Двойная ректификация спирта-ректификата

[vitallicheg]

oleg_n,  Можно написать в английской раскладке  ;) и будет правильно AC-3

[braga2]

В этом нет особой необходимости. Остаток сивухи в перечисленных тобой узлах незначителен, он на пару порядков меньше того количества, которое будет в кубе при следующей ректификации.
При следующей ректификации, когда ты будешь проводить отбор головной фракции, остатки сивухи будут успешно вытеснены в куб и не создадут ощутимых проблем.

Сегодня разрезал свой дефлегматор отрезал часть с димротом от части с узлом отбора, так оно внутри так воняет сивухой(изоамилолом), что капец. Представляю, что будет в насадке, которую я туда сейчас пойду запихивать.
При чем последний раз этот дефлегматор работал без сивухи, на повторной ректификации ректификата.
Мож оно и не смертельно, но не приятно.

Так что я всеже увеличу проходное сечение ТCА и поставлю туда небольшой холодильник и в конце ректификации буду пропаривать колонну с выключенным дефом

[aleksandr2617]

Провел повторную ректификацию, после первой спирт имел какойто сладковатый что-ли запашок,
не похож ни на какую фракцию, и чувствуется он только в емкости, а если растереть ладони то его нет,
у кого как пахнет СР после первой?
после второй только запах спирта.
в конце второй ректификации температура в 20см от верха поднялась с 77,5 до 98 очень быстро,
точно не помню, за минут 5, и так и осталась, при такой температуре промываю колонну,
накапало примерно 350-400мл. на запах вода с какими то слабыми ароматами,
ради интереса кинул спиртометр, оказалось 60%, что это за фракция, запаха спирта нет вообще,
влил в брагу перед дистиляцией, жаль было выливать, теперь думаю, может зря?

[ГОГа]

Игорь как-то писал о дегустации им сивушного спирта : запах приятный, но на вкус - сивуха-сивухой. Наверное, нечто подобное и накапало у тебя при промывке : сивуха, замаскированная запахами эфиров.
Хотя, по сле первой ректификации сивухи не должно быть в таком количестве, и тогда остается вопрос, в чем же причина 60% ой накапки? Откуда такая крепость ?

[mekkaod]

Хочу поделиться своим опытом ректификации головохвостов.
Первый этап мало относится к двойной ректификации, но похоже повторную придётся проводить и пока что я не решил как.
Итак, кроме того, что было использовано для разжигания костров, накопилось у меня 9 литров хвостоголовной смеси, как оказалось.
Крепость её была по факту 78%.
добавил я туда 6 литров воды (а надо было больше) и залил в кубовую колонну.
В результате у меня получилось 6,5 литров спирта 96+, сортировка из которого, на вкус, до боли напоминает бюджетную версию водки Смирнов (бутылка которой у меня случайно оказалась, для сравнения)
Но я сейчас не о вкусах.
На графике внизу видно как отходили головы.
И если обычно разница температур между дефом и 2/3 при отборе голов составляет максимум 0,2 градуса, то тут разница доходила до 1,6 градуса.
Если учесть что термометры мои тарированы и в этот момент Тср была 78,2, то Тголов (когда их много) доходила до 76,6 градуса.
Это что касается голов.
Про "хвосты":
Тут интересно то, что "хвосты" так и не добрались до 2/3 колонны (дельта между 2/3 и дефом была нулевая), вплоть до окончания спирта, хотя легко преодолели отметку в 20 см.
Причём во время отбора тела я отбирал и верхние промежуточные 20, а потом и 100 мл/час.

[scorpiy]

Хочу поделиться своим опытом ректификации головохвостов.

Попробуй перегнать одни головы,разбавив их предварительно до 40* и ты приятно удивишься качеству СР и сортировки из него!!!

[mekkaod]

scorpiy, ты опоздал, я уже смешал с хвостами и один раз перегнал.

[Povorot]

Я перегонял хвосты и головы отдельно. Правда, ничего не разбавлял.
Время перегонки фаз отбора голов и подголовников, резко увеличилось (было дольше расчетного), но в целом остался доволен бонусом. Продукта получилось много и хорошего качества. Рекомендую!
Единственное, что нужно учесть при перегонке голов это хорошая вентиляция помещения. "Ацетонами" воняет очень сильно. Я еще поставил на ночь – утром выгреб по полной!

[scorpiy]

ты опоздал, я уже смешал с хвостами и один раз перегнал.

Я СС гоню до 98* по пару в кубе,а остальное выливаю в каналью.
В остатках хвостов спирта почти ноль,а каки очень много.
Я не жадничаю. А вот в головах много еще хорошего товарного спирта,и наша задача -извлечь его от туда.

добавлено: 25-05-2015, 23:02:09

при перегонке голов это хорошая вентиляция помещения. "Ацетонами" воняет очень сильно.

У меня никогда не воняет,т.к. я трубку отбора прячу под крышку приемной емкости.

[Игорь]

Наконец-то дошли руки провести давно задуманный эксперимент по двойной ректификации.

Что не устраивало в существующем методе - это длительная варка в кубе самогона - смеси спиртов и кислот.

