Автор Тема: Борьба с эфирами. Вторая ректификация,эпюрация,гидроселекция,кондуктометрия  (Прочитано 4757 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн APTEMАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2426
  • Спасибо
  • -Отправлено: 183
  • -Получено: 362
Прошу помощи у опытных коллег.
В анализах зашкаливает ЭТИЛБУТИРАТ, (сами анализы немного позже) как с ним бороться?
Интернет просмотрел ответа не нашёл, на сайте Осетрова тоже ничего нет, на ХД бред сумасшедших по поводу температуры кипения и пр....

Короче я в печали и растерянности.
« Последнее редактирование: 03-01-2016, 18:57:01 от Игорь »
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн александр1

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 623
  • Спасибо
  • -Отправлено: 142
  • -Получено: 85
В химии мало понимаю но вот нашел.3) Этилбутират - эфир, полученный из этилового спирта и масляной кислоты. При взаимодействии с бутиловым спиртом произойдём переэтерификация - радикалы спиртов "поменяются местами".
Этилбутират + бутиловый спирт = бутилбутират + этиловый спирт
Механизм реакции в кислой среде = механизму реакции этерификации
Механизм реакции в щелочной среде = механизму реакции щелочного гидролиза
4) Химические свойства фурфурола(исходное вещество - фурановый альдегид)
(Водка это СИЛА !)

Оффлайн APTEMАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2426
  • Спасибо
  • -Отправлено: 183
  • -Получено: 362
александр1, т.е. ты предлагаешь добавить бутилового спирта :o
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13275
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7849
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
как с ним бороться?
Есть два пути попадания сложных эфиров в спирт.
1 - наброд при сбраживании.
2 - синтез в кубе при длительной совместной варке кислот со спиртами в слабо-кислой среде.

С первым бороться сложно. Дрожжам не прикажешь как и что набраживать.
Со вторым можно побороться - минимизировать синие факторы.

Можно устранить один из этих факторов, можно второй, можно оба сразу.

Чтобы исключить первый фактор, нужно пересмотреть подход к ректификации, проводить ее в два этапа. Причем при первой ректификации совсем не отбирать головы, а отбор спирта проводить с минимальным флегмовым числом. Тогда кислоты и высшие спирты совсем  (или почти совсем) не попадут в спирт, и тогда при второй, основной ректификации, даже при длительном отборе голов, эфиры навариваться не будут.

Чтобы исключить второй фактор, нужно добавлять в самогон щелочь в количестве, достаточном для нейтрализации кислот и для омыления уже имеющихся эфиров. Но важно научиться четко определять необходимое количество щелочи, так как и недобор, и перебор нежелательны. Самый простой способ определения количества щелочи - метод Грацианова.

На мой взгляд, правильным будет такой подход.
Быстрая первая ректификация с добавкой щелочи, без отбора голов, с небольшим снижением отбора к концу ректификации для частичной задержки высших спиртов.
Затем - вторая ректификация, уже с отбором голов и с достаточным флегмовым числом.
« Последнее редактирование: 02-01-2016, 19:10:19 от Игорь »
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн APTEMАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2426
  • Спасибо
  • -Отправлено: 183
  • -Получено: 362
1. Ректификацировал СС - Фигня
2. Сделал сортировку - Фигня
3. Ректифицировал сортировку - также Фигня
4. Ректифицировал азеотроп... Догадайтесь... Правильно! Опять Фигня 
Я плачу
Говноспирт сделан из сахара ТОВ "НОВОМИРГОРОДСЬКИЙ ЦУКОР"
Вот какая штука, больше того сахара у меня нет и очень надеюсь не будет....


добавлено: 02-01-2016, 18:17:03
А 2 ректификации.... Может и сделаю, но на новом оборудовании. Т.к. 4сут вести процесс... у меня оч. слабые нервы  :D
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13275
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7849
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
4сут вести процесс... у меня оч. слабые нервы
Ну если 4сут, нифига не выйдет. Наваришь столько эфиров, что говноспирт из новомиргородского сахара конфеткой покажется.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13275
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7849
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Если наварился этилбутират, причину надо искать не в сахаре, а в дрожжах. Именно они набродили масляную кислоту вместо этилового спирта..
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн APTEMАвтор темы

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2426
  • Спасибо
  • -Отправлено: 183
  • -Получено: 362
Ты неправильно понял, чтобы ректифицировать 50кг сахара 2 раза, нужно 2 по 1сут на 1 ректификацию и столько же на 2ю.

добавлено: 02-01-2016, 19:09:16
Дрожжи я не менял, и эта гадость кроме меня наварилась ещё у 2х человек.... На этом же сахаре!

добавлено: 02-01-2016, 19:11:01
У меня проблемы были с 3мя мешками сахара.
Сахар поменял, проблемы ушли.....
ИМХО (просьба не принимать близко к сердцу)

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13275
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7849
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
Ты неправильно понял, чтобы ректифицировать 50кг сахара 2 раза, нужно 2 по 1сут на 1 ректификацию и столько же на 2ю.
Артем, у меня сейчас идет вторая ректификация спирта из 50 кг сахара.  Кстати, на твоей колонне - шестидесятке.
Сначала была перегонка на НБК, получил 52 литра 60%-ного самогона.
Залил в куб 40 литров, запустил отбор со скоростью 3,5 литра в час, через 4 часа, когда отобрал уже 14 литров,  долил остальной самогон, и еще через 6 часов закончил первую ректификацию. Со всеми заливами-доливами-сливами весь процесс занял 12 часов. На 50-ке это было бы не 3,5 л,ч, а 2,5, и все равно времени заняло бы не больше 18 часов. Ну пусть сутки, но никак не двое.

