Автор Тема: Попытка ректификации в режиме принудительной эмульгации  (Прочитано 9590 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн GrOVАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Вот, собственно, описание опыта   :)

Исходные данные  -  колонна(короткая) Ф48вн., Высота насадки - 110 см, СПН 3,5х3х0,25, дефлегматор"клюшка". Ректификация проводилась при стабилизации давления в кубе. Новый контроллер на РМ2 ещё не готов.
Поскольку ставилась цель проверить работу в самых неблагоприятных условиях в общем объёме сырца находились все головы и хвосты , а также остатки неудачных фруктовых дистиллятов которые нашлись к этому моменту. Откровенно пованивало сероводородом, т.к при отладке НБК часть сырца была загажена выбросом барды.. :o
Щёлочь не добавлялась по этой же причине.
В итоге в  кеге ~43-45 литров сырца крепостью ~62%.

Немного о железках.

5046-05048-1Для предотвращения стекания флегмы в куб из колонны по эскизу (слева) была изготовленна заглушка с колпачковым сифоном(справа).
Смысл в том, чтобы флегма выходя  через трубку гидрозатвора,  по силиконовому шлангу поднималась до какого-то уровня в колонне и далее через перелив с разрывом струи возвращалась в куб через клапан слива .
(Внизу поста добавил эскиз)

5050-25052-3Фторопластовая заглушка с паропроводом была ввинчена в резьбовую муфту в крышке куба изнутри ( на фото слева видно нижний конец сливной трубки) ключом от болгарки. Заглушка  имела плюсовой припуск по резьбе, поэтому была обеспечена приемлемая герметичность. Колонна привинчена с наружной стороны.

5054-45056-5Возврат флегмы в куб производился через клапан слива, предварительно пройдя через перелив , зафиксированный сантиметров на пятнадцать ниже датчика температуры  в 2/3 колонны

5058-65060-7Вода на дефлегматор подавалась осмотической помпой (слева) с регулируемым источником питания для регулировки расхода. Общий вид колонны (справа) Клапан отсоединён - приготовлен к отбору голов.

После того, как куб разогрелся колонна работала "на себя" в течении 3-х часов при давлении в кубе 45 мм.ртути
(пока мылся в бане ;))
Затем был начат отбор голов со скоростью около 300 мл/час в течении 3-х часов, после чего отбор был увеличен до 500 мл/час в течении 2-х часов. Итого к половине третьего ночи было отобрано около 2-х литров голов и начат отбор тела.

5062-85064-9При отборе тела температура в 2/3 установилась  на 0,2С* больше чем в дефлегматоре (дельта -0,2С*, в дефе - 78,2С*), давление в кубе - 45 мм.ртути

5066-105068-11Отбор тела происходил со скоростью 2 л/ч вот такой струёй(слева) до момента пока температура в 2/3 не поднялась на 0.1 десятку(дельта -0,3С*, а в дефе  присела - атм.давление менялось). Температура в кубе при этом достигла 92,2С*. ПРи этом отбор был слегка уменьшен(прикрыл клапан) до , приблизительно, 1 литр в час. При этом температура в 2/3 вернулась к прежним значениям.

5070-125072-13При достижении температуры в кубе 95,4С* начался подъём температуры и в 2/3 (дельта -0,5), клапан периодически прекращал отбор до снижения дельты до -0,3С*. Так и прощёлкал до кубовой температуры 98,7.

Отжимал не до конца. Поскольку время уже подпирало ( около 17-ти часов) и надо было ехать -  работа была прекращена.

