Фракции по полочкам или отбор голов за два часа или спирт без запаха.

[vadiv]

GrOV, я не совсем то имел ввиду. Привязавшись к Кр и СПИРТУ мы совсем вывели из вида вторую часть двух-компонентной системы СПИРТ-ВОДА а именно ВОДА. Ведь головные примеси растворяются не только в спирте - но и в воде. И каков их Кр с водой. Здесь не все так просто.

[Игорь]

С другой стороны при простой ДИТИЛЛЯЦИИ и том-же Кр=5 этилацетат уйдет из куба ВЕСЬ (вместе со спиртом) часа за 3-4 .

Начал писать конкретику, а потом решил обойтись аналогией.

Наш куб с самогоном - это бочка воды, в которой  размешали стакан свободно плавающих шариков.
Отбор голов при ректификации - это метод стакана и ситечка. Ты каждую секунду черпаешь из бочки стакан воды с шариками и через ситечко сливаешь воду обратно в бочку. Шарики из ситечка выбрасываешь - и снова зачерпываешь новый стакан.
Как скоро ты очистишь бочку от шариков полностью?
Наверное фиг его знает - как подфартит поймать или не поймать последний шарик.
Как скоро можно отловить половину шариков?
Это уже проще - время будет зависеть от объема бочки, объема стакана и частоты черпания. В переводе на наши реалии - от соотношения мощности и объема спирта в кубе.

Снова в переводе на наши реалии - что в этой аналогии есть колонна? Это всего-навсего ситечко, которое не идеально, и может поэтому большую или меньшую часть шариков упустить обратно в куб, да и часть воды выбросит вместе с выбрасываемыми шариками. Другими словами, на скорость вычерпывания шариков из куба ситечко может оказать только удлиняющее действие, его качество может только удлинить процесс вылавливания шариков по сравнению с идеальным ситечком..
Говоря о колонне, скажем так. Качество колонны и насадки не может сократить время вывода голов из куба, а может только в большей или меньшей степени это время увеличить.

Если аналогию бочки с шариками распространить на дистилляцию, то тут совсем другой вариант. Мне лень расписывать это подробно, но сложности нет никакой, поэтому кратко, не разжевывая.
В браге летучесть этилацетата выше, и по мере отбора самогона эта летучесть падает. Это говорит о том, что стакан-черпалка при дистилляции по размерам больше черпалки при ректификации. Поэтому вычерпывание примеси происходит быстрее. Кроме того, из каждого такого стакана после каждого черпания часть воды выливается, и черпать приходится не в полной бочке, как при ректификации, а во все более и более пустой.

И опять - же... по поводу полноты отбора примесей. если при дистилляции количество примеси падает в 10 раз, можно говорить, что примесь выведена. При ректификации снижение концентрации той-же примеси в 10000 раз не всегда обеспечивает достаточной чистоты.

[Игорь]

Ведь головные примеси растворяются не только в спирте - но и в воде. И каков их Кр с водой. Здесь не все так просто.

Не пугай меня... Коэффициент ректификации львиной доли головных примесей равен пяти - именно в 40%-ном спирте, как и есть у нас в кубе.

Количество примесей уменьшается не в Кр раз , а в Кр х число тарелок и ещё каким-то боком Фч завязано...

отстал... догоняй.

Мы забыли о колонне и не рассматриваем как она работает. это отвлекает от главного. Для этого мы считаем, что у нас идеальная колонна, которая при отборе голов принимает в себя смесь паров воды, спирта и всех примесей, а возвращает отбратно в виде жидкости все, что было в паре, кроме головных примесей.

Мы не рассматриваем что делает колонна, а смотрим как изменяется количество примесей в кубе в зависимости от объема куба, количества содержащегося в нем спирта и примесей, от подводимой мощности и от Крект примеси.

