Автор Тема: Опалесценция  (Прочитано 9042 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн crofNNАвтор темы

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1448
  • Спасибо
  • -Отправлено: 712
  • -Получено: 290
Сегодня буду проводить эксперименты, чуть позже. О результатах отпишусь.
Технология производства водки настолько примитивна, что нарушить ее практически невозможно. (с) mak210

Оффлайн Сергей Леонидович

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 4242
  • Спасибо
  • -Отправлено: 3395
  • -Получено: 1432
  • Безумно люблю Жизнь!
Кстати, как реагирует опалесцирующая сортировка на добавление спирта?
Экспериментов не проводил,разбавил спирт не минерализованной водой,всё получилось хорошо,мутную отдал Саше
"Хорошая водка!"- успел сказать он...

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 15058
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1106
  • -Получено: 9287
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Bсегда считал, что добавление щелочи в куб никак не отражается на составе поднимающегося пара (кроме уменьшения количества примесей). В результате реакции спирта со щелочью образуются нелетучие соли (алкоголяты), которые, по идее, до отбора подняться не могут. Кроме того, они нестойкие, распадаются на щелочь и спирт... Не думаю, что это они каким-то образом "мутят воду".
Возможно, при обработке щелочью из имеющихся примесей образуются какие-то другие, летучие, которые попадают в отбор и плохо растворяются в водно-спиртовых растворах?
Сегодня буду проводить эксперименты, чуть позже. О результатах отпишусь.
Если этот спирт и эта вода остались, можно поэкспериментировать таким образом.
В мерный цилиндр на 200 мл налить 30 мл спирта.
Шприцем добавить по 5 мл воды, пока не появится муть.
Когда муть появится, оставить в цилиндре 50 мл мутного раствора и добавлять спирт по 5 мл пока муть не исчезнет (если вообще исчезнет).
Значения концентраций спирта, при которых муть появилась и исчезла, дадут много информации.

Потом - наоборот. Налить 30 мл воды и лить в нее спирт пока не помутнеет (если помутнеет). Потом оставить в цилиндре 50 мл мутного раствора и продолжить добавлять спирт пока муть не исчезнет (если исчезнет).
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 15058
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1106
  • -Получено: 9287
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Я не удивлюсь если сегодня тот-же спирт и та-же вода при таком-же смешивании не дадут опалесценции. Уже сталкивался с такими фокусами.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Батарейкин

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 11386
  • Спасибо
  • -Отправлено: 2606
  • -Получено: 1796
  • Лучшее Враг Хорошего!!!
Жесткость воды после осмоса 20ppm - вроде нормально.
ХРЕНОВЫЙ  ОСМОС.
разберись... что то не так...
у меня 2-3ррм через полгода 12-15ррм
Со Мною спорить БЕСПОЛЕЗНО!!!

Оффлайн sergeybb

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1830
  • Спасибо
  • -Отправлено: 195
  • -Получено: 405
Я не удивлюсь если сегодня тот-же спирт и та-же вода при таком-же смешивании не дадут опалесценции.
Звезды расположены по другому :)

Оффлайн crofNNАвтор темы

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1448
  • Спасибо
  • -Отправлено: 712
  • -Получено: 290
ХРЕНОВЫЙ  ОСМОС.
разберись... что то не так...
у меня 2-3ррм через полгода 12-15ррм
TDS метр у меня x10. Цифирку жесткости показывает 2, но надо множить на 10. Показать менее 1 (x10) он не сможет. Может у тебя тож x10 ?

добавлено: 10-04-2017, 13:48:19
30мл спирта 96.7%об (уже откорректированные по температуре), доливал воду из осмоса без минерализатора шприцом по 2мл. На 30мл воды появилась опалесценция (на 28мл воды - не было).
Продолжаю по "методичке" Игоря ...

добавлено: 10-04-2017, 14:12:29
Оставил в колбе 50мл опалесцированной сортировки. Доливал спирт по 1мл. На 5мл опалесценции уже практически нет или очень остаточная.
Получается начало мутнеть при нисходящей концентрации ~50%об, а исчезла при восходящей ~54.5%об.
Продолжаю.

