Автор Тема: Ректификация отходов самогона  (Прочитано 4917 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13441
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
что я не учел?
Не учел распределение крепости по ярусам насадки.
Нижние промежуточные примеси концентрируются в том месте насадки, где крепость флегмы близка к 40%об. При какой бы крепости навалки ты ни начинал ректификацию, все равно рано или поздно она станет ниже 40% и нижние промежуточные станут накапливаться в насадке, сначала в самом низу, а затем перемещаться немного выше. Слишком высоко зона максимальной их концентрации не поднимается, но концентрация в этой зоне достигает заоблачных величин, а значит и на вышерасположенных ярусах сивухи становится тоже немало. Поэтому по мере снижения крепости навалки ниже 40% приходится снижать отбор.

Но нижние промежуточные - не единственные примеси, создающие проблемы при ректификации. Верхние промежуточные, концентрирующиеся под дефлегматором, создают не меньше проблем. Именно они придают жесткость, жгучесть спирту, и именно из-за них есть смысл а)отказываться от резких изменений отбора и б) стремиться поддерживать стабильной разделительную способность.
А для поддержания стабильной разделительной способности приходится вычислять минимум флегмы для данной крепости навалки и умножать его на постоянный коэффициент добротности своей колонны, получая таким образом необходимое флегмовое число, а значит и значения оптимального отбора для данной крепости навалки.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн alexgoroАвтор темы

  • Постоялец
  • **
  • Сообщений: 105
  • Спасибо
  • -Отправлено: 23
  • -Получено: 8
  • Alexander Gorobets
Вот я тоже думал о распределении крепости флегмы по ярусам.
Получается что в колоне, за счет низкой крепости в нижнем ярусе, сивуха (изоамиловый спирт, его больше всего) будет подниматься наверх, а за счет высокой крепости вверху и за счет температуры кипения, он будет оттесняться как бы вниз, то есть будет постоянно болтаться где-то между дефлегматором и нижней частью колоны.
Просто по моей логике, за счет более высокой крепости навалки, в колону изначально должно попадать меньше изоамила из самой навалки.
Цитировать (выделенное)
Верхние промежуточные, концентрирующиеся под дефлегматором, создают не меньше проблем. Именно они придают жесткость, жгучесть спирту
О каких примесях идет речь? изоамиловый спирт, изобутиловый спирт (их больше всего судя по темам где обсуждаются лабораторные методы исследования состава примесей самогона)?

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13441
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Если примесей больше всего, это не значит, что их труднее всего удалить, или что они значительно влияют на результат. Даже если в спирте будет 10-20 мг/литр изоамитового спирта, этого можно и не заметить. Концентрация метанола в спирте на уровне сотен миллиграмм на литр укладывается в рамки действующих стандартов (считал на пальцах, надо проверить).

Но если умудриться пропустить доли миллилитра кротонового альдегида, триметиламина или  меркаптана, спирт будет гадким. Это такие концентрации, которые обычными методами исследований не определяются. Поэтому надо ориентироваться не на поведение легкоудаляемых или маловлияющих примесей, а поддерживать алгоритм ректификации таким, чтобы ограничить проход в отбор всех примесей без исключения. Для этого достаточно стабилизировать нагрев, и управляя отбором, задавать правильные флегмовые числа, которые зависят от крепости навалки.

Допустим, наша колонна такова, что при крепости навалки нас устраивает скорость отбора 1 литр в час на киловатт нагрева. Тогда достаточно будет начать ректификацию с навалкой 50% при скорости литр в час или чуть меньше, и при достижении в кубе 85 градусов, плавно снижать отбор так, чтобы он приблизительно совпадал в синей кривой.

Если навалка будет иметь крепость не 40-50%, а, скажем, 80, стартовая скорость отбора 1 литр в час окажется завышенной раза в полтора, и те примеси, которые должны были бы застрять в насадке где-то под дефлегматором, получат шанс проскочить в отбор.