5074-145076-15По результатам процесса набежало около 20 литров спирта (слева) с крепостью 96,5 пр температуре измерения около 17С* (справа)

5078-165080-17В процессе накопилось вот такое количество вонючестей (слева). Баклага - пятилитровая.
С оказией, разово (совершенно случайно), через знакомых удалось сделать хроматографию полученного спирта. Скан прилагаю (справа).
Пы.Сы. Сивухи - (знак меньше) 0,5-ти

Вот теперь сижу и думаю - хорошо это или плохо? Поскольку анализ делался неофициально, мне его отдали в рукописном виде. Мне он показался каким-то куцым. Сверху параметры моего спирта, снизу - для сравнения(люкс, экстра и в/очистки) - то что они написали из каких-то своих талмудов.
Сказали, что спирт вроде ничего, только не прошёл бы сертификацию по параметру окисления (проба Ланга) - время всего 11-цать с половиной минут, а надо хотя бы пятнадцать. Прокомментировали, что это какя-то органика и может зависеть от сырья, но какая - не уточнили.. :(  Пить напитки на его основе можно - вреда не будет.. ;)

Прошу комментариев, кто в курсе - куда наступать и как улучшить продукт по "времени окисления"... Понятно, что нужна "нормальная" длина колонны, да и щёлочь не помешает...
А ещё варианты?

Общий вывод для себя сделал следующий - эмульгационный режим работает.
 По органолептике этот спирт никак не отличается от продукта полученного в "обычном" предзахлёбном режиме.(Анализов спирта при обычном процессе у меня нет).
 Да и по графику у Стабникова видно, что количество тарелок на метр длины в эмульгационном режиме и предзахлёбном в верхней точке равны.5082-18
Получилось, что мороки больше, а результат такой же (субъективно).

Наверное останусь верен обычному методу ректификации..

P.P.S. Прилепил экиз...
« Последнее редактирование: 24-04-2012, 21:11:54 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн GrOVАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
m16,
Прилепил эскиз. Рисунок внизу первого поста.
Прошу извинить за косоязычность.
« Последнее редактирование: 22-02-2012, 10:00:07 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Рассмотрел результаты анализа.
Вставил в таблицу с нормами для разных спиртов по стандартам Украины.

|
|
|

|
|

|
|

|
|

|
|
|
|

|
|
|

|
|






1.


2.


3.


4.




5.



6.



|
|
|

|
|

|
|

|
|

|
|
|
|

|
|
|

|
|


Нормируемый
показатель
качества


Объемная доля этилового
спирта, %, не менее

Проба на окисление, минут,
 не менее

Массовая концентр.альдегидов,
в пересч.на уксусный мг/дм3

Мас.конц.комонентов сивушного
масла.мас в пересчете на смесь
изоамилового и изобутилового
спиртов, мг/дм3 не более

Массовая конц. сложных эфиров,
в перерасч.на уксусно-этиловый
эфир, мг/дм3, не более

Объёмная доля метилового
спирта, %, не более


|
|
|

|
|

|
|

|
|

|
|
|
|

|
|
|

|
|


Норма
Пшеничная
слеза


96,3


23


2,0




2,0



1,5


0,005


для
Люкс



96,3


22


2,0




2,0



2,0


0,01


различных
Экстра



96,3


20


2,0




3,0



3,0


0,02


сортов
Высшей
очистки


96


15


4,0




4,0



5,0


0,03


|
|
|

|
|

|
|

|
|

|
|
|
|

|
|
|

|
|


Результат
анализа
GROV



96.57


11.5


0.3




< 0.5



2.3-3.1


0,002


|
|
|

|
|

|
|

|
|

|
|
|
|

|
|
|

|
|


Выводы.

Альдегидов в 7 раз меньше, чем допускает самый строгий стандарт, сивухи - вчетверо, метанола - в 2.5 раза. По этим параметрам спирт безупречен, в разы чище спирта любого, самого строгого, стандарта.

Количество эфиров - где-то между стандартами Экстра и Люкс, что очень неплохо, учитывая наличие в сырце плодово-ягодных дистиллятов,богатых эфирами и кислотами, и отсутствие щелочи в кубе. Скорее всего, эфиры отошли с головами, но из-за отсутствия щелочи в кубе произошло образование новых эфиров во время отбора тела, они и проявились в анализе.
Единственный параметр, выводящий образец за границы стандарта - проба на окисляемость. Причиной я вижу наличие некоторого количества веществ, привнесенных фруктовым сырьем, скорее всего это сложные эфиры. Щелочно - перманганатная обработка сырца уменьшила бы их количество и увеличила бы время окисляемости.