Каждый ватт мощности за секунду выпаривает из куба какой-то наперсток спирта, который выносит из куба какое-то количество примеси. Какое? Это объем спирта умноженный на кубовую концентрации примеси и умноженный на Крект.
Это в первую секунду выпариваня голов. Во вторую секунду голов выпарится меньше, так как их содержание в кубе снизится. В третью - еще меньше.
Если посчитать секунду за секундой, можно вычислить время, необходимое для снижения концентрации примемей во сколько-то раз.
Во сколько? Ну, скажем, если изначально примеси в спирте 10 грамм на литр АС, а мы хотим снизить до 1 мг на литр АС, концентрацию примеси нужно снизить в 10000 раз.
Расчет показывает, что для того, чтобы куб передал колонне такое количество примеси, при удельной мощности 100 ватт/литр АС и при Крект=5, нужно вести выпаривание 469 минут.
Это при идеальной колонне, которая совсем не возвращает головных примесей во флегме. Реальная колонна не может не возвращать головы, и возвращает их она как минимум в той-же концентрации, как есть в кубовой жидкости... а то и больше. Поэтому наверное, расчитывая скорость вывода голов, нужно брать Крект на 1.5 меньше. Тогда для столь классного снижения в кубе концентрации голов (в 10000 раз) нужно потратить не 8 часов, а 9... но это уже детали.

Осознание механики процесса выпаривания примесей привело к перевороту в понимании процесса отбора голов и к выводу о бессмысленности попыток ускорить их отбор.

А расчеты с разными Крект показали, что - к примеру - кротоновый альдегид вывести очень проблематично. У него Крект равен двойке, то с учетом возврата флегмы за 8 часов кипячения его концентрация снизится всего в 10 раз... Достаточно этого или нет звисит от его исходного количества.

[Kredo]

Игорь, после твоей аналогии с чайным ситечком вспомнил про дилемму с углеванием, что лучше:
1. перекачиваем сортировку из одной емкости ч/з уголь в другую,
2. качаем сортировку в одной емкости по кругу.

Отсюда навеяло: если предположить, что колонна гарантированно задерживает в себе головные фракции, то получится, что флегма, стекающая в куб состоит из спирта плюс хвостовые фракции...

Делаем нижний отбор, флегму - в отдельную емкость для последующей ректификации... Или еще в одну РК, работающую параллельно...
Есть ли перспектива, хотелось бы знать?!

[Игорь]

В свете осознанного...
Хочу прикинуть как влияет на состав кубовых примесей при дистилляции отбор 5% объема в качестве головной фракции.
Я учту тот факт, что при отборе голов в дистилляторе используется малая мощность, в кубе и паровой трубе происходит частичная конденсация и возврат флегмы. Интересная задача.

Начинаю шевелить мозгами. Отличная утренняя гимнастика.

блин... это совсем не просто...

Верхняя часть боковой стенки и крышка дистиллятора всегда конденсируют часть флегмы, что дает эффект парциальной конденсации. При высокой мощности нагрева, доля вернувшегося в куб конденсата невелика, и эффект укрепления проявляется слабо. Однако при малых мощностях нагрева, доля вернувшегося в куб конденсата увеличивается, что делает заметным эффект разделения и укрепления. Этот эффект и используется при отборе головной фракции.
Я поставил перед собой задачу - оценить порядок цифр снижение кубовой концентрации различных примесей при отборе 5% спирта в качестве голов.
Допустим, при отборе голов из 12%-ной браги мы отбираем конденсат с крепостью 83%. Это значит, что эффект парциальной конденсации в кубе привел к укреплению на одну ступень разделения.
Для достижения такого эффекта необходимо парциально сконденсировать и вернуть в куб часть пара, отобрав 45% от количества поданного тепла.
Для конкретики расчета беру нашего старого знакомого - этилацетат.
Пусть у нас изначально в кубе 10 литров браги 12%об с 10 г/л этилацетата на литр АС. Для крепости 12% у этилацетата Кракт=9, то есть из жидкости выходит пар с содержанием спирта 59,3% и с содержанием этилацетата 90 г/л АС.
45% тепла отведется на стенках и крышке куба.