добавлено: 10-06-2017, 15:35:21
Концентрация метанола в спирте на уровне сотен миллиграмм на литр укладывается в рамки действующих стандартов (считал на пальцах, надо проверить).
Проверяю.
По стандарту спирты Экстра и Люкс могут содержать 0,02% метанола. Это 0,2 миллилитра метанола на литр спирта, или 0,16 грамм, или 160 мг на литр спирта. Все верно.
« Последнее редактирование: 10-06-2017, 15:35:21 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13441
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Вот я тоже думал о распределении крепости флегмы по ярусам.
На мой взгляд, не будет лишним и в этом вопросе внести ясность.
При флегмовых числах порядка 4-6, высота слоя травленой СПН 3.5х3.5 , соответствующая одной ступени разделения, не превышает 3-4 сантиметров.
Предлагаю посмотреть распределение крепости флегмы на нижних ярусах колонны - на первом десятке ступеней разделения - при разных значениях спиртуозности навалки.
Таблица дает возможность увидеть, что зона концентрации высших спиртов (спиртуозность флегмы 40%) перемещается из куба в насадку при спиртуозности в кубе 5,5%, когда кубовая температура становится выше 96% (красная строка таблицы).  По этой причине в инструкциях ко всем своим колоннам и системам управления я рекомендую прекращать отбор товарного спирта именно при этой кубовой температуре.
При ВСЕХ концентрациях навалки выше этого значения, зона концентрации высших спиртов располагается в кубе, при высокой крепости навалки - в жидкой фазе, при низкой - в паровой. Поэтому попытки вывода сивухи с нижних ярусов насадки оказываются малоэффективными даже в самом конце ректификации.
У меня были задумки организовывать отбор сивушной фракции во время отбора товарного спирта из паровой зоны куба, но руки не дошли, хотя расчеты делал, и результат обещал быть положительным.

В то же время, таблица показывает, что даже в самом конце ректификации зона концентрации высших спиртов не перемещается выше второй ступени разделения - не выше 6 сантиметров активного слоя насадки. А на уровне 20-30 см и выше состав флегмы уже не зависит от крепости навалки.

добавлено: 10-06-2017, 21:40:58
Надо отметить, что снижение отбора (увеличение флегмового числа) не меняет приведенных в таблице соотношений, а только сжимает ступени разделения, уменьшая их до размера 20-25 мм при высоких (более 70) флегмовых числах.

На базе этой таблицы можно сделать еще одну, расширенную, разместив в ней данные о концентрации высших спиртов, например, изоамилола. Но мне лень :)
« Последнее редактирование: 10-06-2017, 21:40:58 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13441
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Наверное нужно в отдельную ветку. Но пока здесь, пока на пальцах.
Я о технологии вывода сивухи из паровой зоны куба.
Допустим, в кубе 10 литров спирта в виде 25 литров самогона 40% с концентрацией сивухи 5 г/л АС, то есть 10 литров спирта, 15 л воды и 50 грамм сивухи.
Допустим, мы отобрали ректификацией 7 литров спирта. Без сивухи и без воды. В кубе осталось 3 литра спирта (еще достаточно много), 15 литров воды и 50 грамм сивухи.
Теперь кубовая спиртуозность около 17% (Ткип 89°С), концентрация сивухи в жидкой фазе - 17 грамм на литр спирта (Крект около двух), концентрация сивухи в паровой фазе - 35 г/лАС.
Если на этом этапе остановить отбор и прямо из куба неспешно вывести некоторое количество пара через обычный прямоточник, можно заметно снизить концентрацию сивухи как в навалке, так и в насадочной части.
Концентрация спирта в парах(и в конденсате) будет около 65%. Удалив 1 литр дистиллята, мы выведем из системы 650 мл спирта, и вместе с ним - 20 грамм сивухи, снизив общее ее содержание в кубе и колонне на 40%.
Это подобие расчета не претендует на особую точность. Не учтено снижение концентрации сивухи в кубе, а это ведет к уменьшению количества выводимой сивухи. Но в то-же время не учтено и снижение кубовой спиртуозности, а оно ведет к увеличению летучести сивухи и - соответственно - к увеличению вывода сивухи. Баш на баш. Да и простота постановки натурного эксперимента не располагает к скрупулёзным расчетам результата.
Продолжаю.
« Последнее редактирование: 10-06-2017, 22:22:32 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13441
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Посчитаю (снова на пальцах) еще один пример.
Все условия как описано выше, с единственным отличием. Начинаем вывод сивухи позже, когда отобрано не 7 литров спирта, а 8.
Кубовый остаток - 2 литра спирта, 15 литров воды и 50 грамм сивухи.
Спиртуозность кубового остатка 12% (Ткип 91°С), концентрация сивухи в жидкости - 25 г/л. Крект сивухи около 2,5, значит ее концентрация в парах выше 60 г/лАС.
При температуре жидкой фазы 91°С останавливаем отбор спирта и медленно через прямоточник выводим из паровой зоны 1 литр дистиллята (на каждые 10 литров спирта в навалке). Этот литр будет содержать 600 мл спирта и 36 грамм сивухи.... из 50 имеющихся. Заманчиво. Влияние снижения концентрации сивухи будет более весомым, чем в предыдущем примере, но цифры привлекательные.

