Двойная ректификация спирта-ректификата

[yrabarskiy]

ты замерял практически или теоретически?

Я ж написав що практично, а це значить, що заміряв.

[Игорь]

У колоні такого діаметру з насадкою 3,5х3,5 і висотою 1,5 м міститься 350 мл спирту, практично, а не 500 мл

Правильно протравленная СПН-3,5 правильной формы в предзахлебном режиме удерживает 150-180 мл флегмы на каждый литр насадки, то есть около 500 мл в 50-й колонне.
Если фактическое удержание меньше, значит либо режим работы насадки далек от предзахлебного, либо насадка плохо протравлена. А может и неправильная насадка, и неправильный режим.
Для отбора тела это плохо в любом случае, для голов это может быть полезно, хотя надо понимать, что колонна не в предзахлебе дает разделение в полтора-два раза меньше, чем при нормальной нагрузке.

[yrabarskiy]

Если фактическое удержание меньше, значит либо режим работы насадки далек от предзахлебного, либо насадка плохо протравлена. А может и неправильная насадка, и неправильный режим.

("Насадка последняя от Диоги, травленная ,магнитная, десятигранка, пасивизированная") Так відповів на мої запитання при її купівлі у вересні 2013 року Вілен.  Стосовно режима роботи колони - 1.6 кв
тиск 3,3 кПа відбір по шпорі від 85*С в кубі 1,5 л/год при зростанні на 1*С зниження відбору на 100 мл/год
     Перевіряв останні 5 ректифікацій результат однаковий. Кубова температура 98 - 98,5 *С, як коли,  від"єдную колону не відключаючи ТЕН, тиск тримається доостаннього моменту роз"єднання,  флегма починвє витікати через 1 - 2 сек.     Якщо цікаво, бажаючі можуть провести випробовування.

[Игорь]

Удержание флегмы состоит из двух частей - статическая часть и динамическая.
Статическое удержание - это количество жидкости, которое остается на насадке после ее смачивания и слива жидкости.
Определял весовым методом, взвешивая сухую и смоченную насадку, сброшенную на сито.
Динамическое удержание определял, используя колонну с внешним сливом флегмы в куб. Останавливал кипение, отключая нагрев и быстро вливая в куб холодную воду из водопровода. Одновременно переводил шланг слива флегмы в мерную емкость.
Зная объем насадки, вычислял количество флегмы, которое удерживает один литр насадки.
Сравнивая разные способы и режимы травления, добивался того, чтобы статическое удержание было поменьше, а динамическое - побольше.

Общее удержание флегмы - это сумма статического и динамического удержания. Насадка 3,5 от Диоги при моей методике травления в предзахлебном режиме удерживает от 150 до 180 мл на каждый литр насадки.

[yrabarskiy]

     Дякую за всеобуч. І якщо я вірно зрозумів, то решта, біля 150 мл рідини  як статистичне утримання залишається у колоні на поверхні насади. Це свідчить про те, що з роботою колони та режимами все гаразд. 

[crofNN]

Дошли руки (иль голова) до ректификации накопившихся подголовников. Залил ~17л оных в куб, нагрел, дал поработать час на себя (мож и не надо так много), отбираю головы со скоростью ~50мл/час. Прошло 2.5 часа ... буду отбирать в таком режиме 5 часов, затем добавлю воды 23л - по совету Батарейкина не буду мудрствовать, остановлю куб, долью воду и запущу заново ректификацю в обычном режиме, как делаю с СС. Так вот, сколько мне отбирать головы в обычном режиме, снова 10 часов или часов 5 ? По запаху не уверен, что определю.

[Master_1]

По пробе Ланга, на нос надежда плохая.

[Батарейкин]

в таком режиме 5 часов

та маловато....
на нюх ориентируйся
если только пять может то после разбавления точно 10 !!!!

в общем то я процесс для голов описывал а не подголовников

[crofNN]

Мне что-то странно, что из ТСА вроде ни капли не капнуло. Т воды на выходе из дефа ~56С. В обычном режиме ректификации из ТСА капает, не много, но стабильно.

[Victor]

Не турбуйся. Почне капати з ТСА коли розбавиш водою.

[crofNN]

После добавления воды уже прошло 9  часов. Из ТСА ни капли
добавлено: 02-03-2018, 07:12:51
Уже начал что попало думать, типа мож ТСА забилась...
добавлено: 02-03-2018, 07:30:36
Уменьшил подачу воды ... из ТСА закапало, полилось ... но бац - "ПЕРЕГРЕВ"! Вот мля ... экпериментатор.

[Игорь]

Хорошая иллюстрация того, что управлять отбором по пару выше дефлегматора, изменяя полачу воды, достаточно сложно. По крайней мере, вручную.
crofNN, представь, что ты едешь на машине, которая слушает руль с задержкой 1 минута, и тебе надо повернуть налево. Тебе придется начать поворот заблаговременно, и насколько заблаговременно, можно вычислить. Гораздо сложнее понять  когда закончит крутить руль, иначе вместо поворота ты сделаешь разворот на 180 или 360 градусов.

Так-же и с регулировкой парового отбора.
Ты крутишь краник, а капать в соответствии с нынешним потоком воды начнет через минуту. Поэтому нужно на время снять с ТСА датчик температуры и найти для него более подходящее место, а краник крутить буквально по миллиметру. Отслеживать результат нужно по потоку из выпускного водяного шланга, расположив его горизонтально. В шланг не вредно вставить какую-то трубку Двн 3-4 мм, тогда результаты регулировки будут более заметными.

Но все это до лампочки. Чуть изменится напор в водопроводе, и прощай, настройка.

[crofNN]

Я просто хотел проверить, не забилась ли ТСА :) И получил ПЕРЕГРЕВ! Больше не буду ... обычная настройка Т воды на выходе у меня 52-56С и меня это устраивает.
Игорь, а не подскажешь все же, почему при второй ректификации (ну или ректификации подголовников) у меня не капает из ТСА, хотя при тех же настройках при ректификации СС - капает ?

[Игорь]

Наверное потому, что во втором случае эффективность работы дефлегматора оказалась по какой-то причине выше. Причина может быть и в составе поднимающегося пара, а может быть какой-то левой.

[Батарейкин]

Я просто хотел проверить, не забилась ли ТСА :)

ну так подул бы в нее через шланг....
и интересно чем она могла забиться!!!)))

И получил ПЕРЕГРЕВ!

я в такие моменты датчик от ТСА отсоедения ))))