Борьба за примеси: что надо оставить и как это осуществить?

[Игорь]

Для коллеги из Щучинска продолжу на другом языке. :)
Димассик, или в этом нет необходимости?

Итак, мысли вслух. Неисполнимые фантазии.
1. Между кубом и колонной стоит трехходовой кран, позволяющий отсечь колонну, в пар пустить в другую сторону, например в прямоточник.
2. На стороне отсеченной от куба колонны поставить сливной кран. Или не сливной...
Действуем.
Отсекли, направили пар в прямоточник и снизили, но не отключили нагрев, иначе куб глотнет воздух.
Открыли сливной кран, слили динамическую часть удерживаемой флегмы. В колонну засосало воздух.
Теперь этот кран уже не сливной Подклчаеммк нему небольшой парогенератор и подаем водяной пар (я же говорил - неисполнимые фантазии).
Пропаркой выдавливаем все накопившиеся примеси и спирт в верхнюю часть колонны, откуда выводим по жидкости до снижения крепости до нуля.
Насадка очищена, но переключать парогенератор на куб еще рано. Температура пара в кубе ниже температуры водяного пара в насадке. И кубовый пар просто заменит пар одяной, подняв все свои примеси прямо в дефлегматор и узел отбора. Поэтому надо восстановить разделяющие и накапливающие примеси свойства насадки - насытить ее спиртом.
Для этого в наш маленький парогенератор вливаем через гидрозатвор 300 мл спирта почище, и через минут 10 наша насадка вымыта, пропарена и насыщена спиртом. Спирт в насадке не имел контакта с воздухом, поэтому выводить новообразования с ооловными свойствами нужды нет.
Не спеша переключаем трехходовой кран, возвращая кубовый пар в колонну и синхронно снижаем нагрев парогена и поднимаем нагрев куба.
Процесс полной очистки насадке окончен.

Теперь надо сделать то же самое, но проще. Может ценой каких-то поблажек. Может что-то усложнить чтобы что-то упростилось.

Сразу вопрос. Информация к дальнейшим размышлениям
Если к кубу, на котором стоит колонна, подключить внешний парогенератор, но пустить пар не в жидкую зону через барботер, а прямо в кран на крышке куба, что произойдет с этим паром?
Думаю, часть его пойдет в колонну, часть сконденсируется и пополнит, разбавит кубовое содержимое.
Вопрос. Если температура кубовой жидкости 90 градусов, какая часть пара пройдет в колонну, а какая останется в жидком виде в кубе?

[Игорь]

Мысль в другом направлении. Наверное бредовая.

При кубовой температуре 90 градусов, крепость навалки примерна равна крепости браги. А что если при этой температуре останавливать ректификацию, а кубовый остаток отправлять на НБК, которая неплохо режет сивуху?
Даст это какой-то эффект, или полученный "самогон второго поколения" будет зловонным концентратом сивухи?
Наверное именно так.
Тогда уж лучше ректифицировать по классике, но к подголовникам переходить пораньше градусов при 90, например. И полученные подголовники отправлять не на ректификацию, в разбавлять водой и прогонять через НБК. Сивушное зловоние сначала капитально обрежет ректификационная колона, а НБК подчистит поглубже.


Короче говоря, варианты решения разделяются на два потока - аппаратный и технологический. Одни дороже в реализации, другие требуют больше времени и затрат на электроэнергию.

[Диоген]

Подклчаеммк нему небольшой парогенератор и подаем водяной пар (я же говорил - неисполнимые фантазии).

Есть такой вариант (кофеварка):
[attach=1][attach=2][attach=3][attach=4][attach=5][attach=6][attach=7][attach=8]

что произойдет с этим паром?

Произойдет поверхностное кипение (при отсутствии конвекции) и никакой очистки насадки не будет, а будет новый метод ректификации с разделительным градиентом температур в кубе (по методу Багатурова).
Вспомни поверхностный нагрев с укреплением спиртовых паров, была тема лет 10 назад.