Первая ректификация была проведена по принципу черновой.
Довел до кипения, отработал 30 минут на себя, за 30 минут отобрал головы со скоростью литр в час, и начал отбор тела со скоростью 2 литра в час (колонна-пятидесятка, ФЧ=3). Настроил шпору так, чтобы снижение отбора началось при кубовой температуре 95 градусов, и отбор закончился при кубовой 98 с вдвое меньшей скоростью.
После этого со скоростью литр в час отобрал за час литр остатков, и выдавил сивуху.

Получил "быстрый спирт" крепостьё 96% посредственного качества, содержащий примесей на пару порядков меньше, чем было в самогоне . И уже с ним провел неторопливую ректификацию.
Колебался по поводу способа отбора голов - эпюрацией или "на горячую", и остановился на втором варианте.
Залил в куб неразбавленный спирт (17 литров) и запустил отбор голов. За 5 часов накапало 300 мл вонючки.
Утром долил в куб 23 литра воды, стараясь не остановить кипение, и еще 4 часа отбирал головы уже из разбавленного спирта. К сожалению, у меня не было 20-ти литров дистиллированно или умягченной воды, иначе я бы добавил ее не в куб, а через насадку со скоростью 10 литров в час, и за эти два часа отобрал бы головы. Следующий раз так и сделаю.

На этот раз я все-же провел гидроселекцию. После отбора голов за 20 минут влил в насадку 3 литра воды, параллельно ведя отбор со скоростью литр в час.
После этого отработал 30 минут на себя чтобы присадить в куб поравшие в насадку нижние промежуточные (сивуху), и запустил отбор с крейсерской скоростью 1500 мл в час. Через 10 минут пошел нейтральный спирт, еще через 5 я переместил иглу отбора в емкость товарного спирта.  Шпора с началом снижения 85, с остановкой отбора при 96, со снижением второе, до 500 мл в час.
Спирт получился безупречным. Настройки снижения оказались чрезмерными, так как прихвостни, отобранные со скоростью литр в час были не отличииыми от товарного спирта до кубовой температуры 98 градусов.

Подводя итог... выбранная мной "строгость" поторной ректиикации оказалась излишней, повторную ректификацию можно было провести быстрее с тем-же результатом.
Возможно, правы те коллеги, которые предлагают при непрерывной перегонке применять укрепление и получать настоящий спирт-сырец, а не бражной дистиллят крепостью 50-60%...
Надо пробовать.
Для начала можно попробовать подавать в НБК брагу без предварительного подогрева... но это уже для другой ветки :)

[zava-da]

После отбора голов за 20 минут влил в насадку 3 литра воды, параллельно ведя отбор со скоростью литр в час

Игорь, не совсем понятно. Я во время гидроселекции подачу воды в ДЭФ отключаю и отбираю по пару. А у тебя, если отбор литр в час, значит отбор по жидкости, следовательно ДЭФ работает? Растолкуй, будь ласка?

правы те коллеги, которые предлагают при непрерывной перегонке применять укрепление

Это ответ Бендеровцу на вопрос: "... зачем укрепляющая часть в НБК..." Имея сырец 95-96 Можно попробовать обойтись одной ректификацией.

[zava-da]

Утром долил в куб 23 литра воды, стараясь не остановить кипение

Сегодня провёл интересный на мой взгляд эксперимент. Касается доливки воды в кипящий СР1.
Хотел выяснить, нужно ли плясать вокруг куба битый час, чтоб залить 20л холодной воды не прекращая кипения.
Итак в кубе кипит 16л СР1, в колбе 19,5л холодной воды после осмоса. Заливал шлангом через верхний кран (у меня такой есть на кубе).

1. На куб прикрутил манометр, нагрев не выключал.
2. Поставил на пол 19л колбу с водой, опустил в неё шланг.
3. Петлю из шланга до пола и вверх. Ртом потянул воду. Петля заполнилась водой.
4. Подсоединил шланг к крану (кран закрыт).   
5. Заглушил ТСА
6. Поднял колбу с водой на подставку выше куба.
7. Открыл кран, вода пошла в куб.
Теперь самое интересное:
Почти сразу давление в кубе начало снижаться.
Вода из колбы пошла с ускорением, температура в кубе упала до 56грдС.
Т.к. манометр стал работать наоборот, а я был занят шлангом, не  определил степень разряжения. Да это и не важно. А важно то, что по мере заполнения куба водой давление начало повышаться. И уже последние 3-4л я заливал поднимая давление выше атмосферного (не значительно). На последних 100мл я закрыл кран, не допустив входа или выхода воздуха через кран.
Аккуратно открыл ТСА. Никакого движения ни туда не обратно.
Вероятно объёма воды в 20л оказалось достаточно, чтоб компенсировать разряжение от охлаждения.
Вывод: Для разбавления кипящей кубовой навалки холодной водой нужно закрыть ТСА и с максимальной скоростью загнать воду в куб через гидрозатвор. Не забыть открыть ТСА и идти к компу жать на спасибки :).

[Микола Григорович]

холодной воды после осмоса.

я-бы, таки, воду прежде прокипятил. Осмос её не дегазирует.

[zava-da]

я-бы, таки, воду прежде прокипятил.

Лень!
Впереди 8-и часовой отбор голов. Альдегиды уйдут. ИМХО.
Странно, но если через осмос пропустить днепровскую воду из водопровода, то пузырей почти нет. А если воду из скважины, то пузырей очень много. Откуда на глубине 30м кислород? Может радон?

[Микола Григорович]

Впереди 8-и часовой отбор голов.

а это зачем?