Дистилляция как она есть от Игоря

[Батарейкин]

при 79 в кубе пошли первые капли ..

у тебя что то с термометром...
при 79С кипит 89.23% раствор спирта

[DENKIEV]

при 79С кипит 89.23% раствор спирта

Да я не правильно написал - 79 с мелочью показал в термометр на дефлегматоре  :)

[Алексей П]

Цитата из другого форума:

Температура пара, выходящего из кипящего куба... не может быть ниже температуры конденсации выходящего пара и не выше температуры кипения кубовой жидкости.
Для случая кипения 5%-ной браги это от 84 до 96 градусов. Эта неопределенность делает бессмысленной измерение температуры пара

Если я все правильно понял - 96 град. это в случае если отсутствует возврат флегмы в куб. Следовательно термометр перед холодильником не покажет реального содержания спирта в парах. И наличие термометра перед холодильником в продаваемых аппаратах это всего лишь рекламный трюк?

[makrak80]

И наличие термометра перед холодильником в продаваемых аппаратах это всего лишь рекламный трюк?

Ага , при дистилляции вполне достаточно термометра в кубе , а вот при ректификации ещё и в царге обязательно нужен .

[Игорь]

Термометр перед самым выходом пара что-то покажет, по его показаниям, например, я достаточно корректно вычисляю крепость дистиллята НБК.  Но это будет только в том случае, если термометр (термодатчик)  установлен корректно и показывает именно температуру пара, а не нечто среднее между температурой пара и температурой помещения.
Если датчик установлен так, как его ставят продавцы блестящего хлама, то это действительно - рекламный ход. Вот - конкретный пример.

Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

[Игорь]

И наличие термометра перед холодильником в продаваемых аппаратах это всего лишь рекламный трюк?

Ага , при дистилляции вполне достаточно термометра в кубе , а вот при ректификации ещё и в царге обязательно нужен .

Это если не знаешь как управлять ректификацией. Если знаешь, он не нужен. Роса использует два термодатчика для ректификации, один в кубе, второй - для контроля достаточности воды охлаждения. И всем хватает.

Если ты о том, что это нужно для управления отбором, то это не лучший способ управления, имеющий достаточно серьезные недостатки. Анахронизм.

[Алексей П]

Я так подумал

...- 96 град. это в случае если отсутствует возврат флегмы в куб.

Если отсутствует возврат флегмы, то температура пара будет равна температуре конденсации. А повышение температуры пара возможно, если его (пар) дополнительно подогревать. Тпара=Ткипящей жидкости если система будет закрытой (скороварка). Так почему Для случая кипения 5%-ной браги это от 84 до 96 градусов?
добавлено: 06-01-2019, 10:02:12
Вот мой аппарат, медь.[attachimg=1] Поскольку делал сам, сложности не возникло с установкой термометра пере холодильником.
НО возник вопрос почему при температуре термометра перед холодильником 84 гр С - отбор 85% при Тотбора 20 гр С?
Проверил термометр. Сравнил с ТС-7-М1, электронный (у меня) имеет нелинейную погрешность. В диапазоне от 77  до 87 гр С дельта 2,3-2,4 гр С!
Плюс спиртометр бытовой (уже обзавелся лабораторным).
И все равно при Тпара 81,7  содержание спирта должно быть порядка 59%, а у меня в отборе 85% и температура пара должна быть порядка 79 гр С.
Вывод: согласен с тем, что нет определенности.
Почему температура выше? мне думается в следствии того, что вертикальный сухопарник достаточно длинный 400 мм и скорость пара относительно невелика, верхние слои пара подогреваются нижними.
добавлено: 06-01-2019, 10:04:56

[Игорь]

Если теория не совпадает с практикой, в первую очередь надо искать дырки в теории.
Попробуем...

при Тпара 81,7  содержание спирта должно быть порядка 59%, а у меня в отборе 85% и температура пара должна быть порядка 79 гр С.

Это ошибочное утверждение. 
Полагаю, что речь идет об объемных процентах...
Температура водно-спиртового пара определенной концентрации равна температуре кипения жидкости с составом, равновесным составу пара.
Если пар (после конденсации в отборе) содержит 85%об спирта, то жидкость, равновесная составу этого пара, имеет концентрацию 68,28%об, и температура кипения (а значит и температура пара) должна быть 80,91^оС, но никак не 79,39^оС, как полагаешь ты.
Но это  температура "средняя по больнице".
Поток пара в твоей достаточно толстой трубе ламинарен, его состав неоднороден, а значит неоднородна и температура в разных точках одного поперечного сечения. Попробую объяснить это утверждение.

Когда пар поднимается по трубе, отводящей часть тепла, происходит парциальная конденсация в чистом виде. Часть пара конденсируется, часть идет дальше. При этом концентрация спирта в конденсате на каждом миллиметровом кольце трубы разная.
Ведь в конденсат переходит жидкость с концентрацией спирта не равной, а равновесной составу пара.

Если в кубе кипит брага с концентрацией спирта 12%об, концентрация спирта в парах составляет 59,05%об
Поднимаясь по отводящей тепло трубе, уже на первом микроне (или миллиметре) ее высоты, часть пара сконденсируется, и конденсат будет содержать столько-же спирта, сколько и кубовая жидкость - всего 12%об. Ушедшая из пара капелька будет содержать очень мало спирта и очень много воды, а значит к следующему миллиметру или микрону высоты придет пар уже нового состава, содержащий на единицу объема больше спирта.

Абсолютно аналогичный процесс произойдет на каждом следующем микроне высоты, и если труба настолько высока, а теплопотери настолько велики, что пар сконденсируется в ней полностью, на последнем микроне, до которого поднимется пар, концентрация спирта в паре и конденсате приблизится в азеотропному значению.

Одновременно с ростом крепости происходит изменение температуры пара и флегмы, причем в зоне контакта, в зоне конденсации она будет точно равна температуре кипения конденсата. И чем выше, тем эта температура ниже.

Если поток пара ламинарен или не до конца турбулентен, то центральные струи пара не участвуют в процессе частичной конденсации и сохраняют начальную высокую температуру и низкую спиртуозность, или по крайней мере изменяют концентрацию спирта и температуру намного медленней, чем в периферийной зоне. Это значит, что  пи удалении по горизонтали от зоны конденсации к центру трубы, температура оказывается выше.

Наверное пока хватит, не хочу наваливать слишком много информации. Пока отмечу, что градуснипк может показывать не только более высокую температуру, как в рассматриваемом случае, так и более низкую, если поток пара не осушает его гильзу, а наоборот, задувает на нее флегму.

Пора подвести некоторые итоги.
Для начала - "электронный попугай".
Зависимость крепости конденсата
от его корректно измеренной температуры.
оС   -   %об
79,0   -   91,81
80,0   -   87,16
81,0   -   84,79
82,0   -   82,36
83,0   -   80,37
84,0   -   78,87
85,0   -   76,94
86,0   -   74,34
87,0   -   71,68
88,0   -   68,88
89,0   -   65,98
90,0   -   62,67
91,0   -   59,22
92,0   -   55,95
93,0   -   52,65
94,0   -   49,21
95,0   -   45,27
96,0   -   40,52
97,0   -   35,07
98,0   -   28,69
99,0   -   16,47
100,0   -   0,00
Под спойлером более подробный вариант

Spoiler

78,3^оС  -  96,08%об
78,4^оС  -  95,13%об
78,5^оС  -  94,35%об
78,6^оС  -  93,66%об
78,7^оС  -  93,25%об
78,8^оС  -  92,74%об
78,9^оС  -  92,21%об
79^оС  -  91,81%об
79,1^оС  -  91,35%об
79,2^оС  -  90,87%об
79,3^оС  -  90,39%об
79,4^оС  -  89,81%об
79,5^оС  -  89,37%об
79,6^оС  -  88,87%об
79,7^оС  -  88,43%об
79,8^оС  -  87,83%об
79,9^оС  -  87,44%об
80^оС  -  87,16%об
80,1^оС  -  86,85%об
80,2^оС  -  86,61%об
80,3^оС  -  86,26%об
80,4^оС  -  86,04%об
80,5^оС  -  85,83%об
80,6^оС  -  85,62%об
80,7^оС  -  85,42%об
80,8^оС  -  85,23%об
80,9^оС  -  85,03%об
81^оС  -  84,79%об
81,1^оС  -  84,58%об
81,2^оС  -  84,36%об
81,3^оС  -  84,12%об
81,4^оС  -  83,91%об
81,5^оС  -  83,69%об
81,6^оС  -  83,44%об
81,7^оС  -  83,18%об
81,8^оС  -  82,93%об
81,9^оС  -  82,64%об
82^оС  -  82,36%об
82,1^оС  -  82,13%об
82,2^оС  -  81,89%об
82,3^оС  -  81,67%об
82,4^оС  -  81,5%об
82,5^оС  -  81,28%об
82,6^оС  -  81,09%об
82,7^оС  -  80,97%об
82,8^оС  -  80,81%об
82,9^оС  -  80,54%об
83^оС  -  80,37%об
83,1^оС  -  80,23%об
83,2^оС  -  80,07%об
83,3^оС  -  79,93%об
83,4^оС  -  79,78%об
83,5^оС  -  79,63%об
83,6^оС  -  79,51%об
83,7^оС  -  79,38%об
83,8^оС  -  79,21%об
83,9^оС  -  79,04%об
84^оС  -  78,87%об
84,1^оС  -  78,72%об
84,2^оС  -  78,47%об
84,3^оС  -  78,29%об
84,4^оС  -  78,12%об
84,5^оС  -  77,97%об
84,6^оС  -  77,8%об
84,7^оС  -  77,61%об
84,8^оС  -  77,39%об
84,9^оС  -  77,16%об
85^оС  -  76,94%об
85,1^оС  -  76,71%об
85,2^оС  -  76,44%об
85,3^оС  -  76,17%об
85,4^оС  -  75,92%об
85,5^оС  -  75,68%об
85,6^оС  -  75,41%об
85,7^оС  -  75,17%об
85,8^оС  -  74,89%об
85,9^оС  -  74,6%об
86^оС  -  74,34%об
86,1^оС  -  74,07%об
86,2^оС  -  73,79%об
86,3^оС  -  73,52%об
86,4^оС  -  73,25%об
86,5^оС  -  72,97%об
86,6^оС  -  72,7%об
86,7^оС  -  72,45%об
86,8^оС  -  72,19%об
86,9^оС  -  71,93%об
87^оС  -  71,68%об
87,1^оС  -  71,41%об
87,2^оС  -  71,16%об
87,3^оС  -  70,88%об
87,4^оС  -  70,63%об
87,5^оС  -  70,35%об
87,6^оС  -  70,05%об
87,7^оС  -  69,73%об
87,8^оС  -  69,43%об
87,9^оС  -  69,14%об
88^оС  -  68,88%об
88,1^оС  -  68,59%об
88,2^оС  -  68,31%об
88,3^оС  -  68,02%об
88,4^оС  -  67,69%об
88,5^оС  -  67,37%об
88,6^оС  -  67,09%об
88,7^оС  -  66,82%об
88,8^оС  -  66,54%об
88,9^оС  -  66,26%об
89^оС  -  65,98%об
89,1^оС  -  65,71%об
89,2^оС  -  65,44%об
89,3^оС  -  65,13%об
89,4^оС  -  64,86%об
89,5^оС  -  64,49%об
89,6^оС  -  64,13%об
89,7^оС  -  63,77%об
89,8^оС  -  63,39%об
89,9^оС  -  63,01%об
90^оС  -  62,67%об
90,1^оС  -  62,33%об
90,2^оС  -  62,03%об
90,3^оС  -  61,68%об
90,4^оС  -  61,32%об
90,5^оС  -  60,97%об
90,6^оС  -  60,65%об
90,7^оС  -  60,28%об
90,8^оС  -  59,96%об
90,9^оС  -  59,58%об
91^оС  -  59,22%об
91,1^оС  -  58,89%об
91,2^оС  -  58,58%об
91,3^оС  -  58,22%об
91,4^оС  -  57,91%об
91,5^оС  -  57,58%об
91,6^оС  -  57,27%об
91,7^оС  -  56,9%об
91,8^оС  -  56,57%об
91,9^оС  -  56,27%об
92^оС  -  55,95%об
92,1^оС  -  55,6%об
92,2^оС  -  55,27%об
92,3^оС  -  55%об
92,4^оС  -  54,65%об
92,5^оС  -  54,31%об
92,6^оС  -  53,97%об
92,7^оС  -  53,66%об
92,8^оС  -  53,17%об
92,9^оС  -  52,87%об
93^оС  -  52,65%об
93,1^оС  -  52,32%об
93,2^оС  -  52%об
93,3^оС  -  51,76%об
93,4^оС  -  51,42%об
93,5^оС  -  51,06%об
93,6^оС  -  50,7%об
93,7^оС  -  50,34%об
93,8^оС  -  49,98%об
93,9^оС  -  49,7%об
94^оС  -  49,21%об
94,1^оС  -  48,61%об
94,2^оС  -  48%об
94,3^оС  -  47,38%об
94,4^оС  -  46,72%об
94,5^оС  -  46,32%об
94,6^оС  -  46,18%об
94,7^оС  -  45,97%об
94,8^оС  -  45,76%об
94,9^оС  -  45,54%об
95^оС  -  45,27%об
95,1^оС  -  44,78%об
95,2^оС  -  44,42%об
95,3^оС  -  43,93%об
95,4^оС  -  43,45%об
95,5^оС  -  42,96%об
95,6^оС  -  42,46%об
95,7^оС  -  41,95%об
95,8^оС  -  41,43%об
95,9^оС  -  41,04%об
96^оС  -  40,52%об
96,1^оС  -  40%об
96,2^оС  -  39,46%об
96,3^оС  -  38,92%об
96,4^оС  -  38,36%об
96,5^оС  -  37,96%об
96,6^оС  -  37,4%об
96,7^оС  -  36,81%об
96,8^оС  -  36,23%об
96,9^оС  -  35,65%об
97^оС  -  35,07%об
97,1^оС  -  34,44%об
97,2^оС  -  33,95%об
97,3^оС  -  33,29%об
97,4^оС  -  32,63%об
97,5^оС  -  31,96%об
97,6^оС  -  31,29%об
97,7^оС  -  30,61%об
97,8^оС  -  29,91%об
97,9^оС  -  29,4%об
98^оС  -  28,69%об
98,1^оС  -  27,98%об
98,2^оС  -  27,05%об
98,3^оС  -  25,88%об
98,4^оС  -  24,72%об
98,5^оС  -  23,54%об
98,6^оС  -  22,25%об
98,7^оС  -  20,67%об
98,8^оС  -  19,33%об
98,9^оС  -  17,92%об
99^оС  -  16,47%об
99,1^оС  -  14,7%об
99,2^оС  -  13,16%об
99,3^оС  -  11,66%об
99,4^оС  -  10,14%об
99,5^оС  -  8,78%об
99,6^оС  -  7,88%об
99,7^оС  -  5,91%об
99,8^оС  -  3,65%об
99,9^оС  -  1,6%об
100^оС  -  0%об

[close]

И в заключение - непрошенный совет. Чтобы твой градусник показывал температуру, более-менее соответствующую данным из таблицы, нужно смешать пар перед зоной измерений. Например, путем установки путанки  в зоне верхнего клампа на восодящей трубе (под термометром)ю
После этого термометр скорее всего станет показывать заниженную температуру, так как поставлен неправильно. Я бы поставил клизму тому, кто первый поставил так термометр и дал пример всем бездумно повторяющим его ошибку.
Термометр должен стоять не попутно паровому потоку, а навстречу ему. Если клампы одинаковые, можно просто поменять местами колена. Но они, похоже, не одинаковые...

И еще один момент, который я не могу обойти молчанием.
Если "изобретатель" и "первооткрыватель такого оборудования явно ошибся, установив неправильно термометр, то когда обвешивал систему кучей бесполезных клампов, сознательно накручивал цену. И если такой ход производителя я могу объяснить корыстолюбием, то его бездумное повторение теми, кто делает оборудование для себя, я не могу объяснить ничем.
Из того количества клампов, которые я вижу на фото, только один приносит пользу, и то сомнительную. Это горизонтальный кламп между двумя коленами. Клампы справа и слева от него бесполезны, и только производителю-продавцу могут принести пользу в виде дополнительного дохода. Для потребителя (или самоделкина) это просто лишние затраты.
Центральный кламп имеет функциональное назначение, с его помощью меняется наклон холодильника... и каждый градус этого наклона - это дополнительные затраты на воду охлаждения. Но это уже припев совсем другой песни.

[Алексей П]

Попытался разобраться...
Оказывается никакой достоверной информации по коэффициентам ректификации примесей, на которую можно было бы опереться при моделировании процессов, в свободном доступе не существует.
Скажу больше... с самим определением термина "коэффициент ректификации" нет однозначности. Вернее с Крект все ясно, это отношении коэффициентов летучести примеси и спирта.

Вот нашел такую книгу:
Глазунов А.И., Царану И.Н. 'Технология вин и коньяков' - Москва: Агропромиздат, 1988 - с.342, ил
http://wine.historic.ru/books/item/f00/s00/z0000019/st019.shtml

Spoiler

[attachimg=1]

[close]

Вроде соответствует  графику Кр.
Но "Данные коэффициенты ректификации справедливы для определенной примеси в том случае, когда в растворе рассматривается тройная система: этиловый спирт-вода-примесь, причем последняя только одна. Присутствие многих примесей оказывает существенное влияние на коэффициент ректификации отдельной примеси..."

На том же сайте: Технология коньяка (В. М. Малтабар, Э. М. Шприцман)
"При перегонке содержание летучего компонента (примеси) в парах зависит от концентрации его в жидкости. Эта зависимость выражается в виде коэффициента испарения Ки, показывающего отношение содержания компонента в парах к содержанию его в жидкости. Ки зависит от содержания спирта в перегоняемом вине..."

Spoiler

[attachimg=2]

[close]

И для метилового спирта здесь все совершенно наоборот.

Я так понимаю, что при перегонке вина (браги) пользуются коэф. испарения, а для определения степени очистки этилового спирта при его перегонке пользуются коэф. ректификации.

[zava-da]

Присутствие многих примесей оказывает существенное влияние на коэффициент ректификации отдельной примеси..."

Незначительно, при условии, что примеси присутствуют в незначительных концентрациях. Как в СС.
добавлено: 12-01-2019, 21:29:00

Эта зависимость выражается в виде коэффициента испарения Ки, показывающего отношение содержания компонента в парах к содержанию его в жидкости. Ки зависит от содержания спирта в перегоняемом вине..."

Совершенно верно! Но нам это не нужно. Не показательно.
Нам нужен к-т ректификации. Что есть отношение к-тов испарения примеси и этанола при данной концентрации последнего.
Но тебе и это не нужно. При дистилляции.
P/S/ Очень не советую копаться в к-тах испарения. Реально сбивает с толку.

добавлено: 12-01-2019, 21:33:35

Оказывается никакой достоверной информации по коэффициентам ректификации примесей, на которую можно было бы опереться при моделировании процессов, в свободном доступе не существует.

Ну вот. Поколебал основы. Результат на лицо.
Народ двинулся в к-ты испарения. Игорь, velcom ;)

[Алексей П]

Дык, в кавычках не мои слова это цитаты из: Глазунов А.И., Царану И.Н. 'Технология вин и коньяков' - Москва: Агропромиздат, 1988 - с.342, ил

[Игорь]

Вот нашел такую книгу:

Загляни в библиотеку в моей каптерке. Кроме этой книги, ты найдешь там немало полезного.

[Игорь]

Ну вот. Поколебал основы.

Да ничего не колебал. наоборот, постоянно пишу о том, что дистилляция скорее искусство, а не мастерство. Магия, а не технология.
Посмотри таблицы. Те примеси, которые определяют букет аромата и вкуса, там отсутствуют. Потому что их концентрации исчезающе малы на фоне монстров типа изоамилола или этилацетата. И несомненно то, что их летучесть зависит не только от концентрации спирта в кубе, но и от содержания примесей - монстров. Даже если их концентрация относительно невелика.
Магия дистилляции состоит именно в том, чтобы нащупать те режимы перегонки именно этого материала, которые дадут возможность получить в результате не гадость, а радость. И технологическая неопределимость состоит в том, что существующие методы анализа не позволяют нащупать невидимую границу между гадостью и радостью. Газовая хроматография может дать по ним абсолютно одинаковые или близкие результаты. Но даже когда способ перегонки, дающий хороший результат казалось бы нащупан, радоваться рано. При перегонке другого материала этот способ скорее всего даст не тот результат, возможно даже противоположный.
Именно по этой причине серьезные производители стремятся работать с материалом одного сорта, выращенным, собранным и сброженным в максимально приближенных условиях. Только тогда можно накапливать какие-то знания и умения, и то с осторожностью, учитывая неизбежную разницу между урожаями разных лет.
Понимая это, я очень критично отношусь к каким-то инструкциям и "технологиям" типа Гаврилы, или как его там называют на латинский манер. Если у Гаврилы с его сырьем, осахаренным и сброженным определенным образом, однажды получилось нечто, удовлетворяющее его требованиям, это совсем не значит что с другим сырьем, с другими условиями его предварительной переработки, результат тоже будет чудесным.

[Алексей П]

Полностью согласен!
Но если с изоамилолом я знаю что делать, то с метанолом не все понятно.
И если верить изложенному в вышеуказанной книге, то при перегонке браги весь метанол окажется в теле, так же как и изоамилол и этилацетат. И головы отбирать в этом случае не стоит.
А при дальнейшей перегонке уже СС ориентироваться на Кр метанола. При желании можно даже разбавить СС до 10%об, чтобы Кр метанола был значительно меньше 1.

[zava-da]

Понимая это, я очень критично отношусь к каким-то инструкциям и "технологиям" типа Гаврилы, или как его там называют на латинский манер.

У него есть последователи. У виноградарей один коллега почитал Габриеля выкладки и сработал свою технологию. Клянётся, что получает системно отличный, ароматный дистиллят прямо из вина. Я не пробовал. Но метода выглядит интересно. Могу вкратце изложить, интересно, Игорь, твое мнение.

Но если с изоамилолом я знаю что делать, то с метанолом не все понятно.

Алексей, c метанолом то же всё понятно. Он будет размазан по всем фракциям погона, больше всего его будет в хвостах. Но не нужно на него замарачиваться. Допустимое содержание метанола в коньяках, до 0,1%об в пересчёте на АС. Это в 33 раза больше чем для спирта по госту. Ну и что? Что то слепых не видно.
Снизить содержание метанола проще не допуская его набраживания в сусле. Работай по белым схемам если на фрукте-ягоде. На зерне я метанол вообще не встречал в сколько ни будь угрожающей концентрации. Впрочем как и на фрукте. Правда порченное зерно никогда не пользовал и с картошкой не мешал. Следи, что бы дрожжам было комфортно и не парься.
Есть ещё фишка, которая несколько успокаивает. При отравлении метанолом больных откачивают путём капельного введения в вену 20%об этанола. Прикинь, водку пополам физ.раствором разбавляют и в жилу. В конкуренции за ферменты метаболизма в организме этанол побеждает. А метанол тем временем выходит не разложившись. Через дыхание и с мочой. А вредны именно продукты разложения метанола. Формальдегид и муравьиная кислота (не знаю что вреднее). Поэтому небольшая доля метанола в этаноле выглядит не так страшно.