[Игорь]

Точно, Сергей.
Если водяной пар 100 градусов попадет в куб, в котором жидкость будет на грани кипения - скажем, 92, то часть пара успеет пойти в колонну, а часть охладится и сконденсируется в кубе. При этом будет испарена какая-то часть водно-спиртового раствора вместе с примесями, которая тоже пойдет в колонну, причем каждый кубический сантиметр сконденсировавшегося водяного пара испарит один кубический сантиметр пара из навалки. В результате мы не "продуем" насадку, не сможем ее очистить. Вычеркиваем.

[Power ON]

При кубовой температуре 90 градусов, крепость навалки примерна равна крепости браги. А что если при этой температуре останавливать ректификацию, а кубовый остаток отправлять на НБК, которая неплохо режет сивуху?

А если сразу из браги на НБК проводить укрепление сырца до ~92%.
Потом без разбавления провдить РК до 10%об в кубе?
Остаток кубовый в утиль, там наверно мало чего ценного..
с таким лютером будет терятся ~4% спирта.

Головы отойдут и при крепкой навалке.
Промежуточные крепче будут сидеть в кубе.
За сивуху вооще можно не вспоминать.

[Dimassik]

Для коллеги из Щучинска продолжу на другом языке.
Димассик, или в этом нет необходимости?

Да я и на том, суть схватываю. Все ваши умозаключения навеяли мне ассоциацию с демоном Максвелла.  :)
Хотя до Вас мне еще далеко.  :(
А необходимость всегда есть, или стоячая вода превратиться в болото.
Другое дело, что не у всех есть возможности делать эксперименты, но если они будут - буду делать.  :D

[Игорь]

А если сразу из браги на НБК проводить укрепление сырца до ~92%. Потом без разбавления провдить РК до 10%об в кубе?

Будут вилы двухсторонние
Считаю на обычный кег. Если навалка будет 45 литров 92%, это 41 литр АС. Нормального спирта не получить - верхних промежуточных будет слишком много, они не удержатся в насадке даже 60-й колонны. Спирт будет жестким. Навалку надо уменьшать минимум вдвое, иначе ничего не выйдет.
С другой стороны, какой объем останется в кубе, когда крепость навалки составит 10%? По завышенным неточным оценкам (считая  что отбираться будет спирт без воды, и для компенсации ошибки забывая про контракцию), воды в кубе останется 3,6 литра, а воды - 0,4 литра, всего кубовый остаток 4 литра, ТЭН сгорит намного раньше. Навалку нужно увеличить минимум в 2,5 раза. Но так как  одновременно уменьшить и увеличить навалку невозможно,  задача не имеет решения.

Кроме того... Крепкие навалки хороши для вывода концевых фракций. Вывод головных в таких условиях заметно затрудняется. Так что вилы не двух-, в трехсторонние.

[Power ON]

Считаю на обычный кег.

отбросим спецтфичность кубового оборудования в сторону!
Представте идеальный вариант...
Нагрев куба внешний.
Навалка небольшого объёма.
В кубе 13л92% = 12лАС.
Отбираем 12,32л96.6%=11,9лАС
Остается 0,1л/0,68л= 14,7% лютер.
Потери 0,1л/12л= 0,8%АС..

Остаются токо вилы с головами на крепкой навалке. Но некоторые практикуют двойную ректификацию,  без отбора голов при первой РК. И у них головы нормально отходят при РК2 с крепкой навалки.

добавлено: 28-01-2018, 07:40:45
В идеале на НБК надо бы укрепить сырец еще больше. Аж до 95%об. Сразу, с ходу, обрезать сивуху с 5000мл до 100..200мл в 1лАС. А вместе с сивухой и промежуточные великолепно порежутся, верхние и нижние.

Потом, при желании, разводим водой такой сырец и отбиваем головные, не страдая от большого количества хвостовых и промежуточных..

[Игорь]

Но некоторые практикуют двойную ректификацию,  без отбора голов при первой РК. И у них головы нормально отходят при РК2 с крепкой навалки

Нет. "На горячую" головы отходят очень плохо. Так хорошо выводятся концевые. Основной отбор голов происходит после добавки в куб воды.

Я недавно делал колонну одесситу, имеющему доступ к хроматографу.
Недавно он позвонил, жаловался на наличие изопропанола, правда, в допустимом количестве.
Что я у него спросил в первую очередь?
Объем навалки. Оказалось 18 литров АС.
Что я ему посоветовал?
Снизить навалку до 15 л АС.
Результат?
Очередной обморок лаборантки. "Такого спирта быть не может".