Делать поградусные отборы небольших проб дистиллята и пытаться на запах искать оптимальную температурную точку вывода сивухи можно, но на мой взгляд неэффективно, так как органолептически отличить спирты с содержанием сивухи 10 и 50 грамм на литр сложно, они будут пахнуть изоамилолом одинаково.

Я наверное пойду таким путем. К крану на крыше куба я подключу прямоточник через дроссель (шайбу с отверстием 1-2-3 мм), подобрав диаметр так, чтобы выход дистиллята из прямоточника составлял - скажем - литр в час. По величине получаемого отбора определю добавку нагрева для компенсации отводимого объема пара. Открывать кран на прямоточник буду при кубовой температуре 88-89 градусов и буду вести вывод сивухи до самого конца ректификации, в том числе и при отборе прихвостней. Не исключаю, что такой отвод сивухи даст возможность вести отбор товарного спирта не до 96-ти градусов, а дольше, отказавшись от отдельного отбора прихвостней. В случае удачи эксперимента, кран на крышке куба можно будет заменить на электромагнитный клапан и вписать вывод сивухи из паровой зоны куба в алгоритм ректификации.

добавлено: 10-06-2017, 22:38:52
Если кто-то имеет желание провести эксперимент с прямоточником на кубе, буду рад узнать о результатах.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13441
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
На базе этой таблицы можно сделать еще одну, расширенную, разместив в ней данные о концентрации высших спиртов, например, изоамилола. Но мне лень
Лень, но надо. Эта таблица поможет определить место максимальной концентрации сивухи в системе куб-колонна, а значит - и место оптимального отбора сивухи при разных значениях температуры в кубе. И, похоже, покажет мне мою ошибку, когда я делал СМИТу (и себе за компанию) приставку к колонне для автоматического отбора сивухи из насадочной части колонны.
Берусь за расчеты.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13441
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Не так страшен черт...
Посчитал.

Для разных спиртуозностей навалки концентрация изоамилола в жидкой фазе кубе принята за 100% (верхняя строка третьего столбца). Концентрация изоамилола в паровой зоне куба приведена в нижней строке третьего столбца. Концентрация изоамилола в паровой зоне нижних ступеней разделения приведена в соответствующих зеленых ячейках. Зона максимальной концентрации изоамилола, из которых вывод сивухи будет иметь смысл, выделен жирным шрифтом и ярким зеленым фоном.

Выводы.
Отвод сивухи из насадочной части колонны во время периодической ректификации имеет смысл только после снижения концентрации спирта в кубовой жидкости ниже 5% (подъема температуры выше 96°С). При этом концентрация сивухи в парах на высоте 3 см активной зоны насадки* превышает концентрацию в кубовой жидкости более, чем в 3 раза и может достигать очень больших величин. По мере удаления вверх от зоны максимума, концентрация изоамилола снижается.

При температурах кубовой жидкости ниже 96 градусов отбирать изоамилол из насадочной части нецелесообразно, так как зона максимальной его концентрации находится либо в жидкой зоне куба (при температурах до 83-84 градусов), либо в паровой зоне куба (при температурах 84-96 градусов).
Судя по данным таблицы, есть смысл начинать отбор пара, насыщенного изоамилолом, из паровой зоны куба при температуре кубовой жидкости 90°С и продолжать до окончания отбора товарного спирта.

* активная зона насадки начинается не у нижней путанки, а на 1-1,5 диаметра колонны выше. Высота первых сантиметров насадки, равная 1-1,5 диаметра колонны мало участвует в процессе разделения из за происходящих в ней переходных процессов "устаканивания" потоков пара и флегмы.
« Последнее редактирование: 11-06-2017, 00:25:21 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Master_1

  • Новичок
  • **
  • Забанен!
  • Сообщений: 68
  • Спасибо
  • -Отправлено: 63
  • -Получено: 17
При 90° в кубе в 4.5см от низа сивуха уже прёт в 9см ещё всё нормально , получается если из куба нужно отбирать чуть раньше чем 90°.