Из 100 грамм поднявшегося из куба пара ( 51.4 г спирта и 48.6 г воды, 59,3% об, 4,626 грамм этилацетата ), на выход пройдет  55 грамм пара ( 42.7г спирта и 12.3г воды, это 83,5%об). а в куб стечет 45 грамм флегмы (8,7 г спирта и 36,3 г воды, 23,7%об). Коэффициенты ректификаций для концентраций 83,5 и 23,7% соотносятся как 2.5 к 7, значит в таких-же пропорциях на грамм спирта распределится в паре и флегме этилацетат. Значит пар вынесет в отбор 2,9456 грамм этилацетата, а в куб его вернется 1,6804 грамма...

Ух... взопрел.

Принцип ясен, теперь надо в эксель вбить эту методику и сделать аналогичный расчет для каждого грамма отбираемого продукта для разных примесей. Это достаточно рудоемко, но если пренебречь снижением кубовой спиртуозности, будет на порядок проще. Такое упрощение допустимо, так как мы собираемся вывести небольшой объем отбора - всего 5% от объема кубового спирта...

[close]

Надеюсь, до вечера закончу.

[Игорь]

если предположить, что колонна гарантированно задерживает в себе головные фракции, то получится, что флегма, стекающая в куб состоит из спирта плюс хвостовые фракции...

Ха.... Посчитай сколько этой флемы будет за 10 часов выпаривания. Сколько спирта останется за это время в кубе?

Вообще-то надо подумать...
Вгоняем пар в колонну, сверху медленно отбираем голову, а всю флегму льем в другой куб, из которого тут-же ведем ректификацию в непрерывном режиме, оставляя во втором кубе хвост, а спирт отбираем... Или просто накапливаеи эту флегму, а затем ректифицируем ее в кубовом режиме. Если действительно флегма не будет вовсе содержать голов, то смысл есть. Надо думать.

[Игорь]

Есть расчет изменения содержания примесей в результате отбора голов при дистилляции.
В кубе 12%. Сделаны два варианта - когда отбор голов идет быстро, без укрепления, и когда он ведется с укреплением в 1 ТТ.

Если из браги крепостью 12% быстро отобрать головы в объеме от 1 до 10%  от содержания спирта в кубе, не предпринимая никаких мер для укрепления отбора, и даже наоборот - утеплить крышку куба, то в отбор уйдет такая доля спирта и примесей:

[attach=3]

Примеси разделяются на три группы
- на те, которые улетают намного быстрее этанола (две верхние кривые на графике - порпионовоэтиловый и уксусноэтиловый эфиры);
- на те, которые уходят незначительно быстрее этанола (кривые с третьей по пятую сверху - два альдегида и изоамиловая сивуха);
- и те, коорые уходят незначительно быстрее этанола - две нижние кривые - метанол и фурфурол.

В результате отбора голов концентрация первых примесей в кубе снижается значительно, вторых снижается незначительно, а третьих растет.
Изменение кубовой концентрации примесей в пересчете на литр оставшегося в кубе спирта приведена во второй таблице.

[attach=4]


Это был вариант быстрого (без укрепления) отбора голов. Теперь посмотрим что будет если отбирать головы медленно.

Если из браги крепостью 12% отобрать головы в объеме от 1 до 10%  от содержания спирта в кубе, поддерживая при этом крепость отбора 82-83%, то в отбор уйдет такая доля спирта и примесей:

[attach=1]

Примеси разделяются на две группы - на те, которые уходят лучше спирта (их кривые находятся выше красной линии этанола), и те, которые уходят хуже спирта (их кривые сидят ниже линии этанола.
В результате концентрация первых примесей в кубе снижается, а вторых растет.
Изменение кубовой концентрации примесей в пересчете на литр оставшегося в кубе спирта приведена в четвертой таблице.