Не знаю, есть ли необходимость "добивать" этот параметр. Это не грязный спирт, а спирт, несущий микродозы веществ, характеризующих исходное сырье. От вредных примесей этот спирт более, чем очищен.
« Последнее редактирование: 22-02-2012, 09:10:35 от Игорь »
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн GrOVАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Игорь, Спасибо!
С поправкой на то, что в этом опыте высота насадки в колонне была всего 110 см (Diogi 3.5х3,0х0.25)и очень большой отбор (обычно меньше) есть надежда, что на второй,"нормальной" колонне, высотой 1,5 м результат наверняка будет не хуже.
Ещё раз спасибо за разьяснение правильной методики ректификации на форуме, которой и пользуюсь.
« Последнее редактирование: 07-03-2012, 00:35:27 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
GrOV, ты отбирал тело со скоростью 2л/час. Это достаточно много.
На колонне такого-же диаметра высотой 1.5 м при обычном - предзахлебном режиме ректификации я не дохожу до такой скорости  - температура начинает уползать при отборе выше 1.8 л/час. Поэотому - на мой взгляд - режим принудительного эмульгирования весьма перспективен.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн GrOVАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Игорь, Вообще-то колонна позволяла держать и более высокое давление, следовательно - отбор можно было бы  сделать ещё большим...
Захлёб начинался где-то около 60 мм.ртути.
Но я почему-то остерегался поднимать уровень перелива до уровня датчика 2/3 и выше...
Заметил, что на более короткой колонне можно установить больший отбор.
Она позднее захлёбывается.
Хотя и при обычных ректификациях ранее бывал отбор  около 2х литров (при дефиците времени).
Только такой спирт отправлялся на переработку.
 Кроме того, в этот раз крепость сырца была завышена - около 60%.
Может по-этому такой отбор не приводил к повышению температуры?
« Последнее редактирование: 03-03-2012, 04:10:51 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн GrOVАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Игорь,
Ещё одно примечание.
 Поскольку подача охлаждающей воды могла регулироваться достаточно тонко, её температура поддерживалась максимально горячей, чтобы из ТСА еле-еле парило.
 На левом снимке - ТСА, от которой шланг снижался к ёмкости для голов.
На среднем - капельки конденсата в этом шланге. Его длина - около полутора метров.
На правом - сама ёмкость. Видно изгиб импровизированого гидрозатвора в этой трубке.

5092-05094-15096-2

Внизу, в изгибе этого шланга, было подобие твоего кренделя, в котором шарахалось вправо-влево сантиметра 3-4 конденсата.
Даже при отборе тела этот конденсат, мне казалось, попахивал головами...за время ректификации натекло, я думаю, грамм 150-200 - не более, может даже меньше...
Можно предположить, что в какой-то мере, головы со спиртом отбирались и в период отбора тела. Хоть и мизерном количестве...
А может оттуда их и насосало столько, что подпортило анализ?..

Кстати. Пятьсот литров охлаждающей воды за период ректификации нагрелись с 9С* до ~40-45C* в верхней части ёмкости. :o
В нижней части вода было похолоднее, но тоже тёплая на ощупь.

