Автор Тема: Случайный паровой отбор голов  (Прочитано 1462 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12506
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1061
  • -Получено: 6648
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Последнюю конструкцию компактных дефлегматоров д.60 на колоннах - "белках" я счел неудачными - слишком плаксивыми. Был готов при необходимости заменять их на обычные дефлегматоры, которые не плачут. Таких дефлегматоров в эксплуатации пока два - у Артема и Виноградаря.
Сегодня тестирую третий, который должен уехать к ТSD1970.
Впечатления такие. Дефлегматор "плаксивый" - сразу после закипания капель в дефлегматор составляет порядка 300 мл в час, на мвксимумах до 600, но... чем дальше, тем капель становится медленней. За три часа отбора голов накапало 650 мл, и капель почти сошла на нет - одна капля в несколько секунд.
Видя, что отбор голов идет по пару, я задрал иглу  выше узла отбора чтобы не отбирать головы по жидкой фазе. А сейчас опустил иглу чтобы вести отбор голов по жидкой фазе.

Вижу две возможные причины сильного потока из ТСА  в начале процесса и постепенного его прекращения или кардинального снижения через 2-3 часа.
Первый - это примеси. Форма дефлегматора оказалась такой, что наиболее легколетучая часть примесей не успевает в нем сконденсироваться и уходит в ТСА.
Вторая вероятная причина - воздух, который постепенно выдавливается из куба. Постепенно выходя из ТСА, он увлекает за собой часть пара, которая и превращается в капли. Когда воздух полностью заканчивается, капанье из ТСА прекращается.

Обе причины делают такую капель полезной, и если такая тенденция сохранится (большой поток из ТСА, сходящий на нет за 2-3 часа), есть смысл настраивать в режиме Р2 не 30 или 60 минут, а пару-тройку часов, чтобы первые часы отбор голов шел только по паровой фазе.
Сейчас прошивка позволяет настроить максимум 120 минут, в дальнейшем я сделаю возможность настраивать работу на себя (и паровой отбор голов) до 5 часов.

Сейчас попробую проверить какая из двух перечисленных причин вызывает снижение потока слёз из ТСА.
Я остановлю нагрев, продую куб воздухом и снова запущу работу на себя. Основная масса голов уже отобрана, и если большого потока из ТСА не будет, значит он был вызван именно значительной концентрацией голов в первом потоке пара.
Если же ситуация повторится (быстрый поток капель из ТСА, который проходит за пару часов), значит  увеличенный поток в начале спровоцирован выходом воздуха из куба. И значит воздух покидает систему гораздо дольше, чем я ожидал.
« Последнее редактирование: 01-07-2016, 12:31:58 от Игорь »
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12506
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1061
  • -Получено: 6648
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Остановил нагрев, но оставил подачу воды, дождался падения кубового давления до нуля. К верхнему крану куба соединил шланг и настойчиво дул в него до тех пор, пока в подвешенную бутылку что-то капало. После этого включил нагрев. Капель из дефлегматора мизерная - одна капля в 5-7 секунд, это порядка 30-40 мл в час.
Делаю предварительный вывод, что не кубовый воздух является причиной увеличенного выхода паров из ТСА первые пару часов работы колонны, а именно большая концентрация легколетучих (трудноконденсируемых) примесей.
Этот вывод нуждается в проверке.
Сейчас поставлю эксперимент иначе - верну в куб накапавшую в ТСА за 3 часа жидкость и снова начну работу на себя. Если после этого большой поток из ТСА повторится, значит именно примеси выскакивают в ТСА.
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12506
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1061
  • -Получено: 6648
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Остановил нагрев, дождался падения полного падения кубового давления.
Через воронку, вставленную в поднятую кверху сливную трубу, залил весь накапавший из ТСА конденсат в куб. Лил понемногу, кубовое давление оставалось нулевым.
Запустил нагрев, через минуту давление в кубе поднялось до 3 кПа, вода на выходе стала горячей... и в бутылку под ТСА потек конденсат... потек быстро, капли сливались в ручеек. Сейчас капает примерно 500 мл в час. Предварительный вывод подтверждается. Как говорит Валера, "это не бага, это фича", причем весьма полезная. Надо будет пронаблюдать такой эффект на обычных дефлегматорах. Только датчик температуры надо смещать по охлаждающей трубке ТСА пониже.