Сейчас идет вторая ректификация, заканчиваю отбирать головы. Может шугану их гидроселекцией, может нет - не решил еще.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 804
  • -Получено: 142
чтобы ректифицировать 50кг сахара 2 раза, нужно 2 по 1сут на 1 ректификацию и столько же на 2ю.
Нет, столько не нужно, нужно меньше. Гораздо меньше. Первую ректификацию проводить быстро, на нижний датчик вообще не смотреть, работать по верхнему - поддерживать такой отбор, чтобы на нем была темп 78.15 градусов (погрешность измерений надо только учитывать, но это не сложно). Без отбора голов. Промежуточные отделяться на второй ректификации.

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 570
  • Спасибо
  • -Отправлено: 90
  • -Получено: 116
Промежуточные отделяться на второй ректификации.
Интересно узнать ,каким образом ? И какие промежуточные ,верхние ,нижние .
Первую ректификацию проводить быстро
При этом кислоты отрубишь  стопудово , и большую часть хвостов .
« Последнее редактирование: 02-01-2016, 23:27:59 от Cmit »

Оффлайн braga2

  • Эксперт
  • ******
  • Сообщений: 2564
  • Спасибо
  • -Отправлено: 804
  • -Получено: 142
На первой Отделятся немало нижних промежуточных, все хвосты(кислоты, фурфурол - на сколько это возможно). На второй головы, верхние, и концевые.

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 570
  • Спасибо
  • -Отправлено: 90
  • -Получено: 116
На второй головы, верхние, и концевые.
Ну ну ,буквари все врут .

Оффлайн Игорь

  • Администратор
  • Эксперт
  • *****
  • Сообщений: 13275
  • Спасибо
  • -Отправлено: 1075
  • -Получено: 7849
  • Думи мої думи...
    • Каптерка
При этом кислоты отрубишь  стопудово , и большую часть хвостов
Значит в кубе при основной ректификации будет меньшее разнообразие спиртов и почти не будет кислот, а значит условий для новообразования трудноудалимых эфиров будет значительно меньше.

Надо подумать каким образом вести вторую ректификацию.
Есть варианты.
Залить в куб неразбавленный спирт, отобрать первую часть голов, добавить воду, снова отобрать головы, затем - по традиционному варианту.
Можно залить в куб воду, а спирт подать в 2,3 колонны и отобрать головы в режиме эпюрации... Этот способ на мой взгляд имеет некоторые недостатки.
Можно в 2/3 подавать неразбавленный спирт, а под узел отбора - дистиллированную воду, отбирая головные и промежуточные примеси спирта в режиме эпюрации и гидроселекции.
Можно залить в куб неразбавленный спирт и отбирать головную фракцию подавая под дефлегматор воду.
В конце концов можно не мудрствовать лукаво, разбавить спирт и провести традиционную ректификацию...

Сегодня, отбирая головы обычным способом, прицепил на линию отбора проточный датчик проводимости и  подключил его к своему термометру. К сожалению, долго ваял датчик, поэтому наблюдать его работу смог уже после того как половина голов была отобрана.
На первый взгляд результат есть.
Подключая датчик, остановил отбор голов, и к моменту установки датчика и начала измерений колонна минут 30 отработала на себя.
При начале отбора измеритель стал показывать проводимость порядка 20 единиц. По мере отбора проводимость начала снижаться , за 30 минут опустилась до тройки.
Я снова отстановил отбор, дал 30 минут поработать на себя, и снова начал отбор.
Снова увидел 20 единиц и постепенное снижение. Через 20 минут проводимость опять опустилась ло тройки, и я снова остановил отбор.
Другими словами, после работы на себя проволимость головной фракции заметно увеличивалась. Не исключено, ято это связано с накоплением примесей, возможно причина в другом...
Кончилось тем, что после очередной отработки на себя показания измерителя не изменились, остались на уровне 1-2 единиц. Органолептически спирт был уже нормальным.

Я снова подчеркну - возможно низкие показания проводимости связаны напрямую или косвенно  с чистотой спирта, возможно и нет. Это первый пробный запуск, нужно накопить и осмыслить информацию.
Сейчас идет отбор тела, показания - 1-2 единицы.
Не тот глуп, кто не знает, но тот, кто знать не хочет.
Григорий Сковорода

Оффлайн Cmit

  • Специалист
  • ***
  • Сообщений: 570
  • Спасибо
  • -Отправлено: 90
  • -Получено: 116
При начале отбора измеритель стал показывать проводимость порядка 20 единиц. По мере отбора проводимость начала снижаться , за 30 минут опустилась до тройки.
Игорь все правильно ,увеличивается концентрация ,
Можно в 2/3 подавать неразбавленный спирт, а под узел отбора - дистиллированную воду, отбирая головные и промежуточные примеси спирта в режиме эпюрации и гидроселекции.
Немного корявый но все же действенный способ ,только воду в 1\2 верхней царги