Место установки датчика температуры в колонне.

[Игорь]

Нет, сечение насадочной части неизменно.
Флегмовое число (скорость отбора) определяет распределение насадки на три зоны, которые отличаются крепостью пара и флегмы. Есть зона укрепления, в которой крепость растет, под ней- зона "слабого" спирта, над ней- зона "крепкого" спирта.
Другими словами, зоны отличаются высотой слоя насадки, на которой происходит укрепление на одну теоретическую ступень.
В зоне укрепления ВЭТС минимальна, порядка 2-4 см, в зонах выше и ниже - значительно больше.
В нижней зоне накапливаются и концентрируются нижние промежуточные примеси, в верхней - верхние промежуточные и головные.
Если в каком-то уровне мы устанавливаем термодатчик, управляющий отбором (флегмовым числом), мы привязываем верх зоны укрепления к этому уровню и определяем размеры верхнего и нижнего бýферов.
Расположение датчика температуры внизу насадки опускает зону укрепления глубоко вниз, делая размер нижнего буфера мизерным, а верхнего - очень большим. Если управляющий датчик устанавливается, скажем, в верхней трети насадки, размеры всех трех зон становятся примерно одинаковыми. Ответа на вопрос "что лучше" и "как надо" у меня нет. Мне удавалось получать достойный спирт и по первому варианту, и по второму.
Скорее всего однозначного ответа на эти вопросы нет. Оба варианта имеют и положительные, и отрицательные стороны, соотношение которых еще предстоит изучить и выяснить.
Пока ясно несколько моментов.
Самое низкое расположение зоны укрепления мы имеем при работе на себя и при малых отборах. Это приводит к огромной высоте верхней зоны. В связи с этим примеси головного характера хорошо покидают куб, но плохо концентрируются, размазываясь по 80-ти процентам высоты колонны.
Нижнее расположение управляющего датчика при отборе тела определяет большой верхний буфер, что дает возможность не использовать царгу пастеризации - новообразованные и недоотобранные при отборе голов примеси не в состоянии создать заметную их концентрацию. Но в то-же время малый нижний буфер позволяет высшим спиртам и их спутникам накопиться  до высоких концентраций и создать сивушную пробку. От нее - головная боль. Даже две.
Сивушная пробка препятствует проходу остатков спирта в насадку. Пар, этанола, попав в зону с запредельной концентрацией высших спиртов, конденсируется и возвращается в куб, испаряя при этом высшие спирты и толкая их вверх, ближе к отбору.
Та самая запредельная концентрация сивухи на одной из тарелок приводит к заметной ее концентрации на всех последующих тарелках, вплоть до уровня отбора.
Понимание этого делает весьма желательным отвод сивухи из зоны максимальной ее концентрации.

И наоборот, расположение управляющего термодатчика на уровне 2/3 делает нижний буфер достаточно большим, сивуха не может сильно там сконцентрироваться и создать флегмовую пробку. А если под зоной укрепления концентрация сивухи оказывается, скажем, впятеро меньше (чем при установке датчика внизу), то и в зоне отбора спирта концентрация сивухи тоже впятеро меньше.
С другой стороны, верхнее расположение датчика заметно укорачивает верхний буфер. Это приводит к тому, что недоотобранные и новообразованные головные примеси имеют возможность накопиться в верхнем буфере до заметных концентраций. Это делает весьма желательным использование царги пастеризации.

Когда я вижу колонну с нижним датчиком, управляющим отбором, и с царгой пастеризации, я вспоминаю анекдот про еврея в бане, которому рекомендуют либо одеть трусы, либо снять крест.

[pinskslonik]

Понимание этого делает весьма желательным отвод сивухи из зоны максимальной ее концентрации.

То есть отвод в нижней части колонны +- 7см , небольшим перистальтическим насосом , очень даже может  быть ?

[Макентош]

Извини Игорь,может не в тему.Я помню ты рекомендовал мне насадку 3.5/3.5,а если её засыпать как основную,1/3 сверху неё засыпать 4.0/4.0(что б не делать двухтрубник)?Может я где туплю,но ЦЕЛЬ-не пустить хвосты и хорошо отсечь головы...

[Игорь]

Макентош, пробовал. Результат отрицательный.
pinskslonik, этот способ хорош при непрерывной ректификации в стабильном режиме. При периодической ректификации его можно применить на тарельчатой колонне. На насадочной колонне это проблематично. Я пробовал и плюнул. Плюнул по причине того, что головную боль создает не сивуха, а головные примеси и верхние промежуточные.

