Автор Тема: Дефлематор для ректификации под давлением  (Прочитано 19716 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18864
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Кстати, я встречал информацию о перегреве в книге Плановского "Процессы и аппараты химической технологии" За точность не ручаюсь (склероз не дремлет), но кажется именно там я прочел о том, что есть пузырьковый режим кипения (он же ядерный) и пленочный. Первый не вызывает заметного перегрева, второй сопровождается перегревом.
Обычно кипение происходит по первому варианту, а кипенипе с перегревом начинается при тепловом потоке нагревателя выше 100 (или 120 - не помню) ватт/см2. не запомнил потому, что наши ТЭНы не дают больше 15 ватт/см2 и поэтому в чреватый перегревом режим кипения войти просто не могут.
Кто хочет подтвердить или опровергнуть мои подозрения о склерозе - книжка в моей каптерке в библиотеке. Она будет первая сверху... пока не добавлю других книжек.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Диоген

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 703
  • Спасибо
  • -Отправлено: 21
  • -Получено: 232
Процессы парообразования у Плановского не рассматриваются, только теплообмен. Найди перевод книги Афгана, там не много страниц. Надеюсь, изменишь представление о кипении.
Брауншвейгские спирали Гроссе-Ётрингхауза

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18864
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Процессы парообразования у Плановского не рассматриваются
Рассматриваются, и именно в применении к нагревателям и кипятильникам нашего оборудования. Пока я не воспользовался формулами из Плановского и не применил принцип циркуляции кипящей жидкости, кипятильник у меня нормально работать отказывался.

Афгана поищу.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18864
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Нашел. Возможно не та статья.

Выводы сделал такие.
И без афгана ясно, что тепло от стенки передается жидкости только в том случае, если стенка теплее жидкости.  Поэтому пар, образовавшийся непосредственно у стенки (дна) оказывается несколько перегретым, так как он проконтачил со слегка перегретой стенкой. интерес візівает конкретика - на сколько же сотен градусов стенка горячее кипящей жидкости
Как показали исследования Афгана, и он описал это в статье, температура пара оказываетсяЗНАЧИТЕЛЬНО выше средней температуры поверхности стенки (дна).
Интересна конкретика, экспериментально полученная Афганом.
Перегрев существует только очень близко к нагревателю, Афган наблюдал его на расстоянии не далее 5,5 мм.
Время существования пара в состоянии перегрева составляет тысячные доли секунды.
При удельном нагреве около 8 ватт/см2 (такая плотность нагрева у водяного ТЭНа, нагруженного на 50%), максимальный перегрев составляет около 4 градусов, и, напомню, это значительно выше температуры стенки. Значит стенка при кипении воды до 104 градусов не нагревается.
При очень большой плотности нагрева (27 с копейками ватт/м2) максимальный перегрев пара достигает аж... 24 градуса, и это, повторю, намного выше средней температуры стенки.
Чтобы получить 27 ватт на см2, нужно нашему стандартному ТЭНу дать не 220 вольт, а 295. И даже в этом случае (если кипит вода), максимальная температура  пара не превысит 124 градуса. Это очень далеко от температуры термического разложения спирта. Ну а средняя температура стенки даже не приблизится к этому значению (124 градуса).
Есть ли повод для каких-то телодвижений?
Афган сам пишет о том, к какому забору можно привязать эту козу. То есть об использовании результатов его исследований. Он не говорит об открытии америки через форточку, а делает упор на том, что его исследование позволит определить соотношение парового и жидкостного объема в кипящем слое.
Я делаю это проще. Отключаю нагрев и вижу на сколько уменьшился объем жидкости :)
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Диоген

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 703
  • Спасибо
  • -Отправлено: 21
  • -Получено: 232
Игорь, это не то.
Предлагаю перенести обсуждение темы кипения  http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1034.0.html
Брауншвейгские спирали Гроссе-Ётрингхауза

Оффлайн yrabarskiy

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 719
  • Спасибо
  • -Отправлено: 170
  • -Получено: 216
     
« Последнее редактирование: 09-03-2018, 08:09:50 от yrabarskiy »
Хмільна вода не приведе до добра!

Оффлайн Сергей Леонидович

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5531
  • Спасибо
  • -Отправлено: 4662
  • -Получено: 2258
  • Дуже люблю Життя!
8 Марта,бля.
Не нужно нормальному человеку,в таком состоянии - писАть!Только позориться!
Цінуйте життя, бо воно дуже швидко спливає

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18864
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Может так случиться, что в дефе навариваются примеси (точно не знаем какие, но портят вкус), если в дефе "гарячо" ? А если в дефе будет холодно? Может ничего и не наварится? Но проверить никак нельзя ибо флегма будет переохлажденная?

Не заметил, что сообщение старое, и настрочил ответ. А потом жалко стало удалять. Пусть будет.

Если в деф приходит пар из куба, все его компоненты уже прошли многочасовое совместное кипение. Все, что могло навариться (в основном - сложные эфиры), уже наварилось, и в более холодном, чем куб, дефе, ничего нового из этих веществ не наварится.

Холодный деф - это кирдык ректификации. Мы не используем глубокого вакуума, поэтому холодным деф может быть только если пар в нем разбавлен каким-то газом. Или воздухом (тогда будет навариваться альдегид и продукты его дальнейшего окисления и других реакций), или неконденсируемые газообразные соединения серы и азота, тогда будут навариваться микроколичества соединений, которых не видит хроматограф, но которые сильно портят органолептику спирта.

