Автор Тема: К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции  (Прочитано 25741 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5130
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1466
  • -Получено: 2529
  • Блин, как мало я знаю...
     Вопросы вакуумной дистилляции уже поднимались на нашем Форуме. Тем не менее, я хотел бы поднять вопрос о вакуумной дистилляции именно в связи с получением ароматных спиртов.
     Прежде чем развивать эту тему, надо предоставить информацию о целесообразности этого процесса. Уточню: идет речь не о перегонке (дистилляции) больших объемов виноградного вина или зерновой браги (можно и сахарной), а о небольших объемах (3-10 литров) спирто-водяного настоя на растительном сырье, прежде всего, для изготовления джина, ликеров, ароматных водок. Посему, вопросы рекуперации тепла и соответственно, схем с оборудованием типа тепловых насосов, не рассматривается ввиду малых исходных объемов: из пушки нечего стрелять по воробьям.   
    Итак, какие такие резоны вакуумной дистилляции:
 - можно дистиллировать вместе с "травой", не опасаясь, что последняя пригорит;
 - исключается вероятность термической деструкции очень низкокипящих ароматических веществ из исходного сырья;
 - исключается или сильно понижается вероятность взаимодействия (хим.реакций) химических веществ, извлекаемых из сырья;
 - ввиду возможности безопасной дистилляции "с травой" и понижением температуры испарения ароматических веществ, появляется возможность извлечения более высококипящих ароматических компонент исходного сырья;
 - появляется возможность проведения сублимации ароматических компонент, например, для получения лимонной водки (подвешивание лимонов над зеркалом жидкости в кубе при вакууме и без нагрева).
Возможно, что есть еще плюсы для вакуумной дистилляции. Кто знает - добавьте, pls.
Одной из самых больших проблем вакуумной дистилляции - это строгие требования к охлаждению:
Цитаты, Игорь:
"Самая большая проблема вакуум-систем - строгие требования к охлаждению. Если пар выходит при температуре 35 - 40 градусов, какую температуру должна иметь вода чтобы этот пар сконденсировать?
"
"Схема вакуумной установки такая.
Куб - холодильник - приемная емкость, с которой соединен вакуум-насос.
Если нагрева будет недостаточно, пар станет проходить сквозь холодильник и компрессор начнет выкачивать спиртовой пар. Значит на его выходном патрубке нужно поставить дополнительный прямоточник, и как только из него начнет капать, нужно или снижать нагрев, или уменьшать разрежение,  добиваясь прекращения попадания спирта в приемную емкость.
Дальше.
Чтобы не делать массу расчетов, можно предположить, что для успешной работы холодильника при более низкой температуре пара, надо в 2-3 раза увеличить площадь его охлаждающей поверхности. И как минимум вдвое увеличить поперечное сечение, так как при той-же мощности объем и скорость пара увеличится почти вдвое. Я бы делал прямоточник с внутренней трубой д.20х1 и наружной д.25х1,5 длиной 1 метр.

"
Достаточно сложный вопрос и с оборудованием для создания вакуума. Игорь склонялся к водоструйным насосам.
ZSerje пишет, что: "Насос водоструйный НВФ-1 (фторопластовый)
При давлении источника воды 2 атм. производительность насосов составляет до 0,95 л/мин.
"
Bogdem пишет:
"Работаю со стеклянными водоструйными насосами. Они понижают давление до 10мм.рт.с. (~1,3кПа) в герметичной системе. Для моей роботы - хорошо, а для отгонки спирта это очень низкое давление. И главный их недостаток - стекло, которое легко бьётся. Пластиковые водоструйные насосы дают 20-30мм"
Некоторые склоняются к компрессору от бытового холодильника:
Сергей16:
Я давно задавал вопрос какое разряжение способен дать компрессор бытового холодильника?
И до сих пор так и не получил ответа ни от людей ни от Гугла.
Теперь когда у меня есть вакуумметр я сам проверил:
 -96кПа
Признаюсь, не по детски был удивлён!
Вчера после испытаний водоструйника, я прицепился к этому же компрессору, и вот результат 11мин работы:
 -90кПа
Во дворе тишина, никакой воды, потребление компрессора мизер по сравнению с вибронасосом!.