[braga2]

Когда я вижу колонну с нижним датчиком, управляющим отбором, и с царгой пастеризации, я вспоминаю анекдот про еврея в бане, которому рекомендуют либо одеть трусы, либо снять крест.

Вот с этим согласен :) Сам навозился с царгой пастеризации и так и не понял, дает она что-то или нет. Мне кажется, что польза от нее надуманная :) Да, спирт вроде лучше(а может и не лучше), но это скорее всего просто из за того, что новообразованный уксусный альдегид размазывается в царге и в меньшей концентрации попадает в отбор, но разделения она никакого, предположительно не дает.
Заказал банку этилацетата, буду его подмешивать в чистый спирт и пробовать на этой короткой царге отделить.

[mistral]

Но в то-же время малый нижний буфер позволяет высшим спиртам и их спутникам накопиться  до высоких концентраций и создать сивушную пробку.

Так может быть "польский буфер" не такая уж блажь?

[Игорь]

Посчитай и сделай выводы. Проверь экспериментом. Пользуйся результатом.
Мне хватило расчетов, сделанных еще до того, как появилась информация о польской колонне. Эти расчеты, кстати, выложены где-то на форуме.

[mistral]

Читал я этот пост, просто подумал, что червь сомнения тебя загрыз, или слон в лесу сдох...

[Игорь]

Ход мысли таков.
На 40-й колонне я получал весьма достойный спирт с минимумом технических ухищрений - нагрев - пульсирующий (по прессостату), отбор - тоже пульсирующий (по старт-стопу), термометр в 2/3  высоты насадки, насадка - сомнительного качества.
Попытался перейти на 50-й диаметр. Скорость отбора увеличилась, но поначалу качество спирта не обрадовало. Принял меры. Нагел лучший вариант размера, формы насадки и способа ее травления. Перешел на точный нагрев (РМ-2), отбор - всё еще по старт-стопу, но с постепенным снижением, зависящим от длительности "стопа"(то есть без стрессов для содержимого насадки), опустил датчик пониже с целью увеличить количество ступеней разделения под узлом отбора.
Эти ухищрения позволили вернуть прежнее качество спирта.
Перешел на 60-й диаметр - и снова та-же песня. Скорость поднялась, качество упало. Немного помог переход на управление по шпоре с полным отсутствием стрессов, но все равно без повторной ректификации качество спирта хромает.
Более того, меня очень удивил тот факт, что 60-я колонна с  высотой насадочной части 185 см давала заметно худший спирт, чем такая-же колонна высотой 150. Подумал, что возможно дело не в высоте, а в том, что колонны хоть и однотипные, но разные. Для проверки отсыпал из 185-й колонны 35 см насадки и получил спирт точно такой-же, что и с колонны со 150-ю см насадки, то есть заметно лучше, чем со 185-й. Кроме того, что спирт получился лучше, головы отходили четче, да и подголовников приходилось отбирать меньше. По эффективности удержания хвостов разницы не заметил. Решил - чем черт не шутит?... и отсыпал еще 30 см насадки. После 90 градусов в кубе спирт стал попахивать хвостами, и я отказался от мысли укорачивать насадочную часть меньше 150 см.
Тот факт, что увеличение высоты на 35 см (как я полагал, примерно на 10 ступеней разделения) приводит к ухудшению разделения меня удивило и подтолкнуло к перелопачиванию литературы. Так пришло понимание того, что при ненулевом отборе в зонах слабого и крепкого спирта высота ступени разделения увеличивается на порядок, образуются буферные зоны, накапливающие примеси. А неизбежное переохлаждение флегмы (даже при отборе по пару!) дополнительно увеличивает высоту верхнего буфера.
Это понимание дает объяснение причин нарастания проблем качества при увеличении диаметра. Растет объем и вместимость верхнего буфера, который препятствует концентрированию и эффективному выводу голов, они размазываются по насадке и их вывод занимает очень много времени, гораздо больше, чем мы отбираем головы и подголовники, Часть голов попадает в спирт уже на этапе товарного отбора.
Кроме того, слишком короткая, сжатая зона укрепления предоставляет слишком мало места промежуточным примесям, они накапливаются до относительно высоких концентраций, а если их концентрация растет в зоне укрепления, значит она почти пропорционально растет и на вышерасположенных ступенях, вплоть до уровня отбора.
Если эти предположения верны, явление ухудшения качества с ростом диаметра насадочной части получает объяснение - растет объем верхнего буфера и катастрофически сжимается зона укрепления.