Если навалки будет не 15 л АС, а 40, то после хроматографии тоже будет обморок, но уже не лаборантки, а пользователя. "Что я пью?"

[Игорь]

Да я и на том, суть схватываю

Не ты первый. :)
На заре развития советского спиртпрома, ведущими специалистами–спиртовиками были украинцы. Некоторые украинские термины, которыми они пользовались, вошли в русский язык как заимствованные слова. И даже сегодня в русском языке спирт называют не РЕКТИФИЦИРОВАННЫМ, что соответствовало бы принципам русского словообразования, а РЕКТИФИКОВАННЫМ, - словом, имеющим украинскую семантику.

[Power ON]

Снизить навалку до 15 л АС...

шо круть.верть, шо верь.круть...
Шо Крепкая навалка, шо тощая навалка, рано или позно головы покинут куб..
Вся проблема не в головах или сивухе и хвостах, а в верхних промежуточных. Полностью с Вами согласен, с этим злом токо мелкими кубовыми навалками бороться, надеясь на мизерную удерживающую способность колонн на СПН или мочалках..

[Victor]

Цікава стаття http://studbooks.net/2510703/tovarovedenie/primesi_vliyayuschie_kachestvo_vodki

[komarova]

Цікава стаття

не відкривається  :(

[Батарейкин]

у меня открылась

сейчас скопирую
добавлено: 28-01-2018, 22:56:32

Spoiler

Примеси, влияющие на качество водки

Значительная часть примесей содержится в количествах, не обнаруживаемых принятыми в промышленности методами анализа, однако, присутствие их в спирте даже а самых ничтожных количествах ухудшает органолептические показатели спирта, придавая ему неприятный запах и горький вкус. Поэтому очистка (ректифисация) спирта-сырца от примесей является обязательным и непременным условием при последующем использовании спирта приготовления водок и ликероводочных изделий.

Ректификованный этиловый спирт- это спирт, полученный рекфикацией спирта-сырца или брагоректификацией зрелой бражки. Ректификация спирта-сырца основана на отделении примесей, другую по сравнению с этиловым спиртом температуру кипения. Очистка спирта многократной перегонкой основана на различной летучести этилового спирта и его примесей, вследствие чего они кипят и испаряются при разной температуре. Примеси спирта-сырца в зависимости от степени их летучести можно разделить на три группы: головные, хвостовые и промежуточные.(Ю.Г. Иванов1995)

Головными примесями называют те, у которых темпера-тура кипения ниже температуры кипения этилового спирта. К ним относятся альдегиды и эфиры, например уксусный альдегид, муравьино-этиловый, уксусно-метиловый, уксусно-этиловый и др., которые удаляются в виде эфироальдегидной фракции (ЭАФ).

Хвостовыми примесями называют такие, температура кипения которых выше температуры кипения этилового спирта. К ним относятся высшие спирты (пропиловый, изопропиловый, изобутиловый, амиловый, изоамиловый и т. д.) и жирные кислоты. Большинство хвостовых примесей нерастворимы в воде и имеют маслянистый вид, поэтому они объединены под общим названием «сивушное масло». К хвостовым примесям также относят фурфурол, ацетила и некоторые другие вещества.

Промежуточные продукты представляют собой группу примесей, которые наиболее трудно отделяются от этилового спирта и в зависимости от условий перегонки могут быть и головными, и хвостовыми. В эту группу входят изомасляноэтиловый и изовалерианоэтиловый эфиры. Эти вещества при высокой концентрации этилового спирта в процессе перегонки равномерно распределяются между паром и жидкостью, «размазываются» по колонне и могут отходить как с головными, так и с хвостовыми примесями.

При ректификации из спирта-сырца полностью удаляется фурфурол, значительно снижается количество сивушных масел, альдегидов и эфиров. Ректификация позволяет снизить общее содержание примесей приблизительно в 100 раз. Однако оставшаяся незначительная часть микропримесей оказывается достаточной, чтобы в той или иной степени отразиться на качестве водок. Основными микропримесями являются ацетальдегид, ацетон, метилацетат, этилацетат, пропанол, бутанол, изобутанол, амиловый и изоамиловый спирты, уксусная кислота, метиловый спирт и др. Ацетальдегид и ацетон обладают жгучим вкусом и неприятным раздражающим запахом. Все высшие спирты -- пропанол, бутанол, изобутанол, изоамнлол и другие имеют жгучий вкус и острый сивушный запах, остающийся при любом разведении. Пары изоамилового спирта раздражают слизистую оболочку рта и вызывают кашель. Органические кислоты обладают острым неприятным запахом с оттенками прогорклого масла, валерианы и др.

