Борьба с эфирами. Вторая ректификация,эпюрация,гидроселекция,кондуктометрия

[APTEM]

Прошу помощи у опытных коллег.
В анализах зашкаливает ЭТИЛБУТИРАТ, (сами анализы немного позже) как с ним бороться?
Интернет просмотрел ответа не нашёл, на сайте Осетрова тоже ничего нет, на ХД бред сумасшедших по поводу температуры кипения и пр....

Короче я в печали и растерянности.

[александр1]

В химии мало понимаю но вот нашел.3) Этилбутират - эфир, полученный из этилового спирта и масляной кислоты. При взаимодействии с бутиловым спиртом произойдём переэтерификация - радикалы спиртов "поменяются местами".
Этилбутират + бутиловый спирт = бутилбутират + этиловый спирт
Механизм реакции в кислой среде = механизму реакции этерификации
Механизм реакции в щелочной среде = механизму реакции щелочного гидролиза
4) Химические свойства фурфурола(исходное вещество - фурановый альдегид)

[APTEM]

александр1, т.е. ты предлагаешь добавить бутилового спирта :o

[Игорь]

как с ним бороться?

Есть два пути попадания сложных эфиров в спирт.
1 - наброд при сбраживании.
2 - синтез в кубе при длительной совместной варке кислот со спиртами в слабо-кислой среде.

С первым бороться сложно. Дрожжам не прикажешь как и что набраживать.
Со вторым можно побороться - минимизировать синие факторы.

Можно устранить один из этих факторов, можно второй, можно оба сразу.

Чтобы исключить первый фактор, нужно пересмотреть подход к ректификации, проводить ее в два этапа. Причем при первой ректификации совсем не отбирать головы, а отбор спирта проводить с минимальным флегмовым числом. Тогда кислоты и высшие спирты совсем  (или почти совсем) не попадут в спирт, и тогда при второй, основной ректификации, даже при длительном отборе голов, эфиры навариваться не будут.

Чтобы исключить второй фактор, нужно добавлять в самогон щелочь в количестве, достаточном для нейтрализации кислот и для омыления уже имеющихся эфиров. Но важно научиться четко определять необходимое количество щелочи, так как и недобор, и перебор нежелательны. Самый простой способ определения количества щелочи - метод Грацианова.

На мой взгляд, правильным будет такой подход.
Быстрая первая ректификация с добавкой щелочи, без отбора голов, с небольшим снижением отбора к концу ректификации для частичной задержки высших спиртов.
Затем - вторая ректификация, уже с отбором голов и с достаточным флегмовым числом.

[APTEM]

1. Ректификацировал СС - Фигня
2. Сделал сортировку - Фигня
3. Ректифицировал сортировку - также Фигня
4. Ректифицировал азеотроп... Догадайтесь... Правильно! Опять Фигня 
Я плачу

Говноспирт сделан из сахара ТОВ "НОВОМИРГОРОДСЬКИЙ ЦУКОР"

Вот какая штука, больше того сахара у меня нет и очень надеюсь не будет....

добавлено: 02-01-2016, 18:17:03
А 2 ректификации.... Может и сделаю, но на новом оборудовании. Т.к. 4сут вести процесс... у меня оч. слабые нервы  :D

[Игорь]

4сут вести процесс... у меня оч. слабые нервы

Ну если 4сут, нифига не выйдет. Наваришь столько эфиров, что говноспирт из новомиргородского сахара конфеткой покажется.

[Игорь]

Если наварился этилбутират, причину надо искать не в сахаре, а в дрожжах. Именно они набродили масляную кислоту вместо этилового спирта..

[APTEM]

Ты неправильно понял, чтобы ректифицировать 50кг сахара 2 раза, нужно 2 по 1сут на 1 ректификацию и столько же на 2ю.
добавлено: 02-01-2016, 19:09:16
Дрожжи я не менял, и эта гадость кроме меня наварилась ещё у 2х человек.... На этом же сахаре!
добавлено: 02-01-2016, 19:11:01
У меня проблемы были с 3мя мешками сахара.
Сахар поменял, проблемы ушли.....

[Игорь]

Ты неправильно понял, чтобы ректифицировать 50кг сахара 2 раза, нужно 2 по 1сут на 1 ректификацию и столько же на 2ю.