Еще один момент. Датчик внизу (да и шпора, построенная по этому датчику) не только гипертрофированно увеличивает верхний буфер и стискивает зону разделения, он еще и делает очень маленькой нижнюю зону, в которой концентрируется сивуха. В результате ее концентрация в самом низу насадки становится огромной и она тоже получает немалый шанс доползти до отбора.
Влияние размера нижней буферной зоны насадки на результат еще предстоит осмыслить и изучить.
Из всего изложенного не стоит делать поспешных выводов. Я описал только минусы нашей ситуации, несомненно есть и плюсы, с ними еще предстоит разобраться, чтобы вместе с грязной водой не выплеснуть ребенка.

Тут надо сделать лирическое отступление. Тот спирт, который я  оцениваю словом "хуже", все равно дает хорошую хроматограмму и помещается в требования стандарта. Я говорю об органолептике, которая последнее время становится для нас главным критерием качества.

[mistral]

Влияние размера нижней буферной зоны насадки на результат еще предстоит осмыслить и изучить.

А что его осмысливать? Надо поставить нижний датчик выше, или задать дельту на нижнем датчике, по сравнению с работой на себя, не 0,2С, а 0,3С или 0,4С ( хотя этот вариант сильно ущербный, потому-что надо сильно увеличивать отбор, результат которого плохой спирт ), и результат будет очевиден. Но мне кажется, что чем больше мы пустим хвостов в колонну, тем успешнее они размажутся по всей ректификации. Лучше их вообще не пускать в колонну.
А вообще повторная ректификация по твоей методе снимает практически все проблемы.

[Игорь]

Совсем не пускать хвосты в колонну не получится, они обязательно пройдут в нее после роста кубовой температуры выше 90⁰. И сконцентрируются в зоне до 80-85%. Если эта зона займет 50 см высоты, их максимальная концентрация будет равна, скажем, 20 грамм на литр.  А если 10 см - впятеро больше - 100 грамм на литр. И снижение концентрации на каждой вышележащей тарелке начнется в первом случае с 20 грамм на литр, во втором - с сотни.
В прежнем видении процессов, происходящих в колонне я считал, что при низком расположении датчика и зоны разделения, количество ступеней разделения над уровнем концентрации сивухи на пару десятков больше, чем при верхнем, и более высокая концентрация сивухи уменьшается раз в пять на каждой из них.
В нынешнем видении все принципиально меняется. Если над зоной укрепления - не десятки тарелок, а зона крепкого спирта, фактически одна тарелка, то польза от нижнего расположения датчика и связанного с этим заниженного отбора оказывается под вопросом.
Тот факт, что повторная ректификация с отбором голов без разбавления дает хороший результат, дает основание предположить, что плохая органолептика при хорошей хроматографии связана с микропримесями концевого характера, которые не видит хроматограф, но улавливает нюх. В литературе описано только две примеси с такими свойствами - метанол и диацетил, но среди полутора сотен неидентифицированных примесей бражки наверняка найдется немало веществ с такими свойствами

[mistral]

Хорошо. Давай отделять мух от котлет. Пока писал предыдущий пост, понял сам:
- Итак выбрасываем нижний датчик (или отключаем, или не смотрим на него);
- Вопрос от чего зависит высота нижней буферной зоны? Ответ - только от скорости отбора, и ни отчего более. Здесь обнаруживается засада - больше отбор, ниже флегмовое число, хуже спирт.
Вывод: необходимы ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ конструктивные изменения колонны, или наплевать и забыть и делать двойную ректификацию (кстати я раньше был противником двойной ректификации, но попробовав сортировку Николая334, сделанную по технологии Игоря, а потом испытав её, я уж и не очень то вижу цели совершенства).

