Переработка \"голов\"

[Микола Григорович]

zava-da, а в чём смысл такого большого осмоводы?

[zava-da]

в чём смысл такого большого осмоводы

Николай334, я не отбираю головы на первом РК, на втором отбираю на крепком спирту концевые примеси.
Заливая 20л воды я исхожу из необходимости разбавить спирт ниже 50%. Чтобы правильно отобрать головы.
Технически мне достаточно залить 7л, чтоб покрыть ТЕНы в конце РК2. Думаешь это лишнее?

[Микола Григорович]

zava-da, ІМХО, да.

[zava-da]

Возможно ты прав. У меня сейчас стоит 21л в кубе на отборе по крепкому спирту.
Около 24:00 нужно заливать воду. Сегодня залью 8л вместо 21. А утром с 6 до 8 буду посмотреть. Обычно запах голов в отборе исчезает через 8 часов. Очень буду рад если ты прав.

[scorpiy]

У меня сейчас стоит 21л в кубе на отборе по крепкому спирту

Коллега,можно уточнить?

Ты говоришь о переработке голов после 1-й  ректификации?

Или о другом спирте?

[Игорь]

Возможно ты прав. У меня сейчас стоит 21л в кубе на отборе по крепкому спирту.
Около 24:00 нужно заливать воду. Сегодня залью 8л вместо 21. А утром с 6 до 8 буду посмотреть. Обычно запах голов в отборе исчезает через 8 часов. Очень буду рад если ты прав.

Судя по вопросу Скорпия, не всем понятно что происходит, и я попытаюсь подробно рассказать что за эксперимент идет этой ночью в твоей лаборатории. Если я что-то упустил и перекрутил, поправь меня.

zava-da, если я правильно понял, ты перегнал брагу на НБК, потом провел скоростную "небрежную" ректификацию - быстро отогнал из самогона спирт, освободив его от воды, хвостов и основной части нижних промежуточных  примесей, но почти не тронув верхние промежуточные, головные и концевые.
Потом перешел к "строгой" ректификации. Сначала провел 4-часовой отгон концевых и основной части верхних промежуточных и головных примесей "на горячую", то есть без разбавления, после чего разбавил спирт в кубе водой, и ведешь сейчас обычную ректификацию- головы,тело,хвост.

Разница между сегодняшним и предыдущим разами заключается в том, что раньше после "горячего" отбора концевых ты добавлял воду к спирту в соотношении 1 : 1 , а сейчас по совету Николая ты уменьшишь количество воды втрое чтобы узнать - сократит ли это время эвакуации голов при "строгой" ректификации или нет. В этом и состоит эксперимент.

Я правильно описал "содержание предыдущих серий"?

Я с попкорном жду результатов. Попробую поиграть в предсказателя.
С одной стороны, с точки зрения стереотипов, которые я давно и нагло навязываю, при отборе голов, 8 часов по 2,7 киловатта нагрева при кубовой навалке спирта 20 литров - это как раз киловатт нагрева на литр спирта в кубе, и должно быть пофиг насколько этот спирт разбавлен. Разница должна либо отсутствовать, либо быть незначительной. Но в какую сторону?
Позволю себе предположить, что разница будет. Небольшая, но будет, в пользу большего разбавления.
С одной стороны...
При разбавлении 1:1, вывод голов идет при крепости навалки 50%об.
При разбавлении 20:8  - при крепости выше 70%.
В первом случае Крект этилацетата - около трех, во втором - примерно 2,4. Меньше летучесть - медленней исход голов. При меньшем разбавлении время выхода голов должно затянуться.
С другой стороны...
При отборе голов колонна работает с огромным флегмовым числом, десяток начальных ступеней разделения спрессованы в 20-30 сантиметров нижнего яруса насадочной части. Поэтому распределение крепости спирта и летучести этилацетата ("опорной" головной примеси) будет в двух вариантах почти одинаковой, поэтому заметного увеличения времени вывода голов при меньшем разбавлении спирта ты не увидишь.

Продолжаю ждать результатов эксперимента и надеюсь, что мои предсказания будут если не "в десяточку", то как минимум "в восьмерочку".
добавлено: 28-06-2016, 06:00:34
Хотел нарисовать и выложить  два графика - распределение крепости спирта и коэффициента ректификации по высоте колонны при двух разных значениях кубовой навалки, но нечего выкладывать. Вся разница помешается в 7-10 сантиметров нижнего яруса насадочной части. После этого линии для двух вариантов склеиваются, превращаются в одну.

[grofer]

Пару раз пробував відбирати спирт на гарячу.
Тобто, не розбавлений спирт залитий у куб відбирався до рівня тену.
Голови 10год, підголівники 2 год і тіло....
Отримував спирт міцністю 97+ ( з 40 градусної сортировки 96.8 )
Але запах мені не подобався. Приходилося те все розбавляти до 40 і все робити з початку.