Наблюдаю дальше. Первый раз поток из ТСА сошел почти не нет когда накапало примерно 600 мл голов, я заметил прекращение капели через 3 часа после закипания куба. Возможно капель прекратилась раньше, в я просто не обратил внимания.
Вырисовывается несколько иная методика отбора голов при первичной ректификации (когда голов много)..
Время работы на себя увеличиваем до 2-х часов. Регулируем воду так, чтобы из охлаждаемой ТСА капельки шли одна за другой.
Через два часа такая капель уменьшается, начинаем жидкостный отбор голов.
Надеюсь, что с таким алгоритмом удастся снизить время отбора голов на пару часов.
« Последнее редактирование: 01-07-2016, 13:20:39 от Игорь »
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн mistral

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 417
  • Спасибо
  • -Отправлено: 67
  • -Получено: 85
  • Ректификатор, до дитилляции ещё не дорос
Похоже, ты нечаянно сотворил новое слово в отборе голов и сопутствующей каки, поздравляю!
А сокращение времени отбора голов - не факт, да и не важно.
Осталось докопаться до причины и внедрить в жизнь ( ...может быть дело в путанке или витки не так легли.., а первые два так же себя ведут?)
« Последнее редактирование: 02-07-2016, 03:13:34 от mistral »
В мире еще столько граблей, на которые не ступала нога человека!

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 3620
  • Спасибо
  • -Отправлено: 867
  • -Получено: 1572
  • Блин, как мало я знаю...
Это здорово, но есть два или даже три  вопроса:
- не будет ли в старых версиях дефлегматоров, при использовании такой методики, перегреваться охлаждающая вода выше 65 градусов и соответственно, выпадать соли жесткости внутри димрота?
- в соответствии с предыдущей концепцией о головах, мы по-любому должны перелопатить весь кубовый объем, или иначе говоря по-любому вдуть при отборе голов около киловатта на один литр АС в кубе и это без учета потерь?
- принимать ли  во внимание гипотезу, что по-началу выходят один вид головняков, который довольно быстро покидает куб и его можно отобрать из ТСА ( по пару), а потом по жидкости отбираем другой вид головняков? Если так, то отбор по пару первого вида можно заменить повышенным отбором по жидкости по-началу?
.. И совсем в догонку, наверное, бредовая идея : а если поставить на старых ДФ кран на ТСА и вварить трубку отбора ниже , на пару сантиметров, тоже с краном, тогда, перекрыв  ТСА, можно  из зоны дефглегматора, где еще не все пары сконденсированы, отбирать по пару головы, потом перекрыть отбор и открыть ТСА верхний, продолжать отбор голов по жидкости. И не надо регулировать  поток охлаждающей жидкости.
« Последнее редактирование: 02-07-2016, 07:35:41 от Гог-Магог »
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Микола Григорович

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2354
  • Спасибо
  • -Отправлено: 460
  • -Получено: 366
  • Це не моя фотографія, а пана Заглоби.
Игорь, Это явление я наблюдал при ректификации желтых голов. Тогда через ТСА ушло 1,5 л. страшной вонючки.  Поток постепенно иссяк. При том, что из УО капали обычные головы.
Использование отбора голов по пару, ИМХО, мысль перспективная.
вварить трубку отбора ниже , на пару сантиметров,
задача с многими неизвестными.

Оффлайн tsd1970

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 29
  • Спасибо
  • -Отправлено: 21
  • -Получено: 11
  • Я не мастер - я только учусь. {Serega dndz}.
Провел вторую ректификацию с компактным (плачущим) дефлегматором. Колона 60 мм, навалка в куб 40л = 40 СС, режим работы при котором шла ректификация = 2,85 кВт давление (18-20 единиц). Работал по стандартной прошивке отбор голов 600 минут.
В режиме на себя за 1 час в трубку ТСА накапало примерно 30 мл.
В режиме отбора голов в начале отбора, капли шли с частотой 7- 8 капель в минуту, за время отбора голов + режим на себя набралось 240 мл. За весь режим ректификации с ТСА накапало 450 мл. Запах жидкости которая выходила из ТСА чуть слабее ( менее вонюч) чем головы которые шли через узел отбора, спиртуозность  вонючки из ТСА 96,6. В результате у меня набралось голов 500 мл через узел отбора + 450 мл через ТСА =ИТОГО ГОЛОВ = 950 мл.
 Качество спирта мне оценить тяжело, но скажу одно, он лучше (нет резкого запаха, на вкус приятнее), чем спирт, который получен при прошлой ректификации, которая проводилась на мощности 2,65 кВт.
В последующих ректификациях попробую увеличивать время работы на себя, для отбора голов на пару, о результатах отпишусь.
С наилучшими пожеланиями Сергей.

Час работы научит больше, чем день объяснения.