Автор Тема: Автоматический отбор голов возможен?  (Прочитано 2905 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12353
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1060
  • -Получено: 6523
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Вот более подробно начальный участок (первый скриншот).
Примесей валит так много, что температура фикситуется на 3 градуса ниже обычной.
Мощные отборы (минута, 2 литра в час) снижают концентрацию примесей и поднимают температуру, но при остановках отбора она упрямо продолжает ползти вниз.

Через некоторое время температура перестает опускаться Она вообще теряет зависимость от отбора (второй скриншот)- основная часть примесей уже покинула систему, и мы начинаем борьбу с остатками, причем борьбу вслепую Термометр с удесятеренной разрешающей способностью не видит изменений температуры, которые можно было бы связать с отбором.
Так что это фиаско. Но эффект падения температуры в связи с  накоплением примесей на начальном этапе просто грех не использовать. С паршивой овцы хоть клок шерсти.

Так что теперь, если кто-то начнет рассказывать о том, что отбирает головы по температуре, я буду психовать. :)
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12353
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1060
  • -Получено: 6523
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Подведу итоги пока итоги не подвели меня.
С целях получения ответа на вопрос, который топикстартер сделал темой этой ветки - "Есть ли жизнь на Марсе?"... ой... "Автоматический отбор голов возможен?" можно ответить положительно, и это правда, мы автоматически отбираем головную фракцию уже много лет. Но это отбор голов вслепую, без возможности оценить качественно или количественно ход процесса очистки, по крайней мере по температуре.
в целях поиска этой "жизни на Марсе" было проведено два сеанса отбора голов с измерением температуры в дефлегматоре с высоким разрешением и с возможностью сохранения результатов наблюдений.
При первом сеансе головная фракция отбиралась из 45 литров сырца крепостью 96%об, частично очищенного от головных примесей.
При втором сеансе навалка составляла 30 литров 50%-ного сырца, содержащего очень большое количество головных примесей (примерно утроенное количество головных примесей, отобранных при первом сеансе).
Несмотря на огромную разницу в начальных условиях, наблюдался примерно одинаковый эффект.
При работе на себя, даже непродолжительном, происходит первоначальном накопление примесей головного характера, что сопровождается сильным и весьма заметным снижением температуры на 3-4 градуса ниже той, которая устанавливается после отбора головной фракции.
Но при начале отбора накопленные примеси удаляются и температура бысто растет. Если на этом этапе остановить отбор, наблюдается новое, но уже менее значительное снижение температуры.
Через некоторое время температура стабилизируется и перестает реагировать на остановки отбора, несмотря на то, что органолептически ощущается очень большое содержание примесей в отборе, и паровом, и жидкостном.

При первом сеансе температура стабилизировалась примерно через 4 часа отбора, когда было отобрано семь 10-минутных порций со скоростью 300 мл в час, то есть около 350 мл фракции (скриншот прикреплен).
При втором сеансе, несмотря на то, что головных примесей в навалке было втрое больше,  эффект стабилизации наступил примерно через час порционного отбора со скоростью 2 литра в час с сумарным временем открытого состояния клапана около 15 минут (объем отбора 500 мл) (скриншот приложен выше).

Итак, вся польза, которую можно получить, точно измеряя температуру пара, или просто используя результаты этих экспериментов, заключается в следующем...
Одна из основных (по количеству) головных примесей - ацетальдегид, температура которого составляет 22 (надо проверить) градуса, покидает куб и начинает накапливаться в дефлегматоре и под ним уже через несколько минут после прихода пара в дефлегматор. Концентрация этой примеси становится столь высокой, что температура пара в дефлегматоре становится ниже обычной на значительную величину - 3-4 градуса.

Следующий вывод надо проверить хроматографией...
Такое значительное снижение температуры не может не повлиять на поведение других примесей, в частности, этилацетата, который в таких условиях концентрируется не в самом верху колонны, а чуть ниже, где "не так холодно".
Другими словами, я предполагаю, что высокое содержание ацетальдегида блокирует верхнюю часть колонны и не пускают на выход другие примеси, которые вынуждены ждать своей очереди.
Вывести ацетальдегид и поднять температуру в дефлегматоре можно и за 4 часа (первый сеанс), и за час (второй сеанс). Наблюдая поведение температур и немного поэкспериментировав, несомненно, можно быстро и экономно вывести эту примесь и открыть тем самым путь выхода для других примесей не через четыре часа отбора головной фракции, а на несколько часов раньше. Ожидаемый результат - либо снижение времени отбора головной фракции, либо более глубокая очистка если оставить время прежним.
Окончательные выводы я смогу сделать через несколько дней, при очередной ректификации "под микроскопом".

Предварительно могу сказать, что если отбор голов начинать не со скорости 50 мл в час, а, скажем, литр в час, и перейти на обычные 50 мл в час после отбора 300 мл (через 20 минут), то время отбора головной фракции можно сократить часа на три. Это осторожное и скромное предположение

Кстати, владельцы Росы с прошивкой 304 и старше могут сделать это легко, установив в скрытой настройке номер 7 не 3 минуті, как стоит по умолчанию, а 20 (это максимально возможное значение).  Первые 20 минут головы будут отбираться со скоростью, назначенной для подголовников. Цель - быстро вывести ацетальдегид и дать возможность выходить этилацетату.


Все, утренняя гимнастика окончена, пора работать.
« Последнее редактирование: 12-06-2018, 08:50:53 от Игорь »
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 12353
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1060
  • -Получено: 6523
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Обычная ситуация... В ходе неудачного поиска решения поставленной задачи результат не достигнут, но получен побочный результат, надеюсь не бесполезный.
К очередной ректификации постараюсь подготовить какой-то кондуктометр, чтобы писать в лог-файл не только температуру (польза от которой есть только в самом начале отбора голов), но и проводимость в струе отбираемой фракции. Надеюсь на интересные результаты.
І лани широкополі,
І Дніпро, і кручі...