К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[silverus]

Сегодня испытал перистальтический насос на создание разряжения

[огник]

Молодець. Прикольно. Думаю що це наштовхне на інші якісь перспективні думки  ;) .

[александр1]

А выдержет ли банка низкое давление 200гр. Может быть, а1, 2,3,литр.?.я к тому что видел года 4 назад сплющеную бочку илососа (гамновоз) а там метал не меньше 10-15мм..какой вакуум там насос создаёт незнаю.

[Игорь]

Я залил воду доверху в обычную трехлитровую банку, потом герметично укупорил и перистальтическим насосом выкачал всю воду. Измерить вакуум было нечем. Но я измерил его косвенным способом. Выходной шланг насоса опустил в воду и вынул шланг из роликов. Вакуум в бвнке стал засасывать по шлангу воду, и когда давление выровнялось, банка оказалась наполненной не доверху. Для дополнения ее доверху понадобилось 120 мл воды. Это значит, что до того, как я дал банке всосать воздух, в ней было 120 см3 воздуха, застянутого до 3000 см3. Значит давление в банке было 120/3000 = 0,04 атм, или всего 30 мм рт.ст. Опасался, что банка бахнет, но ничего, Бог миловал.


Банка с крышкой, которая на фото, имеет намного более толстую стенку. Но если Георгий считает, что подсматривать не обязательно, то и я ничего не имею против непрозрачной приемной емкости. Полтора литра? Если использовать трубу Д 100 мм, то хватит 20 сантиметров высоты.
Георгий, надо ли отбирать головную фракцию? Возможно ли уточнить объемы фракций?


И все-же мне кажется, что без подсматривания не обойтись. Как без диоптра узнать, что кипение началось и пора снизить нагрев?
Как оценить скорось отбора продукта?
Как увидеть, что по какой-то причине произошел брызгоунос, поэтому пора прекращать перегонку и все начинать сначала?

[Батарейкин]

можно окошко врезать!
https://304.com.ua/p1016363869-dioptr-ploskij-okno.html

или взять такой диоптр
https://304.com.ua/p882332591-dioptr-nerzhaveyuschij-pod.html
он то же по прикидке 0,7литра всего.
но сверху или снизу с трубы сделать расширительный бачок.
добавлено: 02-08-2020, 00:39:18

по прикидке 0,7литра всего.

нее... больше. я обьем клампов не учел.
считал 90мм внутренний и 100мм высота.
нужно у Сергея уточнить размеры

[Игорь]

Я думаю, что надо начинать со стеклянной банки, ручного вакуум-насоса и примитивного самодельного показометра уровня разрежения. Сделать пару пробных перегонок, понять что нужно, а чего нет, а потом принимать решение и по насосу, и по всему остальному.  Куб, кстати, тоже можно сделать из такой-же банки.

[ГОГа]

Георгий, надо ли отбирать головную фракцию? Возможно ли уточнить объемы фракций?

И все-же мне кажется, что без подсматривания не обойтись. Как без диоптра узнать, что кипение началось и пора снизить нагрев?
Как оценить скорось отбора продукта?
Как увидеть, что по какой-то причине произошел брызгоунос, поэтому пора прекращать перегонку и все начинать сначала?

Головную фракцию я обычно не отбираю: спирт, на котором настаивается сырье - чист, эфирные масла самые низкокипящие - самые "тонковкусообонятельные", хотя могут порой покзаться резковатыми.
То, что кипение началось, можно увидеть по стекающему дистилляту в силиконовой трубочке. Если таковая, ввиду конструктива отсутствует, то да, можно врезать диоптр.  Бызгоунос можно предотвратить царгой от брызгоуноса, это усложнение конструкции, но по-любому вещь полезная: прощает огрехи в нагреве, вакууме, "раскачки" системы. Скорость отбора продукта не так важна, как знание, сколько уже натекло в приемную емкость.
Я малость поразмыслил и пришел к выводу, что и литровая банка подойдет, как и предлагал Игорь: у меня, в 9-литровой скороварке, которая используется для -получения ароматных спиртов, заливается от 1,5 до 7 литров настоя. Максимальное количество ароматного спирта первого отбора стставляет около 700-800 миллилитров. На втором отборе (спирт ароматный второй) отбор может быть примерно столько же. Остальное - в каналью. Но при отборе для абсента величина отбираемого дистиллята может значительно превышать литровую банку.
Загвоздка в том что  как-то стремно мне с баночкой которая не совсем для этого предназначалась... поэтому диоптр - хорошее решение.
Было бы неплохо приспособить для этого колбу Бунзена: они есть от 250мл и до нескольких литров но у них довольно узкое горло поэтому прийдется городить некий переходник от холодильника-конденсатора.
Теперь о перистальтическом насосе: для отбора проб - он хорошее решение. Отобрал пару миллилитров процесс пошел дальше на вакуум это скажется мало. А вот отбирать из емкости полностью спирт первого отбора - это приведет к увеличению вакуума увеличению кипения и пр. Как я и писал ранее -  проще остановить процесс слить дистиллят первого отбора  и начать процесс снова. Если отбирается для пробы пара миллилитров - то можно обойтись и без перистальтического насоса.