добавлено: 10-04-2017, 14:37:36
30мл воды, доливал спирт по 1-2мл. Помутнело примерно на 13мл спирта, т.е. ~ на 30%об. Доливал спирт пока муть не прошла (сложно ловить границу, по этому примерно), всего вышло 35мл, что соответствует около 54%об.
Еще попробую на дистиллированной воде из аптеки. Чуток позже.

добавлено: 10-04-2017, 15:12:57
На дистиллированной воде опалесценция вроде тоже есть, но очень небольшая. Ели-ели заметная при добавлении к 30мл спирта 40мл воды, и существенно меньше чем на осмотической воде. А может быть меня уже глючит и она вообще не мутнеет. Дальше не добавлял водой и/или спиртом ибо очень сложно оценивать.

Вот такие результаты. Как их трактовать я не знаю. Если б только из за примесей спирта, то мутнело бы одинаково на любой воде. А если бы из-за минерализации воды, то на дистиллированной не мутнело бы, а к тому же по информации Игоря при повышении крепости опалесценция от минерализации не исчезала бы.

Спирт поедет на хроматограф.

добавлено: 10-04-2017, 16:39:46
Для опалесценции может быть достаточно такого количества примеси, которое допускает ГОСТ
Игорь, это предположение или факт? Если факт, то на чем основан?
« Последнее редактирование: 10-04-2017, 16:39:46 от crofNN »
Технология производства водки настолько примитивна, что нарушить ее практически невозможно. (с) mak210

Оффлайн Батарейкин

  • Политолог
  • Эксперт
  • *
  • Сообщений: 11386
  • Спасибо
  • -Отправлено: 2606
  • -Получено: 1796
  • Лучшее Враг Хорошего!!!
TDS метр у меня x10. Цифирку жесткости показывает 2, но надо множить на 10. Показать менее 1 (x10) он не сможет. Может у тебя тож x10 ?
ну во первых не жесткости... а просто наличие солей.
просто показывает электропроводность.
нет . у меня на 10 умножать не нужно.
интересно а что он показывает на простую воду с крана? у меня 220ррм
Со Мною спорить БЕСПОЛЕЗНО!!!

Оффлайн crofNNАвтор темы

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1448
  • Спасибо
  • -Отправлено: 712
  • -Получено: 290
интересно а что он показывает на простую воду с крана? у меня 220ррм
Их под крана у меня 400ppm.
На счет осмоса - мембрану я менял около года назад. Если мерять без минерализатора - 20ppm, если через минерализатор - 60ppm (не знаю на сколько интересна информация, но тем не менее сообщаю).
Да, и прибор я не калибровал. Как купил - измерял на р-ре поваренной соли. По памяти вроде примерно совпадало с теоретическими прикидами (деталей уже не помню).
Технология производства водки настолько примитивна, что нарушить ее практически невозможно. (с) mak210

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 15058
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1106
  • -Получено: 9287
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
это предположение или факт
ГОСТ предъявляет требования к содержанию определенных групп примесей. Вещества, не входящие в эти группы, при анализах не исследуются. И если в спирте будет , скажем, лошадиная доза цианистого калия, он вполне может получить высшую оценку.

Не знаю каким образом, но возможно добавка щелочи в куб увеличила щелочность спирта. Не знаю каким образом, но возможно эта щелочность как-то повлияла на опалесценцию. Если это так, хроматограф может оказаться бесполезным.

Неплохо было бы оттитрировать опалесцирующую сортировку, определить ее щелочность.
Или не морочиться, в попытаться разбавить тот-же спирт той–же водой, добавив в нее каплю уксуса. Если помутнения не будет, скорее всего дело в щелочи.
Но, повторяю, для меня загадка каким образом щелочь может протиснуться сквозь полутораметровый слой насадки и попасть в отбор.

