Автор Тема: К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции  (Прочитано 41116 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Может это не брызгоунос? Может вакуумный дистиллят должен иметь такой цвет. Ведь бывают зеленоватые головы...
Проверить можно каким-то безвредным красителем без запаха. Покрасить навалку в ярко-красный цвет и посмотреть, покраснеет ли дистиллят.
С зависаниями регулятора надо бы разобраться. Вроде не должен зависать.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
По гистерезису. Может его снизить? Сейчас нет возможности установить гистрезис меньше единицы, но что-то  можно придумать. Перепрошивка регулятора простая. По воздуху, без проводов и программаторов.

добавлено: 21-10-2020, 03:30:49
Если новый насос будет 12-вольтовым, мы уйдем от понятия Гистерезис. Регулировка будет плавной, по ПИД закону.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Может это не брызгоунос? Может вакуумный дистиллят должен иметь такой цвет. Ведь бывают зеленоватые головы...
Проверить можно каким-то безвредным красителем без запаха. Покрасить навалку в ярко-красный цвет и посмотреть, покраснеет ли дистиллят.
Точно! У меня есть краситель карминово-красный. На нем и проверю.
По гистерезису. Может его снизить? Сейчас нет возможности установить гистрезис меньше единицы, но что-то  можно придумать. Перепрошивка регулятора простая. По воздуху, без проводов и программаторов.
Если новый насос будет 12-вольтовым, мы уйдем от понятия Гистерезис. Регулировка будет плавной, по ПИД закону.
Насос я вроде как заказывал на АлиЭкспресс 220 вольтный. Скоро должен подойти.
Я специально сниму видео работы  управлятора: может станет понятнее, что там происходит (но повторюсь: все равно он работает и дело делает, правда как-то "прихрамывая").  Вполне вероятно, что все происходит из-за моего насоса: он стартует то сразу после падения вакуума на нужную величину, то ждет пару-тройку секунд. И еще : периодически регулятор издает писк, показывает на доли секунды какую-то высокую температуру, потом выдает перезагрузку и все работает далее, не влияя на ход процесса.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Возможно когда реле переключает насос, тот выбрасывает в сеть помеху, что и приводит к перезагрузке контроллера. Будет новый насос - попробуем регулировать его иначе, плавно меняя обороты.
Мне интересно было бы узнать как работает датчик давления. Намного ли после калибровки по двум точкам  его показания отличаются от показаний вакуумметра. Я использовал относительно дешёвый датчик размером с четверть ногтя мизинца.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Датчик давления при первом включении девайса давал ошибку порядка 20 кПа. Я настроил по двум точкам 0 кПа и -70 кПа.
После этого показания датчика в районе - 80 кПа (+- 5 кПа)  полностью совпадали с показаниями аналогового вакууметра (диаметр 100 мм).
На других уровнях вакуума не проверял, т.к. меня интересует диапазон около -80кПа. Но вроде, и там все в порядке. Характеристика датчика вполне линейна.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Хочу добавить еще пару замечаний о работе устройства для получения АрСов под вакуумом. Рисунок-схема добавок в конструктив прилагается.
 - кипение имеет немного "взрывной характер": нет постоянного гула, наблюдаются шумовые всплекски, между которыми  промежутки 0,5-2 сек.  При повышении уровня вакуума струйка дистиллята прерывается, а потом восстанавливается в непрерывную струйку.
 - отбор дистиллята для пробы можно проводить устройством в виде шприца с клапанами, но ввиду уровня вакуума (-80 кПа) приходится выдвигать поршень шприца под самый конец, при этом отбирается очень маленькая порция, порой соизмеримая с той, что остается в шприце после предыдущего отбора. ИМХО думается, что лучше сделать отвод внизу царги конденсации/охлаждения с двумя краниками: на выходе и краником на конце трубки отбора. При работе краники закрыты. Для отбора пробы
открывается верхний краник и трубка заполняется дистиллятом. Закрывается верхний краник и открывается нижний - происходит отбор. После отбора з акрывается нижний краник.  Когда надо отобрать снова пробу дистиллята, открывается верхний краник (ввиду малого объема трубки отбора влияние на уровень вакуума будет весьма мало), трубка заполняется дистиллятом, закрывается верхний краник и открыв нижний, снова отбираем порцию дистиллята.
 - при понижении вакуума кипение стабилизируется, а при повышении его уровня содержимое куба может довольно сильно вскипать, что чревато брызгоуносом. Особенно это актуально при повышенных уровнях нагрева куба. Для полного предотвращения брызгоуноса, думаю, что надо поставить небольшой утепленный  сухопарник, сразу после выхода пара из царги брызгоуноса, со сбросом  конденсата от брызг вниз царги брызгоуноса или просто накоплением конденсата от брызг (что предпочтительней) в отрезке силиконовой трубки с краном на ее конце.
 - применение более высоких уровней нагрева куба позволит сэкономить время дистилляции, сухопарник/брызголовитель даст чистый пар, а доохладитель просто доконденсирует прорывающиеся пары и не даст им попасть в вакуумнвй насос.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Ну вот! Сбылось: поишел вакуумный мембранный насос из Китая.
Все, теперь ставлю настои на ботаникалах для бенедиктина.
 