Склоняюсь к мысли, что ПИД регулятор управляющий  осмотической помпой - весьма пользительная вещь в
нашем хозяйстве. И в НБК пригодится - при подаче бражки, и в дефлегматор - охлаждающую воду регулировать.
Причём и при жидкостном, и при паровом отборе можно испльзовать..
« Последнее редактирование: 22-02-2012, 11:24:18 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
То, что эфиры нарабатывались в процессе ректификации, вполне закономерно, ведь в кубе были кислоты, а щелочь ты не добавил. Добавлять щелочь при первой ректификации просто необходимо, но важно не переборщить. Последнее время я добавляю порядка 0,3-0,5 грамм на литр спирта. То есть, на 40 литров 40%-ного самогона - 5-10 грамм.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Сергей

  • Опытный
  • ***
  • Забанен!
  • Сообщений: 450
  • Спасибо
  • -Отправлено: 12
  • -Получено: 86
  GrOV,  Очень интересна мощность. Сколько потребляла энергии в час, когда работала в  обычном режиме, и какое было давление, и в эмульгационном.
"Мне все народы

Оффлайн GrOVАвтор темы

  • Профессионал
  • *****
  • Сообщений: 1268
  • Спасибо
  • -Отправлено: 169
  • -Получено: 427
  • Профессиональный начинающий ;)
Сергей,
когда работала в  обычном режиме, и какое было давление, и в эмульгационном.
Не совсем понял про обычный режим... В эмульгационном режиме давление 45 ртути, а мощность специально не замерял..
Стабилизация давления в кубе была - ОВЕН автоматически регулировал мощность - по давлению...
Как-то и не смотрел, какая там мощность.
« Последнее редактирование: 22-02-2012, 17:21:58 от GrOV »
Мозги даны каждому..Не все читали инструкцию по эксплуатации..

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Кто мне объяснит вкратце?
Я.
Для успешной ректификации нужно, чтобы пар и флерма двигались навстречу друг другу. при затопе пар движется, а флегма стоит, хаотично перемешиваясь, и только пополняется сверху, пока не хлынет из ТСА.

В режиме принудительной эмульгации хаотичного перемешивания флегмы нет - она вливается сверщу, спокойным потоком течет вниз, откуда через сифонную трубку, задающую уровень, сливается в куб.

Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 18863
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1210
  • -Получено: 13445
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Для успешной ректификации мало заставить пар и флегму двигаться навстречу друг другу, надо еще обеспечить достаточную площадь их контакта. Для этого есть два варианта.

Первый вариант - заполнить колонну поднимающимся паром, а флегму заставить стекать тонкой пленкой по развитой поверхности. Тогда контакт между паром и флегмой происходит на границе пар-флегма, то есть на поверхности флегмовой пленки.

Второй вариант - заполнить колонну опускающейся флегмой, а пар заставить подниматься в виде мелких пузырьков, тогда зоной контакта пар-флегма становятся границы паровых пузырьков. Это и есть режим принудительного эмульгирования.

Если первый вариант нами достаточно хорошо изучен и широко используется, то второй незаслуженно оказался вне нашего внимания. Поэтому спасибо GROVу за проделанную работу.

Пораскинув мозгами, я прихожу к мнению о том, что для кубовой, периодической ректификации метод принудительного эмульгирования не очень хорош, он более привлекателен при непрерывном процессе, в частности, для непрерывной бражной колонны.
Віриш ти в Бога чи ні, йому байдуже.
Важливо, щоб Бог в тебе вірив, а не навпаки.

Оффлайн david

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 21
  • Спасибо
  • -Отправлено: 0
  • -Получено: 0
А представьте, если немного увеличит диаметр и поднят уровень  сифона  по всей высоте насадки, сколько теоретических тарелок вместится бы при больших скоростях пара на метр насадки.....

Оффлайн david

  • Новичок
  • **
  • Сообщений: 21
  • Спасибо
  • -Отправлено: 0
  • -Получено: 0
в трое эффективнее плёночного режима,при 0.40 м//сек скорости пара.....

Оффлайн Бандерівець

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 3797
  • Спасибо
  • -Отправлено: 797
  • -Получено: 1064
http://www.ngpedia.ru/id61240p1.html

"В режиме эмульгирования интенсивность тепломассообмена достигает максимального значения, одновременно происходит накапливание жидкости и насадка затапливается. Происходит так называемое захлебывание и начинается выброс жидкости из колонны. [2]"