Снова о выводе сивухи по окончании ректификации

[grofer]

Тільки що вийняв всю насадку і запхнув в духовку на 120 градусів сушитися. Насадка була ще волога. Не пахла нічим після висипання, і не пахне нічим в духовці. Тепер понюхав пар з неї, пахне як пар з праски (утюга).

Так що продувка працює.

Для довідки.
Один раз я продувку провів не в процесі ректифікації, а через пів дня. Тому що коли продувка почалася, в мене спрацювала аварія по температурному датчику, система вирубалася і все охолонуло.
Так от, продувку я все ж таки зробив, все було по датчикам і чотири літри води натекло... Але коли я зняв колону то від неї смерділо аж сльози текли. Я цю насадку теж вирішив пересипати, і запхав в духовку сушитися.
   Два дні в кухні не можливо було сидіти, просмерділися всі меблі і стіни. Коли відкривав дверці духовки звідти валив сірий дим який не відразу розсіювався і дихати та нюхати його було не можливо, відразу всі дихальні шляхи затикало.

Я до чого, якщо продувка то тільки під час процесу, поки все в царзі стоїть на черзі, а якщо процес перерваний, то напевно потрібно пару годин стабілізувати систему а потім включати продувку.

[APTEM]

Не пахла нічим після висипання, і не пахне нічим в духовці. Тепер понюхав пар з неї, пахне як пар з праски

И я о том же! И спирт не теряем!

А так - боремся за выход, а в итоге этот самый выход в каналью (типа не жалко :( )

[Бандерівець]

На счет продувки в перегородчатом узле отбора я бы призадумался, перегородка, кран, клапан шланги засрутся изоамилолом, ведь после изоамилоли идет вода которая не смывает изоамилол.

Я ведь продуваю через ТCА, на линии отбора товарного спирта изоамилол не попадает, и продуваю я на мощности 4,5 КВт, ну точно изоамилол сдует и испарит с насадки, там и скорость температура высокие..

braga2 также продувает через ТСА

[Игорь]

Игорь, если сырец получен на НБК, то тоже спирт первой ректификации не нравится?

Не нравится.

Вчера снял дефлегматор, присобачил прямоточник, в чистый куб залил 20 литров воды и пропарил на полной мощности час. Кстати, прмооточник Двн 12 длиной 40 см справлялся с конденсацией, прорывов пара не было. Но вода шла горячей, градусов 50.
Дислиллированная вода имела сначала имела левый запашок и вкус, потом пошла чистенькая.
На ночь запустил ректификацию (первую). К утру отобрались головы, сейчас идет отбор подголовниковю Ставшего уже привычным противного постороннего запаха нет.

Промежуточные примеси, давайте так, а не "сивуха", Все уже взрослые.

В том-то и дело, что примесь ИКС, которая по моим ощущениям портит спирт, проявляется и чувствуется при отборе всех фракций - от голов до хвостов, и определить степень ее летучести, ее принадлежность к головным, хвостовым, промежуточным или концевым фракциям я затрудняюсь. Она явно не промежуточная, иначе в самом начале головной фракции ее бы не было.. а она есть.
Однако я предполагаю, что эта примесь входит в состав сивушного масла и размазывается по насадке имеено в процессе вывода сивухи через узел отбора. Поэтому я говорю о сивухе, а не о какой-то группе примесей.
Это предположение находит еще два подтверждения...
Эпюрация. Если лить самогон в насадку, он неплохо очищается от голов, но когда через ту-же насадку начинается ректификация товарного спирта на третий-четвертый раз спирт становится неудовлетворительным...
Гидроселекция. Она дает великолепный результат... но только пару-тройку раз. Нет, ускорение вывода головных примесей и вывод части промежуточных продолжается, но после каждой гидроселекции товарный спирт становится на йоту хуже.
Причину я вижу ту-же - гидроселекция поднимает "из ада" какую-то чертову примесь и мажет ею насадку снизу доверху. А при эпюрации мы своими руками мажем примесями почти всю насадку. Примест мажет насадку так, что ни работа на себя, ни многочасовый отбор голов не отправляют ее в куб. Похоже, что она весьма комфортно чувствует себя в зоне крепкого спирта, но из куба в нассадку идет неохотно. А это,кстати, характеризует эту примесь не как промежуточную, а как концевую, подобную метанолу или фурфуролу.
А это предположение косвенно подтверждается тем, что отбор голов из крепкого спирта неплохо выводит эту примесь ИКС.

[Игорь]

Я ведь продуваю через ТCА,

Снова предположение... Правильно, логично ли продувать насадку, выпаривая кубовый остаток? Ведь кроме воды там остаются настоящие хвостовые примеси, кторые в процессе ректификации никогда не попадают в насадку.