Вообще-то во всех рецептах есть указание по необходимой щелочности. Если она не соответствует рецетурным требованиям, ее доводят до кондиции кислотой или щелочью.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн crofNNАвтор темы

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1448
  • Спасибо
  • -Отправлено: 712
  • -Получено: 290
Наверное все же лучше дождаться хроматограмму. Мне не хочется думать, что дело в щелочи, тем более в крайнюю ректификацию я использовал всего лишь 6.6 грамм NaOH на 40л 40%об СС.
Вот только что меня посетила мысль - СС этот на 80% состоял из перегнанных хвостов, не может оказаться, что я действительно хватанул хвосты при ректификации, возможно нужно было окончить отбор товарного спирта раньше чем обычно? Но посторонних запахов я не ощущаю в сортировке.
Технология производства водки настолько примитивна, что нарушить ее практически невозможно. (с) mak210

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 15058
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1106
  • -Получено: 9287
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
что я нарыл...
Спирт для водок не должен опалесцировать при разбавлении до 40%. При большем разбавлении такого требования нет.
При разбавлении спирта водой, его РН увеличивается на 1-1,5 единицы, то есть растет щелочность.
Щелочность способствует коагуляции, склеиванию микропримесей, которые без повышения РН не склеились бы, опалесценция бы не появилась.

Если в кубе было 80% хвостов, то подхват в отбор какой-то примеси вполне вероятен. Возможно - пропиловый спирт, который имеет не такой противный запах, как амиловые и бутиловые спиртов. Если окажется, что именно так, надо будет выработать для таких ректификаций другие настройки. Не такие, как при ректификации обычного самогона.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн crofNNАвтор темы

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1448
  • Спасибо
  • -Отправлено: 712
  • -Получено: 290
Если в кубе было 80% хвостов
Подчеркну, что не хвостов, а перегнанных хвостов от дистилляции (я собираю при дистилляции хвосты от 96С до 99.5С в кубе и перегоняю повторно).

Сортировку сделать с каплей уксуса (понизить pH) я попробую.
Технология производства водки настолько примитивна, что нарушить ее практически невозможно. (с) mak210

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 15058
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1106
  • -Получено: 9287
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Примеси в хвостах от дистилляции - это не сивуха, а кислоты и эфиры. Эфиры, особенно с промежуточными свойствами, - наиболее трудноудалимые ректификацией примеси. Возможно, стоило дать больше щелочи...
Полная неопределенность. Причина опалесценции - либо применение щелочи как таковое, либо недостаточное количество щелочи.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн crofNNАвтор темы

  • Политолог
  • Профессионал
  • *
  • Сообщений: 1448
  • Спасибо
  • -Отправлено: 712
  • -Получено: 290
При разбавлении спирта водой, его РН увеличивается на 1-1,5 единицы, то есть растет щелочность.
Щелочность способствует коагуляции, склеиванию микропримесей, которые без повышения РН не склеились бы, опалесценция бы не появилась
Игорь, можно узнать откуда информация, из какого букваря?

добавлено: 10-04-2017, 18:42:57
Возможно, стоило дать больше щелочи...
Полная неопределенность. Причина опалесценции - либо применение щелочи как таковое, либо недостаточное количество щелочи.
Титровал по Грицианову. Больше щелочи "на глаз" не мой подход.

добавлено: 10-04-2017, 18:44:23
Возможно не стоит ректифицировать самостоятельно эти перегнанные хвосты, а лучше их добавлять небольшими дозами к обычному самогону. Наверное, это первый вывод.

добавлено: 10-04-2017, 19:08:12
либо недостаточное количество щелочи
Больше года я не использовал щелочь вообще и опалесценции никогда не было (но был не характерный запах у сортировки). Правда ранее и не ректифицировал перегнанные хвосты от дистилляции.
« Последнее редактирование: 10-04-2017, 19:08:12 от crofNN »
Технология производства водки настолько примитивна, что нарушить ее практически невозможно. (с) mak210