[Игорь]

А вот отбирать из емкости полностью спирт первого отбора - это приведет к увеличению вакуума увеличению кипения и пр.

Ой как ты ошибаешься! Все с точностью до наоборот.
Если своевременно и непрерывно откачивать весь дистиллят из приемной емкости, а подсосов и газовыделения не будет )то есть не будет притока газов в приемную емкость, то давление и в приемноцй емкости, и в кубе, будет стоять на месте.
Если же НЕ откачивать дистиллят, давление будет непрерывно расти и придется непрерывно восстанавливать вакуум.
Я понимаю, что это с трудом налазит на голову, но надо вспомнить, что воздух в нашей системе имеется только в приемной емкости, в кубе воздуха нет. Поэтому давление зависит только ...
1. от СВОБОДНОГО объема приемной емкости...
и 2. от количества запертого в ней воздуха.
Ну и от температуры в приемной емкости, но мы ее стремимся стабилизировать.


Остальные факторы на давление в приемной емкости не влияют. Ни объем жидкости, ни интенсивность кипения ... если только производительности конденсатора - холодильника хватит для полной конденсации пара. Но мы и за этим следим.

Продолжать, или дальше все ясно?
Если не откачивать дистиллят, количество (вес) воздуха в приемной емкости не меняется, а свободный объем  уменьшается, поэтому давление растет.... Кажется я пошел по второму кругу...

[Игорь]

Замутил прикольный показометр вакуума за 10 центов.
От 10-кубового шприца отрезал шток, оставил только поршень, и сунул его обратно на метку 1 см3. Носик шприца заплавил, тем самым запер в шприце 1 см3 воздуха под давлением 1 атм.
Если теперь соединить фланчик шприца с емкостью, в которой поддерживается вакуум, показометр заработает. Соединить можно с помощью металлического фланца и силиконовой прокладки.

Под воздействием вакуума поршень выползает со своего стартового положения, при сбросе вакуума возвращается на место.
Если вакуум вытянул его до метки 2 мл, значит 1 мл воздуха растянулся вдвое - до 2-х мл, а давление равно 1/2 = 0,5 атм = 380 мм рт ст.
Если до трех кубов -> 1/3 = 0,33 атм = 253 мм рт ст;
4 -> 1/4=0,25 атм = 190 мм рт ст;
5 -> 1/5=0,2 атм = 153 мм рт ст;
6 -> 1/6=0,17 атм = 127 мм рт ст;
7 -> 1/7=0,14 атм = 108 мм рт ст;
8 -> 1/8=0,13 атм = 95 мм рт ст;
9 -> 1/9=0,11 атм = 84 мм рт ст;
10-> 1/10=0,1 атм = 76 мм рт ст;

Шкала очень неравномерная, но для нас удобная. Подходящий нам диапазон вакуума я выделил жирным шрифтом - примерно середина шкалы

[Игорь]

Навестил аптеку и аквариумистов.
В результате собрал пробоотборник. Работает. Зажимы не нужны, обратные клапаны отлично держат разрежение. Можно и вакуум им создавать, только качать долго.

[ГОГа]

Это здо'рово!

[ГОГа]

Я плохой художник, но вот что получается:
банка - это хорошо, но как-то не эстетично. Колба Бунзена - подойдет лучше: она и прочнее, и красивее смотрится.
Четверник - или из стекла или (что лучше) из н/ж трубок.
Пробоотборник - самый маленький из возможных: надо пару миллилитров дистиллята для пробы.
Самая большая проблема - это соорудить пробку к колбе Бунзена, в которой будет два отверстия: одно для стекания дистиллята и второе - для отбора проб. Пробки имеютсяв продаже, из силикона или из натурального каучука.

[ZSerje]

У банки дно вогнутое, а у колбы? Если нет, банка лучше.

[ГОГа]

Колба Бунзена ИЗНАЧАЛЬНО предназначена для работы под вакуумом. Она держит вакуум стопудово, за нее можно не беспокоиться. И она бывает от 250мл до 5 литров.

[Игорь]

Отверстий в пробке должно быть три. Вход дистиллята, пробоотборник и трубка связи, которая по центру. Хотя, если подключать колбу к насосу через боковой патрубок, трубка связи вообще не понадобится. Но я ты трубку связи оставил, а через боковой патрубок отбирал бы пробы.
Холодильник - конденсатор будет весить достаточно много
Надо будет ему делать какую-то подставку.
По поводу стрёмности банок для консервирования. Иногда банку с отвинчивающейся крышкой бывает сложно открыть, вакуум мешает. И пока ножом не отогнешь край крышки и не пустишь в банку воздух, открыть невозможно. Я не припомню случая чтобы банка от этого лопнула.