[attach=2]

Картина ясная, и она подтверждается имеющимися у нас анализами.
Глубокий медленый отбор голов в первую очередь снижает в продукте содержание легких эфиров. Это хорошо при перегонке сахарной браги, но неприемлимо при перегонки фруктовых вин.
С другой стороны, такой отбор голов несколько увеличивает содержание в кубе и в теле сивушных спиртов, метанола, кротонового альдегида, фурфурола и их родственников.

[Kredo]

Ха.... Посчитай сколько этой флемы будет за 10 часов выпаривания.

Количество залитого СС минус количество отобранных голов...

Попробовать еще вместо куба применить НПГ с залитым сырцом...

[Игорь]

Становится ясно как при дистилляции вина или зерновой браги не допустить "обдирания" из-за слишком глубокого отбора голов. По крайней мере - в общих чертах

Первые минут 20-30 нужно кипятить медленно, практически без отбора, чтобы удалить растворенные вонючие серные и азотные газы, но при этом не терять спирт.
Затем 5-10% нужно отобрать быстро, не допуская укрепления отбора, но не удалять этот погон, а сохранить. В нем будет накоплено много эфиров, которые нельзя терять.
Затем нужно вести отбор голов с максимальным укреплением, процентов 5 от объема спирта, чтобы пополнее удалить альдегиды. Этот погон нужно будет удалить (отправить на переплавку).
После этого нужно отбирать тело, и когда оно будет отобрано, ввести в него сбереженные эфиры.
Надо пркинуть в каком соотношении эфиры и другие примеси попадут в тело. Кроме того, нужно подкрепить расчеты наблюдениями в реальных процессах.

Меня всегда бесит механистический, бездумный, шаблонный, профанистический подход к производству хороших дистиллятов, когда народ пытается отбирать головы по какому-то очень простому шаблону, или не понимая происходящих процессов, мостят аппараты, смешивающие или перекручивающие порядок естественного выхода примесей.

Буду считать сегодяшние мои расчеты первым шагом в направлении к осознанному подходу к отбору, разделению и сохранению примесей.
Следующими шагами будут "разборы" с хвостами, ибо подход "после 95 в кубе заканчиваем отбор тела" - это такая-же профанация, как и "отобрать капельно первые 5% голов". Это прекрасно работает при подготовке сырья для ректификации, но никуда не годится для изготовления правильных дистиллятов.

[Игорь]

Опять у меня "головной зуд". Даже два.
Хочется поразмышлять в слух на темы "только эпюрация" и "как правильно эньрировать, чтобы было быстрее... но...
Но спать нужно хоть изредка. Так что перебьюсь. Только закину затравку, а продолжу потом.

Затравка такова.
Я продолжу аналогию. Куб - это бочка с водой, в которой как г.вно в проруби болтается 5 миллионов миллиметровых шариков.
У нас есть стакан и ситечко чтобы сделать очистку.
Когда мы отводим головы традиционным способом, мы черпаем стакан воды с шариками и через ситечко сливаем обратно в бочку. Поэтому каждый последующий стакан содержит все меньше и меньше шариков, а последние стаканы мы вообще переливаем из пустого в порожнее.

Теперь мы делаем приобретение - покупаем еше одну бочку и проводим правильную эпюрацию. Как? Да просто. Мы черпаем стакан воды с шариками и через ситечко сливаем чистую воду не в старую бочку, а в новую. В результате с каждым новым стаканом мы уводим не постоянно уменьшающееся, а неизменное количество шариков. Я не считал (усну), но навскидку скажу, что сократить время черпания можно вдвое.
Поэтому, если искать время сокращения отбора голов, тогда - только эпюрация .
Правда как по мне, проще поспать ночь и не париться с усложнениями такого простого процесса

Но непременно правильная, продуманная, спрогнозированная  эпюрация, а не лишь-бы что-то куда-то лить и хрен знает как и зачем греть.  Но об этом уж точно потом.

Гуд бай.