[ГОГа]

Хорошо. Давай отделять мух от котлет. Пока писал предыдущий пост, понял сам:
- Итак выбрасываем нижний датчик (или отключаем, или не смотрим на него);
- Вопрос от чего зависит высота нижней буферной зоны? Ответ - только от скорости отбора, и ни отчего более. Здесь обнаруживается засада - больше отбор, ниже флегмовое число, хуже спирт.
Вывод: необходимы ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ конструктивные изменения колонны

Игорь уже подсказал ранее, КАКИЕ конструктивные изменения колонны необходимо ( Или можно) сделать: укоротить несколько ( до 150-160см ) насадочную часть и поставить насадочную часть РК на тарельчатую часть РК (одна или две тарелки, колпачковые)с возможностью слива с этих тарелок. Остается решить вопрос , сливать периодически или непрерывно ( в куб или в отдельную емкость) .
Думаю, в моем сообщении крамолы нет.  :)
Пропускная способность колпачковых тарелок высока, они работают в широком диапазоне нагрузок. ИМХО достаточно будет двух тарелок: нижней, более короткой по высоте и верхней, более высокой. Высота нижней порядка 7 см и верхней -порядка 14-15см ( для предотвращения брызгоуноса) . Итого около 21-22см . Слив , наверное, со второй ( верхней) тарелки в отдельную емкость.

[Игорь]

В меня нет готовых решений и однозначных ответов.  А совершенство... оно недостижимо, но к нему надо стремиться.
Некоторые считают совершенством конструкцию 2008 года, когда я для стабилизации нагрева использовал прессостат и назвал прерывистый способ отбора старт-стопом. Многие до сих пор пользуются тем способом, и слышать не хотят об изменениях. Что заставило идти дальше? Не зацикливание на достоинствах, в трезвая оценка минусов и поиск способов их устранения или обхода.
Другим пришлась по нутру система 2010 или 11 года - связка РМ-2, ИРТ-4к и небольшой платы мозгов, которая ими управляет. Да, это был шаг вперед, но вместе с кучей несомненных плюсов эта система (как и любая другая)имела не меньшую кучу минусов, с которыми поначалу можно смириться,  но которые со временем подсказывают пути нейтрализации.
Теперь Роса - предел (на сегодняшний день) простоты и прозрачности управления. С ней даже новички, даже те из них, кто не желает загружать свои мозги тонкостями происходящих процессов, могут с первой попытки получать спирт, шокирующий лаборантов и операторов хроматографов. Предел простоты, но далеко не предел совершенства.
Да и какой это предел? Разве недостатки этой системы управления не вопиют о необходимости новых изменений?
Совершенством на сегодняшний день я вижу БРУ, которая, потребляя около трех киловатт электроэнергии, дает в непрерывном режиме литр спирта в час с минимумом потерь и примесей. Мешок сахара - в спирт за сутки полностью автономной работы.
Как это сделать сложно, я уже знаю. Теперь хочу сделать это просто, легко повторяемо и относительно недорого. А для этого мне надо сначала полностью "обавтономить" НБК, а потом досконально разобраться с насадкой, чтобы на любое моё изменение режима я имел предсказуемый, или по крайней мере прогнозируемый результат. Чтобы ловить сивуху надо было не через 8 отверстий, постоянно нюхая что куда идет и переключая краники, а через два отверстия с заранее вычисленной позицией. Чтобы не ловить зону концентрации сивушного масла и сивушного спирта, а, управляя параметрами процесса, задавать и изменять эту позицию, приводя ее к месту выпуска, причем в максимальной концентрации.
С первой задачей я уже справился, вторую постепенно решаю. Это и дало понимание неравномерности высоты "тарелок" в насадке и заставило разбираться с буферами и их влиянием на результат.
К сожалению, ситуация на форуме и вокруг него не способствует движению вперед и напоминает мне то, что произошло на XД 6 лет назад и превратило его в стойбище любителей самогона. Мы идем тем-же путем.
Из лаборатории превращаемся в нечто иное.

[Игорь]

укоротить несколько ( до 150-160см ) насадочную часть и поставить насадочную часть РК на тарельчатую часть РК (одна или две тарелки, колпачковые)с возможностью слива с этих тарелок. Остается решить вопрос , сливать периодически или непрерывно ( в куб или в отдельную емкость) .

Надо счесть, что прогресс кубовых систем полностью исчерпан, что эффект от изменений уже не даст ощутимых результатов, и переходить на новую ступень - непрерывный процесс, сдавая в музей или на переплавку кубы, сухопарники, дистилляторы, парогенераторы с поплавками и без, и прочие атавизмы. Дефлегматоры и насадочные царги можно оставить - пригодятся.