Содержащиеся в спирте эфиры обладают слабым, но приятным тонким фруктовым ароматом.

Таким образом, на формирование органолептических свойств ликероводочных изделий отрицательное действие могут оказывать ацетальдегид, ацетон, все высшие спирты и органические кислоты, поэтому их содержание в ректификованном этиловом спирте ограничивается. Эфироальдегидная фракция (ЭАФ) и сивушное масло отбирают в виде двух отдельных фракций при ректификации спирта-сырца. Они являются отходами спиртового производства и используются для технических целей.

ЭАФ представляет собой спиртовой раствор головных примесей. Отбор этой фракции осуществляют непрерывно или периодически. Количество отбираемой ЭАФ в зависимости от вида и качества перерабатываемого сырья составляет 1,5--3,25 % от выхода спирта ЭАФ используют в лакокрасочном производстве, для получения денатурированного спирта или подвергают перегонке для получения технического спирта и концентрированных головных примесей.

Сивушные масла (смесь в основном изоамилового, изобутилового и пропионового спиртов) отбирают в количестве 0,2-- 0,4% от содержащегося в спирте-сырце безводного спирта. Используется как ценное сырье для выработки ряда химических продуктов на базе содержащихся в нем высших спиртов; на обогатительных фабриках - для флотации руд цветных металлов, для приготовления небьющегося стекла и других целей. Одной из основных стадий при производстве водок является процесс обработки водно-спиртовых растворов активным углем. Только после этого сортировка приобретает характерные вкус и аромат, присущие водке.

При обработке активным углем из водно-спиртовой смеси адсорбируются и окисляются примеси, такие как альдегиды, сивушные масла, непредельные соединения, влияющие на дегустационную оценку водок. К примеру, метиловый спирт по запаху напоминает этиловый спирт, и его присутствие не отражается на результатах дегустации, а вот спирты сивушного масла имеют острый запах, напоминающий запах серного эфира (пропиловый и изобутиловый спирты) или сивушный (бутиловый и изоамиловые спирты). Уксусный альдегид и ацетон обладают очень жгучим вкусом и острым неприятным запахом. Еще значительнее отрицательное влияние непредельных альдегидов, существенно снижающих органолептическую оценку спиртов и водок. Это акролеин и кротоновый альдегид, обладающие жгучим вкусом и резким запахом.

Эфиры же, содержащиеся в спирте и образующиеся в водке в процессе обработки активным углем, наоборот, характеризуются тонким фруктовым ароматом и положительно влияют на дегустационную оценку, «маскируя» отрицательное влияние альдегидов и сивушных масел. Опыты, проведенные во ВНИИПБТ, показали, что наличие пропилового спирта в количестве 4 мг/дм3 уже отрицательно сказывается на органолептических показателях водки, в то время как наличие изоамилового спирта в таком же количестве оценено положительно. Авторами установлено, что большинство эфиров в небольших концентрациях улучшают вкус, придавая некоторую сладость, смягчающую жгучий вкус.

С увеличением концентрации эфиров напитки приобретают специфические, но в большей части неприятные оттенки вкуса, гамма которых широка: горькоминдальные, прело- и маслянисто-горькие, гнилостно-сладкие, перечно-горькие и пр.

Эфиры по влиянию на органолептическую оценку водно-спиртовых примесей можно условно разделить на три группы(Ю.Г. Иванов1995):

1. Улучшающие запах и вкус: метилацетат, метилпропионат, этилацетат и пропилизобутират, изобутилбутират;

2. Влияющие на органолептические показатели нейтрально. При этом смягчается резкость аромата как самого этилового спирта, так и других примесей: пропилпропионат, этиллактат, этилизобутират;

3. Ухудшающие органолептические показатели: этилпропионат, пропилацетат, изобутилацетат, изобутилпропионат, метилизобутират, изобутилбутират, изоамилбутират, этилизовалериат, изоамилизовалериат и диэтиловый эфир.

