Автор Тема: Борьба с эфирами. Вторая ректификация,эпюрация,гидроселекция,кондуктометрия  (Прочитано 4756 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13275
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7849
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Я уже много раз выкладывал этот график, но считаю, что его необходимо постоянно освежать в своей памяти и напоминать коллегам.
Вот, например, эта цитата.
чтобы вывести пропанол, который идет рядом со спиртом, и который дает горечь даже при при идеальном на запах спирте.
Я последнее время сомневаюсь в том, что горечь дает пропанол. На графике это 17-я примесь, при крепком спирте он - очень хвостовой и не должен создавать проблем... Может речь идет о его изомере изопропаноле? Но в результатах хроматографии изопропанол не встречается. Может хроматографисты "пропанолом" называют и нормальный пропанол, и его изомеры? Но тогда почему они четко различают амиловый спирт и его изомер изоамилол?
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 570
  • Спасибо
  • -Отправлено: 90
  • -Получено: 116
Что-то во мне подсказывает, что с эпюрирующей царгой, отвод всех головных примесей.
Нет ,цель одна -разгрузить РК от эфиров ,то есть укрепить сс до 94" -95" ,отбить кислоты .Соответственно уменьшить значительно к-во голов ,новообразований и т. д. .

Оффлайн Микола Григорович

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 3547
  • Спасибо
  • -Отправлено: 657
  • -Получено: 463
  • Це не моя фотографія, а пана Заглоби.
Возможно, при прохождении спирта через металлический узла отбора, в него переходит микрокопическое количество ионов металла,
Или каталитическое окисление спирта.
Цитата из вики: " процесс Вакера окислением или дегидрированием этилового спирта, на медном или серебряном катализаторе."
« Последнее редактирование: 04-01-2016, 14:35:03 от Николай334 »

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 804
  • -Получено: 142
Чтобы с 10% бражки получить 94% надо минимум ФЧ 2.6. Реально наверное 3-4, как минимум. Пусть будет 3.
Лично у меня на догрев бражки до кипения уходит порядка 250ватт (25%). Получается в дефлегматор придет 2.76кг спирта 94%об. 690г заберем, это 628г АС. Это 7.85 кг 10%об бражки в час.
А киловаттная колонна переваривает в идеале 13кг, в реальности порядка 11-12. То есть подачу бражки(и производительность) придется снизить как минимум в 1.5-2 раза.
Меня в принципе такой расклад устраивает, надо только дефлегматор правильный сделать для этой царги

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1837
  • Спасибо
  • -Отправлено: 441
  • -Получено: 1020
В промышленности (на мой взгляд) больше всего усилий прилагают дл вывода метанола, который для нас не актуален.
Наверное всё таки актуален для тех кто работает на  зерновом (мучном) сырье?

добавлено: 04-01-2016, 20:19:34
Нет ,цель одна -разгрузить РК от эфиров ,то есть укрепить сс до 94" -95" ,отбить кислоты .Соответственно уменьшить значительно к-во голов ,новообразований и т. д. .
Только хочется из НБК пустить горячий спирт в эппюрационную колону. А как это сделать если он укреплён до 94-95? Разсиропить на ходу? Сложновато.
« Последнее редактирование: 04-01-2016, 20:19:34 от zava-da »

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 804
  • -Получено: 142
zava-da, если есть ЭК, то за ней нужна РК, иначе смысла просто нет. А если есть ЭК, то и укрепление нафиг не нужно, время прохода спирта всех кругов ада не сравнимо с кубовым методом. Хотя на крепком спирте тоже можно эпюрировать - с гидроселекцией. Но гидроселекция не на все примеси положительно действует. Где-то читал про это в книге, но уже забыл. Найду позже

Оффлайн zava-da

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1837
  • Спасибо
  • -Отправлено: 441
  • -Получено: 1020
braga2, я себе делаю такую схему. 2+2. Первая пара: НБК + ЭК. И в отстойник.  Вторая пара: РК + КО в эпюрационном режиме.
Всего две универсальные колоны. Кубы автономные, универсальные. Оба могут работать как в режиме НПГ с внешней подачей воды (спирта), так и в режиме Куба с бардоотводчиком. Флегма может идти как в куб, так и на холодильник.
В отстойнике можно сделать ХО если понадобится.

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 570
  • Спасибо
  • -Отправлено: 90
  • -Получено: 116
сли есть ЭК, то за ней нужна РК, иначе смысла просто нет. А если есть ЭК, то и укрепление нафиг не нужно, время прохода спирта всех кругов ада не сравнимо с кубовым методом.
braga2, Делаю тебе замечание ,ты так безапеляционно ,нахрапом ,с полной уверенностью, высказываешься  в вопросах теории до конца не понимая их .
От этого  и рождаются легенды что РК все исправит ,переработает и выдаст цацу .Пожалуйста в преть пиши о вещах которые сам лично проверял и не один раз,
или добавляй хотя бы ИМХО .
По сути вопроса ,НБК с укреплением ,по конструкции один в один как эпюрационная колона ,если их использовать последовательно ,то это экономит прилично семейный бюджет ,неудобства только в перенастройке режимов .и перестановке фитингов .