Cacker пишет:
"Думаю, можно посмотреть в сторону вакуумных насосов от медицинских отсасывателей. У них небольшая производительность, но достаточно глубокий вакуум (в частности у моего АЛП-02 -0,9 кгс/см2) + постоянный режим работы. Можно найти в хорошем состоянии недорого."
Я лично склоняюсь к насосу типа "Вакуумный насос ( одна ступень ) Value VE 125N ( 70л/мин )" https://prom.ua/p22310751-vakuumnyj-nasos-odna.html

 стоимость 1800грн.
 
Очень много наработок у **, в частности у Игорь 223: разработан узел, который позволяет выравнивать давление в системе и отбирать в любое время пробу дистиллята на органолептику.
Собственно, в этой ветке я хочу обсудить вопросы комплектующих, и возможно, управления (по управлению особо не вижу необходимости, ибо сырье разнообразно, разны и спиртуозности водоспиртовой смеси, а посему могут меняться (задаваться) степень нагрева, степень вакуумирования.
Так что, ИМХО, тема создания вакуумной установки для получения ароматных спиртов - актуальна.
Игорь когда-то написал, что его тоже весьма интересует подобная тематика.
Было бы весьма интересно и полезно (нам, джиноварам и ликероделам, изготовителям ароматных алкогольных напитков) проработать конструктив такой установки. И ежели б Игорь тоже втянулся в этот вопрос, мы были бы очень ему благодарны.
Также выкладываю с сайта https://samogon-i-vodka.ru/
некоторые аспекты оборудования, в частности, систему отбора проб.
Поскольку данные выложены в свободном доступе, имею право со ссылкой выложить тут, на Форуме. 
« Последнее редактирование: 05-07-2020, 18:37:01 от ГОГа »
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Beaton

  • Опытный
  • ***
  • Сообщений: 421
  • Спасибо
  • -Отправлено: 131
  • -Получено: 222
http://www.enoteka.ru/st3.html

Тут вообще вакуум космический применяют. Я даже в универе в вакуумустановке такого разрежения не достигал...

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5130
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1466
  • -Получено: 2529
  • Блин, как мало я знаю...
Коуто!
Мы таки должны освоить технологию вакуумной дистилляции, хотя бы для получения ароматных спиртов и с вакуумом меньшей глубины.
Наши соседи освоили. Разве мы хуже?
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Neutron

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 16
  • Спасибо
  • -Отправлено: 0
  • -Получено: 3
  • Дорогу осилит идущий.
http://www.enoteka.ru/st3.html

Тут вообще вакуум космический применяют. Я даже в универе в вакуумустановке такого разрежения не достигал...
Это ты про это:
Цитировать (выделенное)
...Я, разумеется, расспросил его о вакуумной технологии. И вот, что он мне ответил: «Ты правильно рассчитал давление. Самое низкое давление, которое я видел в нашей установке – 0,987 Bar, что чертовски близко к полному вакууму...
Чел явно путается. Давление 0.987 атм. (зацените точность ;)), это давление на высоте, примерно, 100-200 м над уровнем моря, но ни как не космический вакуум.
На работе мы используем форвакуумные насосы типа  ISP-90.
88321-0
Скорость откачки - 90 л/мин, предельный вакуум - 0,01 мм.р.с.
И что с этим делать?
« Последнее редактирование: 06-07-2020, 07:02:19 от Neutron »
Суслика видишь? - Нет. - А он есть!

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 17156
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1161
  • -Получено: 11406
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Нет, это не давление 0,987 атм, а относительное давление минус 0,987. Остаточное абсолютное давление 0,013 атм, или около 10 мм ртути.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Neutron

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 16
  • Спасибо
  • -Отправлено: 0
  • -Получено: 3
  • Дорогу осилит идущий.
Как ты об этом догадался? Типа, там не дефис, а минус перед 0,987.
Суслика видишь? - Нет. - А он есть!

