Вот, собственно, описание опыта
Исходные данные - колонна(короткая) Ф48вн., Высота насадки - 110 см, СПН 3,5х3х0,25, дефлегматор"клюшка". Ректификация проводилась при стабилизации давления в кубе. Новый контроллер на РМ2 ещё не готов.
Поскольку ставилась цель проверить работу
в самых неблагоприятных условиях в общем объёме сырца находились все головы и хвосты , а также остатки неудачных фруктовых дистиллятов которые нашлись к этому моменту. Откровенно пованивало сероводородом, т.к при отладке НБК часть сырца была загажена выбросом барды..
Щёлочь не добавлялась по этой же причине.
В итоге в кеге ~43-45 литров сырца крепостью ~62%.
Немного о железках.
| | Для предотвращения стекания флегмы в куб из колонны по эскизу (слева) была изготовленна заглушка с колпачковым сифоном(справа). Смысл в том, чтобы флегма выходя через трубку гидрозатвора, по силиконовому шлангу поднималась до какого-то уровня в колонне и далее через перелив с разрывом струи возвращалась в куб через клапан слива . (Внизу поста добавил эскиз)
|
| | Фторопластовая заглушка с паропроводом была ввинчена в резьбовую муфту в крышке куба изнутри ( на фото слева видно нижний конец сливной трубки) ключом от болгарки. Заглушка имела плюсовой припуск по резьбе, поэтому была обеспечена приемлемая герметичность. Колонна привинчена с наружной стороны. |
| | Возврат флегмы в куб производился через клапан слива, предварительно пройдя через перелив , зафиксированный сантиметров на пятнадцать ниже датчика температуры в 2/3 колонны |
| | Вода на дефлегматор подавалась осмотической помпой (слева) с регулируемым источником питания для регулировки расхода. Общий вид колонны (справа) Клапан отсоединён - приготовлен к отбору голов. |
После того, как куб разогрелся колонна работала "на себя" в течении 3-х часов при давлении в кубе 45 мм.ртути
(пока мылся в бане
)
Затем был начат отбор голов со скоростью около 300 мл/час в течении 3-х часов, после чего отбор был увеличен до 500 мл/час в течении 2-х часов. Итого к половине третьего ночи было отобрано около 2-х литров голов и начат отбор тела.
| | При отборе тела температура в 2/3 установилась на 0,2С* больше чем в дефлегматоре (дельта -0,2С*, в дефе - 78,2С*), давление в кубе - 45 мм.ртути |
| | Отбор тела происходил со скоростью 2 л/ч вот такой струёй(слева) до момента пока температура в 2/3 не поднялась на 0.1 десятку(дельта -0,3С*, а в дефе присела - атм.давление менялось). Температура в кубе при этом достигла 92,2С*. ПРи этом отбор был слегка уменьшен(прикрыл клапан) до , приблизительно, 1 литр в час. При этом температура в 2/3 вернулась к прежним значениям. |
| | При достижении температуры в кубе 95,4С* начался подъём температуры и в 2/3 (дельта -0,5), клапан периодически прекращал отбор до снижения дельты до -0,3С*. Так и прощёлкал до кубовой температуры 98,7. |
Отжимал не до конца. Поскольку время уже подпирало ( около 17-ти часов) и надо было ехать - работа была прекращена.
| | По результатам процесса набежало около 20 литров спирта (слева) с крепостью 96,5 пр температуре измерения около 17С* (справа) |
| | В процессе накопилось вот такое количество вонючестей (слева). Баклага - пятилитровая. С оказией, разово (совершенно случайно), через знакомых удалось сделать хроматографию полученного спирта. Скан прилагаю (справа). Пы.Сы. Сивухи - (знак меньше) 0,5-ти
|
Вот теперь сижу и думаю - хорошо это или плохо? Поскольку анализ делался неофициально, мне его отдали в рукописном виде. Мне он показался каким-то куцым. Сверху параметры моего спирта, снизу - для сравнения(люкс, экстра и в/очистки) - то что они написали из каких-то своих талмудов.
Сказали, что спирт вроде ничего, только не прошёл бы сертификацию по параметру окисления (проба Ланга) - время всего 11-цать с половиной минут, а надо хотя бы пятнадцать. Прокомментировали, что это какя-то органика и может зависеть от сырья, но какая - не уточнили..
Пить напитки на его основе можно - вреда не будет..
Прошу комментариев, кто в курсе - куда наступать и как улучшить продукт по "времени окисления"... Понятно, что нужна "нормальная" длина колонны, да и щёлочь не помешает...
А ещё варианты?
Общий вывод для себя сделал следующий -
эмульгационный режим работает.
По органолептике этот спирт
никак не отличается от продукта полученного в "обычном" предзахлёбном режиме.(Анализов спирта при обычном процессе у меня нет).
Да и по графику у Стабникова видно, что количество тарелок на метр длины в эмульгационном режиме и предзахлёбном в верхней точке равны.
Получилось, что мороки больше, а результат такой же (субъективно).
Наверное останусь верен обычному методу ректификации..
P.P.S. Прилепил экиз...