добавлено: 05-01-2016, 17:43:07
я себе делаю такую схему. 2+2. Первая пара: НБК + ЭК. И в отстойник.  Вторая пара: РК + КО в эпюрационном режиме.
Сразу делай два независимых парогена ,иначе замучися выводить их на режим .

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 804
  • -Получено: 142
Cmit, замечание принимается. А вообще все что я пишу - имхо.
Эпюрацию пробовал 2 раза на той колонне, которая НБК. Не сцелью, конечно, эпюрации для последующей кубовой ректификации, а с целью научится делать епюрацию, для дальнейшей постройки непрерывной ректификационной установки самогона.
Предварительно прогревал самогон до 80 градусов в нерж-ведре с тэном, выдавливал его с этого ведра сжатым воздухом(с помощью микро-компрессора, подбирал нужную высоту ведра, так, чтобы давление было нужным).
И подавал на 25см ниже верха насадки через клапан и иглу. Сверху ставил царгу пастеризации от РК(25см) и сверу нее брал головы по пару до дефа. Скорость ~ 30мл/час. Под царгой еще  путанка, трубка для подачи самогона(в РК это трубка отбора товарного спирта), пустота, еще путанка и остальная насадка(1 метр).
Самогон 50%. Подача 2.5л/час. Мощность 900вт. Обогрев открытый.
На выходе внизу получался сивушный самогон - то, что и нужно. Дальше немного ПВХ-трубки и прямоточник длиной 40см для охлаждения эпюрата.Охладить получилось до температуры порядка 40-45 градусов. Хоть ПВХ и совсем плохо, но вроде ее запаха я не унюхал.
И в итоге получил 25л самогона порядка 30%об и 300мл обычных вонючих голов.

Потом через 2 дня залил это в куб РК, отработал на себя 2 часа, запустил отбор со скоростью 70мл/час.
Поперли вонючие альдегидные головы. Ацетонового запаха не было. Перли не долго, чуть больше 0.5 часа. Отобрал еще 100мл, начал пробовать - не то, присутствует "медицина" и что-то постороннее. Потом плюнул и забыл про колонну на 3 часа (за это время накапало примерно 230мл спирта). Потом опять попробовал отбор - вроде норм спирт. Отобрал еще 300мл за час и потом отбирал уже тело.

И того потери - 350мл явные головы, 330мл переходная фракция, 300мл что-то не понятное, вроде спирт, но в товарный это не вылил.
При обычной кубовой ректификации обычно тоже 300мл голов и 600-800мл переходной фракции.

И сделал для себя вывод, что ради каких-то 300мл переходной фракции возится с эпюрацией не стоит. Все равно, потом, после эпюрации нужно долго отводить наработанные альдегиды и промежуточные фракции, которые во время переходного процесса(старт-работа на себя) размазались по насадке.
Но я работаю с обьемами до 10-12л АС за раз, возможно, для более серьезных обьемов цифры получатся совсем другие.

Вот фото экспериментальной установки, готовой к запуску. Хоть горячий самогон и тек по пвх-трубкам, но это не навредило. В спирте я этого запаха не уловил.
Осталось еще 25л эпюрата, буду его перегонять уже на непрерывной РК. Все уже есть, осталось кипятильник сварить(закрытый обогрев), сейчас морозы - не могу варить на морозе. Как потеплеет - сделаю и буду пробовать.

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 570
  • Спасибо
  • -Отправлено: 90
  • -Получено: 116
braga2, Считаю оптимальной пропорцию - 0,8кг вод пара на 1кг АС ,отбор очень у тебя маленький ,косвенно судить о оптимальном отборе голов можно судить по падению т-ры на входе в дэф .После эпюрации если на  РК стоит царга пастеризации товарный спирт можно отбирать через 2 часа ,это с большой перестраховкой

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 804
  • -Получено: 142
Хм, у меня пара получилось почти в 2 раза больше. 0.8кг это примерно 500вт на 1кг АС в час, а у меня 900вт на 1кг АС. Мощность выбирал из расчета, чтобы она смогла догреть до ткип и переиспарить весь подаваемый самогон.
Отбор да, возможно маловат. Поставил такой, как обычно ставлю для кубового метода.
Но получается да, если из моего опыта выкинуть 2 часа работы на себя и сократить время отбора переходной фракции(спать сильно хотел потому поставил 3 часа и пошел спать), то да, получится 2-3 часа. Против 6, не так уж и много, но это зависит от обьема АС конечно.