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 17156
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1161
  • -Получено: 11406
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Цитировать (выделенное)
На работе мы используем форвакуумные насосы типа  ISP-90.
Скорость откачки - 90 л/мин, предельный вакуум - 0,01 мм.р.с.
И что с этим делать
на работе - работать. Для дома это не нужно.

Давайте подумаем. Мы довели куб до кипения, не закрывая кранов и не включая охлаждения, дождались выхода пара на выходе из приемной емкости. Через минуту работы в таком режиме, в системе воздуха не останется.
Закрываем кран на выходе из приемной емкости. В момент закрытия давление в системе равно атмосферному, но так как нагрев есть, а охлаждения нет, давление начнет расти. 
Включаем охлаждение. Пар конденсируется, притока воздуха нет, следовательно давление падает. Чем сильнее охлаждение, тем ниже давление. 
Причем без насоса.
Все было бы прекрасно если бы не неизбежные утечки и не газы, которые были растворены в навалке, а теперь будут вылезать наружу. Утечки (подсосы) можно побороть, газы никуда не денется. Сколько их? 10-20-30 миллилитров в час? Ну пусть 100... Какой насос нужен для их откачки? Форвакуумный насос типа  ISP-90?

Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Neutron

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 16
  • Спасибо
  • -Отправлено: 0
  • -Получено: 3
  • Дорогу осилит идущий.
Другими словами.
У нас есть многокомпонентная смесь (примеси + растворённый газ) со своей температурой кипения для каждого компонента.
Ты предлагаешь заменить насос с производительностью десяток-другой л/мин на геттерную откачку, поверхностью площадью несколько десятков см^2 (площадь поверхности жидкой фазы в отборе). Точно не помню, но вероятность молекулы прилипнуть (утонуть) к такой поверхности, при температуре близкой к комнатной, не превышает 0.1 %.
Давайте прикинем (по порядку величины) скорость откачки для такого геттера:
Скорость молекул - тепловая, т.е. порядка 100 м/с. Следовательно, через каждый см^2, каждую секунду пролетает столб газа объёмом 1см^2 * 100 м/c = 10 л/сек. Это умножаем на вероятность захвата молекулы... 10л/сек*0.1%=0.01 л/сек.
Много это или мало?
Можно оценить сверху.
При нормальных условиях в 22,4 л содержится примерно 18 гр. водяного пара. В нашем случае меньше, т.к. давление ниже 1 атм. Тогда, для скорости откачки 0.01 л/сек мы имеем, примерно, 0.01 гр/сек по жидкости. За час - 36 грамм. 
Вроде не мало...
Вот 100 пудов где-то прогнался. Иначе все бы так качали без насоса и при комнатной температуре.
« Последнее редактирование: 06-07-2020, 12:36:37 от Neutron »
Суслика видишь? - Нет. - А он есть!

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5130
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1466
  • -Получено: 2529
  • Блин, как мало я знаю...
Все было бы прекрасно если бы не неизбежные утечки и не газы, которые были растворены в навалке, а теперь будут вылезать наружу. Утечки (подсосы) можно побороть, газы никуда не денется. Сколько их? 10-20-30 миллилитров в час? Ну пусть 100... Какой насос нужен для их откачки? Форвакуумный насос типа  ISP-90?
Игорь задал почти риторический вопрос. Фактически спрашивается: а нужен ли весьма производительный и дорогостоящий вакуум-насос? Или можно обойтись и простеньким водоструйным?
Это если "пустое пространство"  имеет малый объем. Мы же имеем достаточно большой объем (в кубе над поверхностью зеркала жидкости, в царге от брызгоуноса, в прямоточном холодильнике, в приемной емкости, в ресивере), в котором "растворяются" появившиеся растворенные ранее газы. Именно поэтому нужен ваккуум насос с достаточной производительностью для быстрой откачки этих выделившихся газов.  Да, он будет работать с некой периодичностью - ну и пусть - дольше проживет.
ИМХО: наверное, наиболее оптимальным будет насос от холодильника, хотя в душе я склоняюсь к 1-о ступенчатому вакуум-насосу с производительностью 70л/мин.
Опять же: ИМХО намного важнее решить, как будет охлаждаться пар? Вижу решение в кондиционере (охлаждении ) емкости и охлаждающей воды на основе элементов Пельтье. Или в том же охлаждающем контуре от бытового холодильника.
(итого нужно будет два компрессора от холодильника: один на вакуум и один+контур охлаждения - на охлаждение воды для прямоточника и приемной емкости.
...или прийдется все делать осенью и зимой...
« Последнее редактирование: 06-07-2020, 17:34:28 от ГОГа »
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 17156
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1161
  • -Получено: 11406
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Давайте пойдем сначала. Поставим задачу корректно. 
 Какое разрежение нам нужно? Нужно ли стремиться к остаточному давлению в пару десятков миллиметров ртути, или можно остановиться на паре сотен? 
Ответ на этот вопрос зависит от необходимой нам температуры кипения в кубе. И это палка о двух концах. Чем ниже эта температура, тем меньше будут вариться наши настои, но тем больше проблем будет при конденсации пара. И тем больше требования к насосу.
Какие соображения по этому поводу? Можно ли ограничиться температурой кипения - скажем от 40 в начале перегонки до 50 в конце, или принципиально важно вести перегонку при тридцати градусах?
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 17156
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1161
  • -Получено: 11406
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
И сразу попутные вопросы.
Какая концентрация спирта в настое, которы мы загружаем в куб , и при какой кубовой концентрации перегонка оканчивается?