Из эфиров первой группы интересны метилацетат, метилпропионат и этилацетат. Они придают спирту сладость, а его аромату - фруктовые оттенки. При этом запах спирта улучшается при концентрации эфира до 10 мг/дмі. За этим пределом оттенок не гармонирует со спиртом и «слышна» его индивидуальность. В концентрациях до 5 мг/дмі этилацетат сообщает спирту приятный вино-фруктовый аромат. Запах метилацетата и метилпропионата - фруктовый с «кислинкой», приятный и при концентрации примеси 20 мг/дмі.

Пропилизобутират и изобутилбутират в концентрациях до 5 мг/дмі сообщают спирту своеобразные оттенки: первый - вишнево-винный, а второй - молочно-кислый.

Из второй группы характерной добавкой может быть этиллактат, который улучшает вкус спирта и в концентрациях до 2 мг/дмі придает исходному спирту слабый фруктовый оттенок. Запах примеси не закрывает, а лишь смягчает данные исходного спирта, аромат и вкус которого становятся гармоничными.

Примечательны свойства этилизобутирата. В концентрации 30-90 мг/дмі он имеет запах прогорклого масла. В концентрации 15 мг/дмі в аромате спирта «слышен» оттенок квашеных яблок, в концентрации до 5мг/дмі спирту придается приятный винный запах.

Пропилпропионат в концентрации до 2.5 мг/дмі придает исходному спирту фруктовый аромат, в больших концентрациях - резкий запах фруктовой эссенции, затем прогорклого масла, а при содержании 30 мг/дмі и более - гнилостный запах.

Наиболее многочисленна группа эфиров, ухудшающих запах исходного спирта. Пропилацетат и этилпропионат в малых концентрациях придают оттенок прогорклости и затхлости, изобутилацетат - резкий фруктовый аромат, изобутилпропионат и бутилпропионат - запах лежалой зелени, прелого зерна. Изобутираты изобутилового и изоамилового спирта «слышны» в спирте цветочными оттенками. Этилизовалериат придает характерные оттенки валерианы - приятные, но не свойственные спирту. Наиболее неприятен диэтиловый эфир, который «слышен» даже в малых количествах в виде постороннего запаха.

Качественный и количественный составы микропримесей, содержащихся в водках, зависят от качества сырья, из которого получен спирт, идущий для приготовления водок, а также от технологических режимов в производстве спирта и водок.

[close]

добавлено: 28-01-2018, 22:58:15
судя по всему там еще много интересного есть.
хотя больше на реферат студента похожа статья

Разработка технологии производства водки "Томский стандарт" с использованием установки "Серебряной фильтрации" для ОАО "Сибирь"

Spoiler

Введение
ОСНОВНЫЕ ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА КАЧЕСТВО ВОДКИ
Качество сырья
Спирт
Вода
Примеси, влияющие на качество водки
СОВРЕМЕННЫЕ СПОСОБЫ ОЧИСТКИ ВОДКИ ОТ ПРИМЕСЕЙ
Предварительная очистка водки с помощью активированного угля
Очистка водки с использованием технологии «Серебряной фильтрации»
Очистка водки с использованием платиновых фильтров
ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕДПРИЯТИЯ
РАЗАРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА ВОДКИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СЕРЕБРЯНОЙ ФИЛЬТРАЦИИ НА ПРЕДПРИЯТИИ ОАО "СИБИРЬ"
Требования к сырью
Рецептура
Технологический процесс
Классификация технологического оборудования для производства водки на предприятии ОАО "Сибирь"
Требования к готовому продукту
Экономическая эффективность
Экологическая часть
БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ
Выводы и предложения производства
Список использованной литературы

[close]

[Сергей16]

Вся проблема не в головах или сивухе и хвостах, а в верхних промежуточных.

Народ, обьясните пожалуста, шо такое верхние промежуточные, а шо такое сивуха?
Я чёто всё время думал, шо с 17-21 это и есть наша сивуха и её ещё кличут высшими спиртами.
А вот шо такое верхние промежуточные??? :-[