Тому я проти відбору тіла на гарячу.  :)

[zava-da]

Я правильно описал "содержание предыдущих серий"?

С абсолютной точностью!
добавлено: 28-06-2016, 09:14:26
Итак, в полночь я закончил 4-х часовый отбор голов на крепком спирте со скоростью 50мл/час. Напомню, колонна Двн=54мм, 1,6м высотой насадка 4х4 Диоги из проволоки 0,2мм десятигранка нетравленная. Залил 8л осмотической воды, 30мин на себя и начал в 00-40 отбор голов. 50мл/час
В 6-40 я был около колоны. К своему удивлению головного запаха в струе отбора я не обнаружил.
При разбавлении 1:1 для вывода нужно 8ч. Даже 7,5 не прокатит. Тут вышло за 6.
НО! Немного напрягает то, что и в 600мл отбора я не почувствовал того резкого ацетатного запаха, который обычно присутствует в головах. Диацетил чувствуется.
В 6-45 начал отбор подголовников. В 8-45 отобрал 1,8л. Подголовники пахнут хорошо.
ВПП почти не слышно.
Начал отбор тела. Ничего плохого сказать не могу. Нюхал, нюхал, пошёл полтинник развёл, бахнул свежака. Вроде нормально.
Но выводы делать рано.
Закончу отбор, разведу 0,5л. Выпью с женой и только тогда смогу дать полную оценку.
Отпишусь.
п.с. Бражка мучная на ферментах.

[Игорь]

grofer, якщо якість спирту після ректколони не влантовує, у промисловості використовують додаткову колону - КОО. В залежності від типу домішок, що непокоять, застосовують один з двох режимів її роботи. Це може бути або додаткова епюрація, або додаткова ректифікація.  Про це дуже зрозуміло пише Циганков.
[attachimg=1]

Відбір голов з куба без розведення спирту є аналогом застосування КОО в режимі епюрації. Якщо спирт що не задовільнює розвести та провести класичну ректифікацію, це буде аналогом використання КОО в режимі додаткової ректифікації.

Коли Зава-да виводить домішки з нерозведеного спирту, він проводить аналог використання КОО в режимі епюрації, коли після цього розводить вміст куба, то веде вже  додаткову ректифікацію.

Грофер, якщо відбір домішок "на гарячу" не дає очікуваного ефекту, це говорить про те, що домішки, що псують твій спирт, не є головними або кінцевими (дивись Циганкова), а скоріш за все  є проміжними, і їх слід виводити не в режимі епюрації, а в режимі додаткової ректифікації, тобто, якщо в кубовому режимі, розводити спирт перед ректифікацією. Або, на всяк випадок робити як робить Зава-да - спочаку головні та кінцеві без розведення, потім - додати в куб воду й провести додаткову ректифікацію.

Нагадаю, що вода для розведення міцного спирту має бути позбавлена розчиненого кисню, тобто кип'ячена або осмотична, а краще - кип'ячена осмотична. Я нещодавно узнав, доречи, що повітря, що розчинене у воді, містить не 20 відсотків кисню як в атмосфері, а набагато більше (35 якщо я не помиляюсь), бо розчинність кисню у воді більше розчинності азоту.

[zava-da]

Игорь, в моём случае, наличие кислорода в воде приводит к увеличению альдегидов, которые следующие 8 часов будут выводиться. Поэтому я особо не парюсь. А вот использовать осмотическую воду, чтоб не внести с водой всякую дрянь, это да.

[Игорь]

А если не будет кислорода, может не придется выводить альдегиды 8 часов? Ведь те, которые были в кубе, ты уже вывел за 4 часа отбора голов "на горячую".

[zava-da]

Возможно, но мне технически не нравится возиться с кипятком. Греть, охлаждать, пар, жена, тяжёлая кастрюля и пр. Заливаю воду обычно к ночи. Уставший, порой не трезвый. В общем лень.
Сегодня запаха альдегидов в отобранных головах было совсем мало. Может потому, что мало воды? Тоже плюс методе Николая.
Процесс идёт. Сегодня разбавлю, завтра попробую.

[Бандерівець]

А если не будет кислорода, может не придется выводить альдегиды 8 часов? Ведь те, которые были в кубе, ты уже вывел за 4 часа отбора голов "на горячую".

Может еще на этапе нагрева растворенный кислород покидает куб не успев окислить спирт?

[Микола Григорович]

еще на этапе нагрева растворенный кислород покидает куб

Кислород очень плохо покидает воду даже при кипячении. По крайней мере мне, ни разу не удавалось подготовить воду для разбавления спирта, что-б при смешивании не образовывался рой мелких пузырьков.

[Игорь]

Может еще на этапе нагрева растворенный кислород покидает куб не успев окислить спирт?

Природа не терпит пустоты. Воздух покидает куб только в том случае, если что-то его вытесняет оттуда.