[Игорь]

Обманул... не спится...
Другое направление. Немалую часть голов (навскидку - не меньше половины) можно отобрать на этапе дистилляции, без дополнительных затрат времени. Если дистилляция идет при мощности - скажем - 3 кВт, ее можно вести не на дистилляторе, а на короткой толстой насадочной колонне с высотой насадочного слоя сантиметров 30-40-50, и диаметром миллиметров 60 (чтобы не захлебывалась при 3-х киловаттах). Отбор голов вести сверху по пару или по жидкой фазе со скоростью 100-150 мл в час (это соответствует ФЧ около 200-300, если я спросонок не ошибаюсь), а частично обезглавленный дистиллят со средней скоростью скоростью около 5.5 - 6 литров в час отбирать из нижнего узла отбора, то есть флегму не возвращать в куб, а полностью выводить снизу в качестве продукта через дополнительный холодильничек. Он нужен не очень производительный так как пар не нужно конденсировать, нужно только охладить его до 40 градусов. Если есть второй куб, можно без охлаждения сливать продуктофлегму прямо в него, и как только ТЭНы покроются продуктом, можно параллельно начинать отбор голов уже из второго куба через ректификационную колонну традиционным методом....

Так как возврата флегмы в куб с брагой  не будет, время дистилляции не удлинится, а будет точно соответствовать времени получения самогона при дистилляции на простом прямоточнике. Но отобранные в качестве голов 3-5% от объемаспирта будут содержать весомую долюголовных примесей. Надо считать и пробовать. Возможно такая дистилляция позволит значительно сократить время отбора голов при ректификации. Я не буду удивлен, если потом, при ректификации, время отбора голов сократится до заявленных в топике 2-х часов.

Мысли, Табуретки, Помидоры в студию.

... блин, я сегодня спать пойду? Сейчас будет синтез этого поста с предыдущим...

если этот горячий дистиллят лить не в ректификционній куб, а как при эпюрации в уровень 2/3 ректификационной колонны, в кубе кототой кипит 10 литров воды, спирта или их смеси (важно только чтобы голов там не было) за то-же время дистилляции прийдет доэпюрация остатков голов, и в куб попадет уже свободный от голов самогон. Надо только просчитать соотношение мощностей и диаметров первой и второй колонн.

такой подход делает ненужной систему дозирования - самую неприятную часть эпюратора.

[Kredo]

Позволю себе слегка отвлечся... Нижеизложенное - ИМХО, разумеется...

Производства делятся на единичные, мелкосерийные, крупносерийные, массовые (вроде все) и на каждом различный подход при получении готовой продукции. Только массовые производства могут себе позволить цепочку непрерывных производственных циклов, связанных по времени, производительности, загруженности, рентабильности и т.д. Пример тому - конвейеры на заводах и, конечно же оборудование спиртзаводов.

В душе многие из НАС, самогоншиков, на мой взгляд стремятся к идеалу - собрать "все в одном флаконе"- то бишь установку, получающую СР из бражки... Пусть это будет нагромождение колонн, кубов, шлангов, электроники, клапанов, но чтобы работало обязательно одновременно!!! Отсюда заморочки по согласованию производительности, режимов, да и запуск далек от "нажал на кнопку и ушел"...

Естественное желание каждого человека (за довольно редким исключением) - минимизация трудовложений при максимуме результата (лень - движитель прогресса), приходится искать компромисс между быстро/частично и медленно/все сразу
Для себя вижу домашний процесс изготовления (не производства, все-же для себя и друзей) в следующих конечных циклах:
1. безалкогольный - емкость, сахар, вода, дрожжи...
2. слабо-среднеалкогольный - переработка бражки на НБК...
3. средне-высокоалкагольный - ректификация на РК...
4. расконцентрация (слово-то какое!) - приготовление напитков...
Напрягает длительный процесс отбора голов, производительность РК головы/тело отличается на порядок (или около того). Поставить колонну, "заточенную" чисто на отсекание голов... И пусть прибавится еще один цикл - обезглавливание (эпюрация), думаю выиграть по времени при сохранении качества.