Пока - предварительно - я вижу такой порядок действий.
Отбор товарного спирта ведем до привычной кубовой температуры. После этого со скоростью литр в час отбираем прихвостни, но не литр, как обычно, а вдвое меньше, чтобы не пустить сивуху вверх. Не ждем фатального подъема температуры вверху, а жертвуем 500 мл вонючего спирта и минут 30 отрабатываем на себя.

Периодически, когда спирт становится подозрительным, продуваем насадку водяным паром (не кубовым остатком, а водой.
Гидроселекция и эпюрация - прекрасные методы отделения примесей, но для них нужно либо иметь отдельные колонны, либо после каждой первой или второй операции проводить паровую продувку.

[mekkaod]

примесь ИКС

Похоже я что-то пропустил, Не стану утверждать, что я эксперт в определении на нюх, но в анализах у меня нет никаких неординарных примесей, а на вкус и запах вообще без проблем.
Может дело в насадке? Может она скажем травлёная не в меру, и в ней застревает.Если в колонне есть сантиметров 90 между кубом и УО, то промежуточные не пройдут.
Из концевых примесей знаю только метанол, так его от спирта не отличишь. Да и из куба он при правильной навалке вряд ли вылазит.

[Бандерівець]

Мне спирт перестал нравится начиная с прошлого лета, в технологии ничего не менял, думаю что сахар или дрожжи испортились, НБК и гидроселекция эту примесь убрала. Отказатся от гидроселекции но добавить в спирт эфиров, ну не знаю.

[braga2]

А это,кстати, характеризует эту примесь не как промежуточную, а как концевую, подобную метанолу или фурфуролу.

Фурфурол вроде хвостовая примесь, если вертить Яровенко. И поведение ее противоположно метанолу - чем крепче спирт, тем хуже она испаряется.

Не ждем фатального подъема температуры вверху, а жертвуем 500 мл вонючего спирта и минут 30 отрабатываем на себя.

Периодически, когда спирт становится подозрительным, продуваем насадку водяным паром (не кубовым остатком, а водой.

Первое согласен. Надо попробовать. Второе тоже хорошо, только без отдельного ПГ наверное не обойтись, а его еще и кочегарить надо.
Можно попробовать просто продуть колонну паром спустя некоторое время, хотя опыт grofera говорит о неэффективности такого подхода. попробую свою насадку прогреть в духовке

По гидроселекции - пока у меня ничего хорошего не получилось - она поднимает вверх сивуху, потом надо много часов ее спускать назад. Наверное меньше воды лить надо

[Игорь]

У меня идет ректификация в колонне со свежепропаренной насадкой. Спирт идет очень хороший. Я давно такого не получал при первой ректификации.

[Бандерівець]

Игорь, А ты не думаешь что у тебя сивуха застревала не в насадке, в системе отбора?
Например на перегородках в дефлегматоре, сивуха она жирная и нерастворяется в воде, после продувки она осталась на перегородках  и при следуещей ректификации сивуха(а ее много) размазывается по насадке опускаясь постепенно в низ, тем самым загаживая насадку.


Ты бы девлегматор понюхал бы после продувки.

[Vlader]

Игорь, А ты не думаешь что у тебя сивуха застревала не в насадке, в системе отбора?
Например на перегородках в дефлегматоре

Вчера снял дефлегматор, присобачил прямоточник...

Вова, Игорь не пропаривал дефлегматор, только насадку, и в результате получил отличный спирт.

[Батарейкин]

понюхал бы после продувки.

у меня еще и с царгой пастеризации....  выветривается на балконе
воняет повторюсь после 2,5 часа продувки.
я так думаю что правильнее чистить через низ.
все слить.
залить чистой воды и тогда пропаривать... трудоемко! вермени много уходит.... но че делать!

[Микола Григорович]

Я давно такого не получал при первой ректификации.

Такой-же, как и после правильной повторной ректификации?

[Игорь]

Игорь не пропаривал дефлегматор, только насадку, и в результате получил отличный спирт.

есть один нюанс. Это новый дефлегматор, там нечего было пропаривать. и колонна-пятидесятка новая. Но специально для эксперимента я засыпал в нее насадку из уже поработавшей 60-ки. Насадка эксплуатировалась тольько сверхним выводом примесей.
Не могусказать, что она имела сильный запах - так, немного "технический", не противный и совсем не сивушный. этот запах исчез минут через 20 жесткой пропарки насадки..

[Игорь]

Похоже на то, что примеси, портящие органолептику, но не влияющие на хроматографические показатели, это алифатические амины.