Артем, у меня сейчас идет вторая ректификация спирта из 50 кг сахара.  Кстати, на твоей колонне - шестидесятке.
Сначала была перегонка на НБК, получил 52 литра 60%-ного самогона.
Залил в куб 40 литров, запустил отбор со скоростью 3,5 литра в час, через 4 часа, когда отобрал уже 14 литров,  долил остальной самогон, и еще через 6 часов закончил первую ректификацию. Со всеми заливами-доливами-сливами весь процесс занял 12 часов. На 50-ке это было бы не 3,5 л,ч, а 2,5, и все равно времени заняло бы не больше 18 часов. Ну пусть сутки, но никак не двое.

Сейчас идет вторая ректификация, заканчиваю отбирать головы. Может шугану их гидроселекцией, может нет - не решил еще.

[braga2]

чтобы ректифицировать 50кг сахара 2 раза, нужно 2 по 1сут на 1 ректификацию и столько же на 2ю.

Нет, столько не нужно, нужно меньше. Гораздо меньше. Первую ректификацию проводить быстро, на нижний датчик вообще не смотреть, работать по верхнему - поддерживать такой отбор, чтобы на нем была темп 78.15 градусов (погрешность измерений надо только учитывать, но это не сложно). Без отбора голов. Промежуточные отделяться на второй ректификации.

[Cmit]

Промежуточные отделяться на второй ректификации.

Интересно узнать ,каким образом ? И какие промежуточные ,верхние ,нижние .

Первую ректификацию проводить быстро

При этом кислоты отрубишь  стопудово , и большую часть хвостов .

[braga2]

На первой Отделятся немало нижних промежуточных, все хвосты(кислоты, фурфурол - на сколько это возможно). На второй головы, верхние, и концевые.

[Cmit]

На второй головы, верхние, и концевые.

Ну ну ,буквари все врут .

[Игорь]

При этом кислоты отрубишь  стопудово , и большую часть хвостов

Значит в кубе при основной ректификации будет меньшее разнообразие спиртов и почти не будет кислот, а значит условий для новообразования трудноудалимых эфиров будет значительно меньше.

Надо подумать каким образом вести вторую ректификацию.
Есть варианты.
Залить в куб неразбавленный спирт, отобрать первую часть голов, добавить воду, снова отобрать головы, затем - по традиционному варианту.
Можно залить в куб воду, а спирт подать в 2,3 колонны и отобрать головы в режиме эпюрации... Этот способ на мой взгляд имеет некоторые недостатки.
Можно в 2/3 подавать неразбавленный спирт, а под узел отбора - дистиллированную воду, отбирая головные и промежуточные примеси спирта в режиме эпюрации и гидроселекции.
Можно залить в куб неразбавленный спирт и отбирать головную фракцию подавая под дефлегматор воду.
В конце концов можно не мудрствовать лукаво, разбавить спирт и провести традиционную ректификацию...

Сегодня, отбирая головы обычным способом, прицепил на линию отбора проточный датчик проводимости и  подключил его к своему термометру. К сожалению, долго ваял датчик, поэтому наблюдать его работу смог уже после того как половина голов была отобрана.
На первый взгляд результат есть.
Подключая датчик, остановил отбор голов, и к моменту установки датчика и начала измерений колонна минут 30 отработала на себя.
При начале отбора измеритель стал показывать проводимость порядка 20 единиц. По мере отбора проводимость начала снижаться , за 30 минут опустилась до тройки.
Я снова отстановил отбор, дал 30 минут поработать на себя, и снова начал отбор.
Снова увидел 20 единиц и постепенное снижение. Через 20 минут проводимость опять опустилась ло тройки, и я снова остановил отбор.
Другими словами, после работы на себя проволимость головной фракции заметно увеличивалась. Не исключено, ято это связано с накоплением примесей, возможно причина в другом...
Кончилось тем, что после очередной отработки на себя показания измерителя не изменились, остались на уровне 1-2 единиц. Органолептически спирт был уже нормальным.

Я снова подчеркну - возможно низкие показания проводимости связаны напрямую или косвенно  с чистотой спирта, возможно и нет. Это первый пробный запуск, нужно накопить и осмыслить информацию.
Сейчас идет отбор тела, показания - 1-2 единицы.

[Cmit]

При начале отбора измеритель стал показывать проводимость порядка 20 единиц. По мере отбора проводимость начала снижаться , за 30 минут опустилась до тройки.

Игорь все правильно ,увеличивается концентрация ,

Можно в 2/3 подавать неразбавленный спирт, а под узел отбора - дистиллированную воду, отбирая головные и промежуточные примеси спирта в режиме эпюрации и гидроселекции.

Немного корявый но все же действенный способ ,только воду в 1\2 верхней царги