Игорь, вопрос конкретный: ты раньше занимался экспериментами с нетравленой/травленой насадкой, замерял спиртуозность флегмы из нижнего отбора, стекавшей в куб, в этой флегме присутствовали головные фракции??? Если-в не затруднит, вспомни "молодость", а?! Весьма признателен заранее.

[GrOV]

Kredo,  К сожалению приходится признавать что гарантированно приемлемой степени очистки спирта без химии при ПЕРИОДИЧЕСКОМ способе ректификации можно достичь только для части погона - и то не всегда...Проблема с промежуточными примесями..
Начитавшись букварей в голове рисуется такая двупоточная схема из двух этапов:
Этап 1.
- Эпюрация бражки с извлечением не менее 40-50% спирта вместе с большей частью головных, почти всех промежуточных, концевых и частично хвостовых примесей за счёт большого Кр в малоспиртуозной среде. (отбор меньшего количества по Грязнову не приводит к ощутимому улучшению - см. картинки) Отправка этого погона на эпюрационную колонну для очистки  - возможно с применением гидроселекции и получение более-менее чистого эпюрата...
- отправка оствшейся частично выпаренной бражки из БЭК в бражную колонну(БК) и получение более-менее очищенного сырца..
- Смешивание эпюрата и сырца (при необходимости) для дальнейшей ректификации...


Необходимое оборудование: куб в режиме парогенератора с выходами на 2(или 3) колонны - брагоэпюрационную и бражную+ эпюрационную. Теоретически  БЭК и БК можно совместить в одной - количество ФТ 25-30(8+16)...Эпюрационная ~ 40 ФТ (15+25 ес-но эквивалентная высота насадки)
Цитата:[attach=1]     Таблица результатов:[attach=2]
Этап 2.
- Вторичная эпюрация сырца для удаления остатков головных примесей со стоком эпюрата в куб.(разобрались с головами)
При достижении определённой концетрации спирта в кубе начинаем ректификацию  с отбором спирта в две дудки: чистого(8-10 ФТ ниже дефа по пару или жидк.) в отбор и части непастеризованного  (из дефлегматора - в жидой фазе) с отправкой обратно в эпюрационную колонну...(разобрались с промежуточными и остатками голов)
Получается как бы непрерывная ректификация в пределах периодической...При окончании сырца  - отключение эпюрационной колонны(клапан) и ректификация оставшейся в кубе смеси эпюрата и хвостов в интенсивном режиме с малыми флегмовыми числами с последующей отправкой на переплавку (его будет немного). Хвосты остаются в кубе...

Оборудоваие: куб в режиме куба, 2 колонны - Эпюрационная(та же самая) и спиртовая...

Плюсы - более чистый продукт при не очень сильном усложнении аппарата и приемлемая простота автоматики - процессы как бы стационарны по параметрам большую часть времени - что гарантирует постоянство укрепления/разделения...Времени - чуть больше, чем при обычной ректификации - до момента поднятия спиртуозности в кубе...
А может и меньше, т.к. головы уже отделены и можем работать с приемлемо малыми ФЧ..

Вот такой двутрубник в голове... :o

[Cmit]

. И пусть прибавится еще один цикл - обезглавливание (эпюрация), думаю выиграть по времени при сохранении качества.

Думаю ,будет наоборот ,улучшится качество а процес удлинится

[Игорь]

Игорь, вопрос конкретный: ты раньше занимался экспериментами с нетравленой/травленой насадкой, замерял спиртуозность флегмы из нижнего отбора, стекавшей в куб, в этой флегме присутствовали головные фракции???

Когда я играюсь такого рода эксприментами, я никогда не использую самогон - только смесь спирта и воды. Насадку приходится часто менять на другую, и если использовать самогон, вонь от насадки невыносимая.
Но тут и анализы не надо делать. В возвращающейся флегме обязательно буду присутствовать головные примеси, и в ощутимых количествах, до тех пор, пока выходяший из куба пар содердит хоть немного головной фракции.