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Вчера проводил дистилляцию с целью получения АрС для бенедиктина.
Для предотвращения брызгоуноса накидал камушки в куб (галька размером около 2-3 см, штук 7), добавил миллилитра два пеногасителя.
Перейду сразу к выводам:
 - новый насосик запускается от устройства управления, но через 0,5-3 секунды глохнет: управляющее устройство не справляется, пришлось подключать насос напрямую к 220в
 - новый насосик дотянул только до -76кПа. Возможно, что дотянул бы и более глубокий вакуум, но отмечено присутствие натекания в системе: примерно 1кПа в 4-5 секунд. Пришлось насосик держать включенным все время (около 30 минут).
 - температура в кубе в течении процесса  поменялась от 52 до 57 градусов, уровень вакуума был постоянен и составил -76кПа
 - если ранее (до внесения камушков и пеногаса) нагрев был на тройке, то теперь брызгоуноса нет и на 4-ке и на 5-ке. 
 -АрС получился прекрасным, бенедиктин отстаивается. Потом пойдет в фильтрацию.
Сегодня собираюсь подключиться "насухо" - только один куб с царгой и проверить, какой реально вакуум дает насосик.
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Luck2071

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 16
  • Спасибо
  • -Отправлено: 7
  • -Получено: 6
  • Luck 2071
..я стал как наркоман: уже зудит выписать диафрагменный безмасляный насос...
Попробуй вот так

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Мне послышалось с 20-й до 25-й секунды... Мощность 85 киловатт.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18861
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13438
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Если котлеты жарить на сковородке, они пригорают, образуются вредные вещества. А если пережарить, будет совсем беда. 
Можно приготовить котлеты на парý. Вредных веществ не будет, но пока здоровье позволяет, мы предпочитаем именно вредные жареные котлеты, (но не пережаренные), а не паровые. 
Возникают вопросы и сомнения. Устраивая низкотемпературную перегонку ароматных спиртов, не идём ли мы в направлении паровой котлетки? Не теряем ли мы какую-то неуловимую, но важную часть аромата?
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Очень дельное замечание от Игоря.
Думаю, что теряем, но одновременно думаю, что просто не создаем.
Я вот к чему:  при высокой температуре в фарше котлеток происходят реакции, ведущие к изменению белковых и иных соединений, что также происходит и при паровой их обработке, но в значительно  меньших масштабах и меньшей глубине изменений.
Поэтому (ИМХО) : при вакуумной перегонке мы имеем практически то, что изначально есть в исходном сырье. При перегонке в атмосферных условиях мы получаем дополнительные соединения, кои образовались вследствие высоких температур.
Кофе надо прожарить для получения ароматов, которые нам так любы)))
Аналогично и для сырья в нашем хобби: конечно же есть такое, что требует высоких температур (перегонке при атмосферных условиях), но большинство - лучше при вакуумной перегонке.
Кстати, последний джин (Игорь пробовал его) создан с применением АрСов вакуумной перегонки,..но был также добавлен АрС можжевеловых шишкоягод от атмосферной перегонки (около 50% от всего АрСа можжевеловых шишкоягод).
« Последнее редактирование: 07-02-2021, 17:20:55 от ГОГа »
Единственный "грех" на земле - это глупость

Оффлайн Luck2071

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 16
  • Спасибо
  • -Отправлено: 7
  • -Получено: 6
  • Luck 2071
Мне послышалось с 20-й до 25-й секунды... Мощность 85 киловатт.
0,85 кВт

Оффлайн ДимаС

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2439
  • Спасибо
  • -Отправлено: 876
  • -Получено: 948
  • Бориспіль
ГОГа, как выглядит на сегодня твоя вакуумная установка схематически или вживую?
Най будуть кожному дані граблі по розміру лобу його...

Оффлайн ГОГаАвтор темы

  • Модератор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 5534
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1678
  • -Получено: 2790
  • Блин, как мало я знаю...
Дима, вот так:
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,8167.msg318036.html#msg318036
А сама схема выложена Игорем в этой же ветке, я только добавил доохладитель: он порой нужен, когда охлаждающая вода недостаточно холодна (летом, например).
Единственный "грех" на земле - это глупость