Избавляться от новообразований нужно тремя путями.
1. Минимизировать новообразование в кубе - сокращать время совместного кипения спирта с кислотами.
Это можно сделать, используя двойную ректификацию, из которых первая - стремительная и небрежная, либо используя НБК с частичной потерей спирта вместе с кислотами и частью высших спиртов.
2. Минимизировать новообразование в дефлегматоре, не допуская туда кислород и исключая задержку и накопление газообразных примесей. Это можно сделать только одним способом - организуя непрерывный и постоянный выход пара из дефлегматора.
3. Использовать царгу пастеризации, так как большинство новообразований - примеси с головными свойствами.

Не знаю кто- как, я делаю упор на втором и третьем пунктах. Минимизировать время кипения при традиционном способе отбора голов не представляется возможным. Но первый пункт у меня реализуется на НБК, отсекающей почти все кислоты.
« Последнее редактирование: 23-03-2018, 05:46:03 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн yrabarskiy

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 719
  • Спасибо
  • -Отправлено: 170
  • -Получено: 216
Холодный деф - это кирдык ректификации. Мы не используем глубокого вакуума, поэтому холодным деф может быть только если пар в нем разбавлен каким-то газом. Или воздухом (тогда будет навариваться альдегид и продукты его дальнейшего окисления и других реакций), или неконденсируемые газообразные соединения серы и азота, тогда будут навариваться микроколичества соединений, которых не видит хроматограф, но которые сильно портят органолептику спирта.
     Це відноситься до підведення в дефлегматор аргону ?
Хмільна вода не приведе до добра!

Оффлайн kgenn

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 347
  • Спасибо
  • -Отправлено: 100
  • -Получено: 93
Интересно, а захлебное давление колонны при запирании ДЕФа тоже будет меняться?
Нужно ли подаваемую мощность при запирании ДЕФа уменьшать?
Или настраиваем колонну на стабильный предзахлебный рабочий режим, а потом запираем ДЕФ и создаем в нем давление только через уменьшение охлаждения димрота?
« Последнее редактирование: 23-03-2018, 09:15:04 от kgenn »
К людям надо мягше, а на вещи смотреть ширше ;)

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18864
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
От увеличения давления в кубе  в пределах колебаний атмосферного давления, (увеличение меньше одного процента), ни плотность пара, ни теплота парообразования, ни скорость пара в трубе существенно не изменится. Тот режим нагрева, который является обычным, останется и с дефлегматором, работающим под давлением. Да, давление в кубе вырастет по двум причинам. Первая - это дополнительная царга пастеризации, которая добавит давление в мм.в.ст. на 1/5 от своей высоты. Вторая - давление пара над димротом, которое всегда четко равно настроенному, и с которым в строгой и четкой зависимости находится отбор голов и непастеризата.
Та предзахлебная мощность, которая использовалась раньше, останется без изменений.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн alexnowar

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 92
  • Спасибо
  • -Отправлено: 40
  • -Получено: 5
Избавляться от новообразований нужно тремя путями
Снижение площади контакта спирта с неконд. газами, снижение температуры спирта контактирующего с воздухом и газами. Условно, конденсация на одном витке димрота, условно ледяная флегма, возврат через теплообменник. Мысли вслух...

Оффлайн ИгорьАвтор темы

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18864
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
снижение температуры спирта контактирующего с воздухом и газами
Растворимость газов в жидкостях растет с повышением температуры. При температуре кипения растворимость практически нулевая. И это - одна из причин, по которым желательно избегать переохлаждения флегмы. Снижая температуры, ты захватишь часть газов и потянешь их частично в отбор, частично в насадку, на новый круг контакта со спиртовым паром. Прокатившись по насадке 10-15 см, пар снова прогреется до точки кипения  и снова пойдет вверх, на новый круг растворения в спирте.
Вместо того, чтобы поскорее выпустить газы, ты  насытишь ими верх насадочной части. Зачем?



Никак не донесу мысль...
Если весь пар сконденсировался на одном витке, или на подходе к середине дефлегматора, то выше зоны конденсации он уже не поднимется. А значит там будет не пар, а какой-то неконденсирующийся газ. Если дефлегатор "дышит", там будет воздух с небольшим количеством вонючих газов. Если не дышит (пузырек в кренделе не пляшет) - там в основном серные и азотные газообразные вонючки с примесью воздуха. Даже не знаю что лучше...
Кислород окисляет спирт в зоне контакта пара с газовой зоной, газообразные соединения растворяются в спирте и попадают в отбор. Часть их увлекается потоком флегмы  в "карусель", и их концентрация неуклонно растет.
Поэтому, кстати, "резкий" спирт становится мягче если постоит открытым. Его покидает часть газообразных примесей  вонючих примесей.
На мой взгляд, самый правильный путь решения этой проблемы - устранение переохлаждения и работа дефлегматора с небольшим, и главное - стабильным дефицитом охлаждения, ватт на 10-15. Тогда попадание воздуха в деф исключается, а газообразные примеси не будут накапливаться, так как будут постоянно выноситься исходящим потоком, а условия их растворения в спирте, возникновения "карусели" и накопления в верхней части насадки в этом случае будут очень неблагоприятными.
« Последнее редактирование: 23-03-2018, 23:43:52 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн alexnowar

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 92
  • Спасибо
  • -Отправлено: 40
  • -Получено: 5
В кубе отличный спирт. На кубе дефлегматор. Через сколько по времени спирт станет плохой?

Оффлайн ГОГа

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
В кубе отличный спирт. На кубе дефлегматор. Через сколько по времени спирт станет плохой?
Смотря какой ( конструкция) конденсатор-дефлегматор и как его эксплуатируют (температура и стабильность подачи выходящей воды, уровень стабильности нагрева в кубе).
Единственный "грех" на земле - это глупость