не актуален.
нбк с укрепляющей царгой.
Укрепляющей или эпюрирующей? Цель какая - отвод голов, или вывод головных примесей?
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
О кондуктометрии без эйфории.

Утром на свежую голову просмотрел данные вчерашних наблюдений. Сделал такие выводы. Показания кондуктометра при замерах в потоке жидкости зависят от скорости этого потока. Так, при медленном отборе головной фракции, показания подбирались к максимуму, при увеличении их отбора сначала медленно, потом все быстрее снижались.
Во время отбора товарного спирта они понижались ло 1-2-х единиц, но по мере приближения к финицу медленно, но неуклонно росли. Кстати, синхронно с изменением скорости отбора.
Можно без сомнений утверждать, что кондуктометр очень чутко реагирует на изменение концентрации какой-то (или каких-то) примесей спирта.
И тут есть два варианта, радующий и обламывающий.
Если кондуктометр реагирует на примеси, которые мы пытаемся вывести (эфиры альдегиды и тому подобное), это хорошо. Но возможен и другой вариант.

Возможно, при прохождении спирта через металлический узла отбора, в него переходит микрокопическое количество ионов металла, которые, являясь носителями заряда, резко увеличивают проводимость. Если это так, показания кондуктометра будут зависеть от скорости отбора, что, собственно, и наблюдалось.


С другой стороны, если мы имеем дело с ионной проводимостью, при остановке отбора, когда поток продукта мимо контактов останавливается, рано или поздно ионная проводимость должна уменьшится (кондуктометр постоянного тока), но фактически она увеличивается. Этот факт дает повод для оптимизма, но не очень убедительный.
Надо продолжать наблюдения и не поддаваться ни эйфории, ни пессимизму и не делать скороспелых выводов..
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Что-то во мне подсказывает, что с эпюрирующей царгой, отвод всех головных примесей. Брага имеет малую концентрацию спирта, следовательно, эпюрировать надо брагу, а полученный эпюрат выжимать досуха в истощающей части НБК .
Надеюсь, что глупость не сморозил..
Правда, прицдется думать, что делать с полученным погоном головных: его будет, судя по букварям, порядка 20-30% - или потом разбавлять и перегонять снова, или, как подсказал когда-то Игорь, сооружать дополнительную спиртовую колонну...
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18862
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
отвод всех головных примесей
При малых концентрациях спирта - до 30-40%об - почти все примеси имеют Крект больше единицы, то есть проявляют головной характер. Кроме 22-й и 23-ей - кроме метанола и фурфурола.
« Последнее редактирование: 04-01-2016, 12:53:22 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.