Я нашел у Стабникова табличку температур кипения растворов с разной концентрацией спирта в зависимости от давления. Минимальное значения давления, для которого есть данные, это 200 мм рт ст.
Нас устроят такие температуры? 
Посмотрите желтый столбец.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5130
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1466
  • -Получено: 2529
  • Блин, как мало я знаю...
Благодарю за поставленные вопросы.
Интуиция подсказывает мне, что да, можно ограничиться температурами 40 в начале и 50 в конце (или 30-40)
Почему? Наверное потому что:
 - этот диапазон температур наверное, не так критичен для распада или взаимодействия ароматических компонент;
 - вакуумный насос не нужен супер-пупер;
 - температура охлаждающей жидкости (воды) в прямоточном холодильнике может быть из-пд-крана и сам прямоточный холодильник не супер длинный;
Наверное, даже само управление ваккуумом должно быть устаканено на уровне начала кипения спирто-водяной смеси в кубе - тоесть зафиксировано (хотя кто знает? может надо наоборот - увеличивать вакуум по мере уменьшения спиртуозности в кубе для поддержания постоянной температуры кипения).
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5130
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1466
  • -Получено: 2529
  • Блин, как мало я знаю...
Обычно я настаиваю растительное сырье на 70% об. сортировке. Но в случае с вакуумной дистилляцией вполне можно изменить: + 15, -20% об.
Мало того, порой требуется вообще настаивать на воде.
По вопросу об окончании прегонки. Сейчас я останавливаю ее довольно рано и очень большая доля спирта просто уходит в канализацию: нет смысла  утилизировать его в колонне, ибо будет она весьма загажена...Поэтому остановка дистилляции для поролучения ароматного спирта останавливается по органолептике или ведется до нуля, но в разные емкости для последующего купажа. 
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5130
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1466
  • -Получено: 2529
  • Блин, как мало я знаю...
Нас устроят такие температуры?
Посмотрите желтый столбец.
Наверное, это верхняя граница вакуума. Да, обеспечить работу холодильника будет довольно просто. Но хотелось бы еще немного уменьшить температуры кипения, градусов на 10. Изменить с 200мм рт.ст. до 150 мм рт.ст. Для начала это было бы супер.

Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 17156
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1161
  • -Получено: 11406
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Итак, пока мы вычислили, что если остаточное давление в кубе составит 200 мм рт.ст, а крепость навалки будет изменяться от 70%об в начале до 10%об в конце,  температура в кубе (и температура пара) будет расти от 50 до 60 градусов. Появятся ли "вареные" тона в дистилляте? Сомневаюсь. Но зато конденсация пара с такими параметрами не будет чрезмерно сложной. Да и поддержание разрежения на таком уровне тоже не составит особых проблем.


Пардон, заметил, что в таблице не объемные проценты, а массовые. Надо всё пересчитывать.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода