Первая ректификация

[Anti8]

ух, закончил.
Сумбурно получилось, но результатом удовлетворен.
Сделал выводы, что делать не нужно, что нужно и что доработать.
В конце шедшая муть, это нечто по запаху. Ацетон более понятен.
Отобрал около 9 литров как бы товарного спирта,
Около литра подголовников и хвостов на переплавку и
И грамм 650 голов
Как мне кжется, конструкция колонны отработала нормально,
подвела элетроника а именно терморегулятор для старт-стопа.
Ну и отсутсвие опыта. Сравнить конечно не с чем и к сему стремиться также не особо понятно.

Хочу сделать бехеровки и хреновухи для начала.
Всем спасибо за советы.

[Woolfy]

Мои поздравления!
В пятницу вечером отойдешь от шока и все устаканится на дегустации  ;)

[acernys]

В конце шедшая муть, это нечто по запаху.

поздравляю с первым опытом,но есть маленький вопрос,почему из колонны шла муть?я понимаю что у тебя РК

[APTEM]

почему из колонны шла муть?

Потому что, в конце процесса выходит сивуха с водой, а сивуха в воде слаборастворима поэтому МУТЬ. ;)

[acernys]

Потому что, в конце процесса выходит сивуха с водой, а сивуха в воде слаборастворима поэтому МУТЬ.

ни разу не видел мути у себя из аппарата,и если идет муть то насадки забиты в корень,их отмыть потом геморрой imho

[APTEM]

если идет муть то насадки забиты в корень,их отмыть потом геморрой

ни разу не видел мути у себя из аппарата

Если ни разу не видел, из чего сделал вывод про геморрой?

добавлено: 23-10-2015, 08:33:42
Что непонятного? Сначала выходит сивуха, следом идет вода, все попадает в одну емкость. Сивуха слабо растворима в воде, поэтому образуется муть.

[acernys]

Если ни разу не видел, из чего сделал вывод про геморрой?

не догоняю до воды на рк, и даже при этом вижу как часть насадки ,нержа,плавает :) при промывке

[APTEM]

часть насадки ,нержа,плавает при промывке

Какой промывке :o
Ты что ее постоянно достаешь и промываеш :o

добавлено: 23-10-2015, 08:56:05

нержа,плавает

Кстати, новая и не загрязнённая, она тоже плавает.

[acernys]

Какой промывке
Ты что ее постоянно достаешь и промываеш

при работе с брагой на сс нет перед работой на чистый да,высыпаю в кастрюлю сначала медь мою,следующий заход нержа,так вот медь не плавает, а нержа плавает не вся конечно,но плавает
хвосты беру до того момента пока запах не очень паскудный,потом стоп и привет унитаз,по моему разумению разделение на рк довольно хорошее и зачем брать концентрат хвостов? кстати хвосты при переработке накапливаются если постоянно добавлять из раза в раз,а оно мне не надо,по запаху так:четкий запах лимонада буратино( после этого запаха идет другой) сигнал того что пора останавливать,ради того чтоб отобрать 200 гр хз чего из остатков,а надо ли
это только мое мнение,все вольны делать как хотят

[APTEM]

при работе с брагой на сс нет перед работой на чистый да,

Дальнейшее обсуждение считаю бессмысленным

[Игорь]

acernys, о каком процессе идет речь? Что нужно кипятить в кубе, чтобы насадкИ забились в корень?

Около литра подголовников и хвостов на переплавку и грамм 650 голов

Об объемах "подголовников" и "прихвостней", то есть тех фракций, которые прилегают к фракции товарного спирта сверху и снизу. А заодно и про "почему муть".

Ускорять отбор головной фракции, то есть переходить от голов к подголовником нужно тогда, когда по нашему мнению головные примеси полностью покинули куб, львиная их доля уже отобрана, а остатки сосредоточены в насадке. Точно определить этот момент можно только с помошью лабораторного анализа, а практика показывает, что достоточно отбирать головы столько ВРЕМЕНИ, чтобы каждый литр спирта в кубе получил 1 киловатт-час тепла. Скорость отбора голов зависит от разных условий, и для упрощения можно считать, что достаточно с этой фракцией вывести 1-2-3% от объема спирта в навалке. Не хочу сейчас подробно на этом останавливаться, так как хочу акцентировать внимание именно на двух "околоспиртовых" фракциях.

Когда головные примесы выведены из куба (1 кВт-ч на литр АС), некоторая их часть застряла в насадочной части, и самый простой и экономичный способ от них избавиться - увеличить отбор почти до "крейсерского" и вывести все то, что удерживает насадка. А чтобы промыть насадку дочиста, процесс нужно повторить еще раз. Другими словами, в виде подголовников достаточно вывести два объема флегмы, удерживаемой насадкой.

Осталось выяснить сколько флегмы удерживает насадка.
Если речь идет о СПН-3,5, которую делает Diogi4, она удерживает порядка 500 мл в 50-й  полутораметровой насадочной части, или около 180 мл флегмы в каждом литре насадочной части.
Большинство коллег использует 50-е колонны, поэтому и отбирает около литра подголовников.
Если колонна другого диаметра или другой высоты, этот объем желательно пересчитать. Нет смысла завышать объем "подголовников". Хоть это и не потеря товарного спирта, это потеря времени при следующей перегонке.

Теперь "прихвостни". Если скорость отбора адекватна, высшие спирты начинают интенсивно покидать куб при температуре за 90 градусов, и примерно к 97-ми практически полностью покидают куб и накапливаются на нижних ярусах насадки. Дальнейший отбор спирта может привести в их постепенному просачиванию в отбор. Объем остатка спирта к этому времени невелик, и пытаться выдавить весь спирт до последней капли становится нецелесообразным.
Опираясь на эти соображения, мы и отбираем "прихвостни" - отбираем остаток не так тщательно, но быстро. И важная задача на этом этапе - не переборщить, не утащить в отбор сивушную пробку скопившуюся внизу насадки и ползущую вверх по мере отбора прихвостней.
Пробка эта находится в насадке на поднимающейся вверх границе "спирт-вода", и ее подход к узлу отбора можно легко отследить по растущей под дефлегматором температуре.
Практика показывает, что в колонне диаметром 50 мм с высотой насадочной части 1,5 метра, при переходе к отбору "прихвостней при кубовой температуре 96-97 градусов, этот момент наступает не  раньше того, как отобран 1 литр прихвостней.

Это дало возможность отказаться от градусника вверху насадки и отбирать прихвостни по объему (по времени и скорости отбора).

Анти8, все это многословие я написал вот почему.
Отбор прихвостней (если не ориентироваться на термометр вверху насадки) не должен превышать двух объемов удержания флегмы в насадке. Для 50-й колонны это 1 литр. Если отбирать больше, в отбор выходит сивушная пробка, появляется муть и пачкается линия отбора.
Ты превысил этот лимит, поэтому и увидел муть.

Последние тенденции направлены не на то, чтобы вывести спирт максимально, а оставить его небольшую часть для выдавливания сивухи обратно вниз вплоть до частичного выдавливания ее из насадки, и для консервации насадки на период между ректификациями.
Для этого прихвостни отбираеи в объеме одного удержания в насадке, после чего даем колонне 30-60 минут поработать на себя, и останавливаем процесс.
После остывания сливаем кубовый остаток, в который из колонны накапала значительная часть сивухи.

acernys, пока я писал ответ для Анти8, ты уже пояснил свой способ, ответил на мой вопрос.

Ты видишь муть потому, что пытаешься ректифицировать брагу напрямую.
И в промышленности, и в нашей любительской практике, кубовая (периодическая) ректификация браги не считается удачнымм решением. Основная причина состоит в том, что брага содержит спирты и кислоты, которые за время длительного отбора головной фракции образуют сложные эфиры.
Что самое неприятное, во время ректификации из браги выводится этанол, а кислоты и высшие спирты - нет. Поэтому в кубе по мере отбора спирта растет и температура, и концентрация кислот, а значит чем ближе к финишу, тем больше образуется эфиров...

Больше всего в кубе из спиртов - этилового, а из кислот - уксусной. Поэтому больше всего в кубе наваривается уксусноэтилового эфира (этилацетата). Он имеет выраженные головные свойства при любой кубовой концентрации, поэтому сразу идет в отбор. И чем ближе к финишу, тем больше. Поэтому спирт, полученный кубовым способом из браги, имеет запредельные концентрации этого эфира.
Другие навариваемые эфиры имеют промежуточные свойства и очень сложно отделяются при ректификации. Они придают спирту несвойственные запахи - цветов или фруктов в лучшем случае, и немытых подмышек в худшем. Чаще всего присутствуют оба этих запаха, как будто немытая баба побрызгалась фруктовым дезодорантом...   

Поэтому ректификация браги как метод существует только для систем непрерывного действия, в которых брага проходит стремительный нагрев, быстро отдает спирт, и тут-же выводится из процесса. кубовая ректификация браги считается моветоном и практически не применяется.




 

[Игорь]

идет муть то насадки забиты в корень

Всё, я разгадал этот ребус.
Коллега называет "насадками" мочалки. Он перегоняет брагу с мочалками, нержовые мочалки забиваются дрожжевой мутью и сивухой, поэтому и плавают.

[artko]

Последние тенденции направлены не на то, чтобы вывести спирт максимально, а оставить его небольшую часть для выдавливания сивухи обратно вниз вплоть до частичного выдавливания ее из насадки, и для консервации насадки на период между ректификациями.
Для этого прихвостни отбираеи в объеме одного удержания в насадке, после чего даем колонне 30-60 минут поработать на себя, и останавливаем процесс.
После остывания сливаем кубовый остаток, в который из колонны накапала значительная часть сивухи.

Это уже после пропаривания, или вместо подход? Что-то запутался в описываемых методиках :) У себя в первых экспериментах делал что-то вроде пропаривания,  с максимально быстрым выводом всего до 99,9 в кубе. правда, без останова охлаждения.

[acernys]

Всё, я разгадал этот ребус.
Коллега называет "насадками" мочалки. Он перегоняет брагу с мочалками, нержовые мочалки забиваются дрожжевой мутью и сивухой, поэтому и плавают

совершенно верно,тут вопрос терминологии, скажем так заполнитель колонны,мочалки я не использую, в колонне мелкие призматические пружинки,вот они то и плавают,именно поэтому никогда не гоню до воды,когда они покрываются сивухой то их участие в процессе довольно неактивно и перед изготовлением продукта я всегда их мою,процесс таков,имею 2 бачка по 25 л браги прогон идет один за другим,потом чистка засыпки и продукт за один раз

добавлено: 23-10-2015, 15:10:31

Опираясь на эти соображения, мы и отбираем "прихвостни" - отбираем остаток не так тщательно, но быстро. И важная задача на этом этапе - не переборщить, не утащить в отбор сивушную пробку скопившуюся внизу насадки и ползущую вверх по мере отбора прихвостней

вот именно это я и пытался обьяснить

[Anti8]

что достоточно отбирать головы столько ВРЕМЕНИ, чтобы каждый литр спирта в кубе получил 1 киловатт-час тепла. Скорость отбора голов зависит от разных условий, и для упрощения можно считать, что достаточно с этой фракцией вывести 1-2-3% от объема спирта в навалке.

В моем случае, я так это понял, если было 11л АС, то при отборе 50 мл в час отбираем 50*11=550 мл голов, при том что мощность рабочая у меня около 1 квт?
у меня 1.7 л насадки т.о. получаем 180*1,7*2 = 612 мл подголовников.
после 96 град в кубе отбираю около 612 мл прихвостней и готово.
Правильно я понимаю?

з.ы. сегодня разбавил 200 мл товарного спирта с 300 мл покупной разливной воды.
Жидкость прозрачная, все хорошо.
На запах мне понравилось, водочного запаха практически не слышно(за самогонный и речи быть не может)
Опробовали с соседом по 100 грамм(за 3 подхода по 30 мл)
На закусывание сразу не тянет. В общем не плохо , мне понравилось(соседу тоже).
Как то я окосел даже от 100 грамм. Но не чувствую мягкости, как это было у финляндии.
Возможно то что финляндия была 38 град.