Двойная ректификация спирта-ректификата

[Олежище]

Чтобы не прекращать испарение из куба, не подсосать кислород в насадку и не закакать спирт альдегидами. Если остановить такой процесс перед началом отбора тела, соснуть воздух, вреда от второй ректификации будет больше, чем пользы.

А не проще залить в куб 45л.  спирта, отобрать головы и 25л. спирта, а затем залить туда 25л. кипятка с той-же температурой и провести ректификацию до конца?

Ты вообще читаешь, что пишут и что сам пишешь? Если процесс остановить, то твои крайние 20л спирта, будут или с головами, или их (головы) придется отбирать. Если не останавливать процесс, то какая разница когда заливать кипяток, и зачем тогда спрашивать?

[Игорь]

а затем залить туда 25л. кипятка с той-же температурой

Если в кипящий спирт (78.3 градуса) влить воду с той-же температурой, кипение остановится, ибо Ткип новой смеси будет выше, и в насадку засосется кислород.
Если же вливать воду горячее, произойдет резкое вскипание.

Тут приходится балансировать между двумя крайностями. Если влить воду недостаточной температуры, испарение прекратится и насадка хлебнет кислорода, придется заново отбирать головы.
Если влить воду с избыточной температурой, в кубе произойдет резкое вскипание и колонна захлебнется. Устраняя захлеб, придется уменьшить нагрев, и снова возникает опасность "хлебания" кислорода.

Я делал так.
Остановил отбор, колонна работает на себя. Набрал ведро воды градусов 60, опустил в него сливной шланг так, чтобы край шланга был под водой, и приоткрыл сливной кран. Спирт из куба начал идти в ведро. Когда шланг заполнился, закрыл сливной кран и поставил ведро на табурет. Теперь мне достаточно открыть кран, и вода из ведра сифоном потечет в куб.

К кубу прикрутил манометр, немного увеличил нагрев и приоткрыл сливной кран. Если я закрываю кран, кубовое давление растет (нагрев-то увеличен). Если я слишком сильно открываю кран, давление падает (вода по сравнению с кубом прохладная).
Так я и игрался. Крутил кран так, чтобы давление с нормальных 300 мм.в.ст. не опускалось ниже 200. Упало до 200- закрыл кран, дождался, чтобы давление вернулось к 300 и снова открыл кран...

[Микола Григорович]

Так я и игрался. Крутил кран так, чтобы давление с нормальных 300 мм.в.ст. не опускалось ниже 200. Упало до 200- закрыл кран, дождался, чтобы давление вернулось к 300 и снова открыл кран...

А если поступить наоборот, заливать крутой кипяток, при отключенном нагреве и играться краном поддерживая стабильное давление в кубе?

[Dimassik]

А если закипятить воду в кубе, а затем шлангом самотеком заливать спирт в куб предварительно охладив воду до 70*С ? Кислорода в воде не будет, шланг опустить в воду для предотвращения контакта с воздухом. Будет контакт растворенного спирта только с поверхности жидкости, да и то кратковременный (время заливки спирта). При последующем нагреве пары спирта вытеснят воздух в колонну. Зато никаких заморочек с кранами.

[Микола Григорович]

Зато никаких заморочек с кранами.

Для меня это не приемлемо, так-как уже идёт отбор голов из 45л. азеотропа. Завтра необходимо будет аккуратно долить литров 20 кипячённой воды. А я в сомнениях :-[
добавлено: 27-03-2013, 18:48:17
Продолжаю, кому интересно. 5часов отбирались головы. Набралось 200мл. На струе воняло тем из-за чего я решился на повторную ректификацию. С мензурки начало вонять какой-то противной химией. Символически отобрал 100мл. подголовников. Ща их с удовольствием потребляю. Дальше пошёл достойный спирт, отбор 1,8 л./ч., при подводимой мощности 1,8 квт.

добавлено: 27-03-2013, 19:33:26
Надумал, как вливать кипяток. В этот раз буду лить, как Игорь делает.  При следующей ректификации буду лить окроп. Потом поделюсь впечатлениями.

[Delta]

отбор 1,8 мл./ч.,

Николя...может 1,8 литра? ???

[Микола Григорович]

.может 1,8 литра?

Ну, да. Исправил.
добавлено: 28-03-2013, 19:42:22
Коротче. Заканчиваю ректификацию азеотропа.
Спирт, однозначно, лучше того, что переректифицировался с разбавлением. Удивило, что при промывке колонны появились откуда-то хвосты. Предхвостников было 50мл. Вполне приемлемый спирт, уже выпил. Всё остальное что лилось после предхвостников в канализацию.
Доливал в куб крутой кипяток. Мне так сподручней. При выключеных ТЭНах вполне реально держать давление в кубе стабильно, крутя крантик.  Я, ессно, таки, колонну захлебнул, из-за неумелых движений.
После разбавления пошёл спирт с каким-то ароматом. Пришлось пару часов погонять на себя, потом отобрать 200мл. второго сорта. Затем пошёл вполне приличный спирт.
Видимо, нужно воду кипятить какое-то время.
П.С. Когда стану крутым ректификатором, заведу себе второй куб с внешним подводом тепла, как у Вовы64.

[Роман 68]

Символически отобрал 100мл. подголовников. Ща их с удовольствием потребляю.

Николай, я вижу, недотело и предхвосты ты уничтожаешь сразу и только сам. :) :)

Видимо, нужно воду кипятить какое-то время.

Ты думаешь бяка была в воде?

[АН-2]

Сначала вообще не разбавляю, выгоняю промежуточные примеси из крепкого спирта первой ректификации. Потом постепенно добавляю кипяток-горячую водопроводную воду.

Эта технология требует серьезного внимания или автоматизации. Тут, в ветке,  Андрей К ссылается на старую тему с ХД, где коллега Reflux приводит цитату о нагреве колонны паром.

Оказалось, что еще четыре года назад рецепт был написан здесь http://www.homedistiller.ru/forum/msg.php?id=16620

А что если повторную ректификацию делать острым паром? Разогнать на электротяге, а потом постепенно ввести острый пар.

[Микола Григорович]

Ты думаешь бяка была в воде?

Я думаю, что кипятить нужно было подольше.

добавлено: 30-03-2013, 16:30:23

где коллега Reflux приводит цитату о нагреве колонны паром.

Там есть интересная мысль от  V_B  http://forum.homedistiller.ru/msg.php?id=100806
А паром мне страшновато, никогда пароген не юзал, а тут ещё и спирт концентрированный :o

[Бандерівець]

Отправлял СМИТу 4-е образца спирта в пронумерованых банках для слепой дегустации.
1)Спирт двойной ректификации
2)Спирт одинарной ректификации
3)Спирт Радеховского завода
4)Спирт государственный, непонятно с какого завода.

На первом месте оказался спирт двойной ректификации, на последнем одинарной ректификации, гос. спирта посередине

[mekkaod]

vovanxp, Какие потери, по объёму, спирта при повторной ректификации получились?

[Бандерівець]

mekkaod, Небольшие, головы были отобраны  при первой ректификации, а новообразованные около 0,5 л., хвостов тоже около 0,5л.
Но этот литр пошел на переплавку.

[mekkaod]

vovanxp, Ну тогда , какой был общий объём, надо было сразу в процентах спросить)))

[Dimassik]

на последнем одинарной ректификации

Какие конкретно отзывы? (запах, жесткость, послевкусие и т. д.) Неужели казенный лучше. :o
А альпинисты двойной заказывали? (те, что в Непале)? ;)