Хроматографические анализы спирта

[ДимаС]

Мне во всей этой истории не нравится из поста в пост заглавными буквами с акцентом на бренд название говняного аппарата такого же производителя.
Очень не нравится. И к анализа спирта это все не относится и место всему что выше в теме вопросов новичка...

[Эко Ранчо]

Мне во всей этой истории не нравится из поста в пост заглавными буквами с акцентом на бренд название говняного аппарата такого же производителя.
Очень не нравится. И к анализа спирта это все не относится и место всему что выше в теме вопросов новичка...

согласен сорри... я уже написал вопросы в другой ветке по теме

[Игорь]

Получается мне теперь не гнать накопленный спирт сырец а копить пока на РЕК КОЛОННУ? это мне еще гдето 5000 грн нужно вложить

Минимум втрое больше.

[rasputnyi]

Доброго дня! Вот пришли мне требуемые анализы и буду я логически завершать начатый вопрос - арбитраж физхимия.

Игорь, Вы все правильно расписали и растолковали, я добавлю более - сейчас в институт, в Киев наезжают много иностранцев с вопросами о замене газа носителя в ГЖХ с азота на водород, что приведет к более точному разделению компонентов и тогда  отпадет потребность в физхими как таковой, но... когда оно будет х-з... Пока есть как есть. Так вот я сдал на анализ приобретенный мною спирт и заказал штатную хроматограмму, физхимию, и дегустационную оценку.
Хрому и физхимию делали в институте, дегустацию - Зоя Дмитривна.

[attach=1]

[attach=2]

[attach=3]

Вот и видно разницу почти в 2.5 раза, поэтому разделу (альдегиды) и введен в ДСТУ тот пункт про арбитраж.

В жизни это выглядит так - Вы делаете хрому и не знаете об этом нюансе, я знаю и делаю по альдегидам физхимию и вижу что Ваш спирт заявленный примером как Люкс, вообще является спиртом высшей очистки  - подаю в суд ссылаясь на пункт в ДСТУ про арбитраж и выигрываю дело со всеми вытекающими. Кстати одна из Украинских компаний на этом в Росии грабли словила))). Вот это аспект юридический.

В реальности показатели по альдегидам лежат ближе к физхимии. Поэтому лаборанты советуют показатели хромы умножать минимум на 2.

В институте, при надлежащем финансировании сменят оборудование, перепишут ДСТУ, полностью откажутся от физхими, тогда и сможем сказать что хрома всему голова, но когда это будет?

По поводу хроматографов вне института. Все калибровочные образцы для хромы ЛВЗ заказываются только в Киевском институте. В отделе калибровки есть специальный журнал, что,когда, и кому было сделано и отправленно с указанием всех реквизитов. Я заглядывал в него - печально все это, экспертные центры МВД честно говоря сачкуют))), но это уже не наше дело.
Хотя ДСТУ предусматривает изготовление калибровочных образцов на местах, но в жизни на это надо куча сертификатов,экспертных заключений, метрология, стандартизация - в общем целый отдельный отдел - вы его у кого то видели?

Теперь по вопросу о примесях (фталатах). Методика основана на законе Бугера-Ламберта-Бера, сначала в кварцевую кювету (5см) наливают заведомо чистый спирт, и строят калибровочную прямую (должна выйти прямая линия) для 3-х длин волн. Длинна волны подобрана таким образом чтоб приходился на нее максимум поглощения исследуемого вещества в растворе, как они ее подобрали - х.з., по памяти вроде 245,270,290нм соответственно для диметил, дибутил и диэтилфталата - если ошибся, прошу прощения.
Если в растворе есть это вещество появляется пик на графике, по площади его и определяют концентрацию.
Сам аппарат стоит и пылится у начальника лабораторного корпуса, ДСТУ по этим примесям не доработано или тормозится по понятным причинам.... Где то так.

ВСЕ!

[Chatter]

о замене газа носителя в ГЖХ с азота на водород, что приведет к более точному разделению компонентов и тогда  отпадет потребность в физхими как таковой

сменят оборудование, перепишут ДСТУ, полностью откажутся от физхими, тогда и сможем сказать что хрома всему голова

Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

[rasputnyi]

Будите придираться буду расписывать как ранее, длинно и тошно -  да, часть физхими останется, как то объемная доля, окисляемость, проба с сернягой, но по группам (альдегиды, сивуха, эфиры и т.д) физхимия рано или поздно себя отживет - хрома будет рулить, а по носителям - напишите тут или в личку, разберемся, общее мнение вынесем нагора))).
ВСЕ!

[moh1971]

буду расписывать как ранее, длинно

Да уж лучше по длинней.А то я чувствую себя ущербным. В общем я мало что понял :(

[kermit]

Господа делал сливовицу. 38 гр.Анализ показал 0.17 обьемная дола метилового спирта в % б.с . Это много? пить нельзя? мерили по гост Р 56368-2015. самогон из зернового сырья. Превышение в 3 раза. По дистилляту фруктовому 0.12. Жду комментарии экспертов!

[zava-da]

Жду комментарии экспертов!

Да какие тут комментарии. Для коньяков 0,1% предел. Но я бы и 0,05 пить не стал. Посадишь зрение.
Перегонять нужно. Разбавить до 25-30%. Короткие головы, тело и отсечка хвостов повыше. Где то на 68-72%об в струе.
Возможно одного раза не хватит. Придется повторить. Будут потери. Это я описал для обычного дистиллятора. Если есть РК, то там проще.
Возиться стоит если продукта много. Если 3л вылей его нах-р. Здоровье дороже.
Это что же за сливовица такая? Как делал, как перегонял?

добавлено: 10-05-2019, 22:21:55
Р 56368-2015 не дает методик измерения метилового спирта. Для этого есть ГОСТ 13194-74.
Не думаю, что у тебя дома лаборатория и ты сможешь измерить содержание метанола.
Там нужно не детское оборудование. Где делал анализ?

[Игорь]

Для коньяков 0,1% предел

Не сгущай краски и не пугай человека.

Концентрация метанола в белых виноградных винах обычно не превышает 240 мг/л, в красных — 3000 мг/л, а в плодово-ягодных винах может достигать 6000 мг/л. Особенно много метанола образуется при брожении мезги. Концентрация его при перегонке плодовых виноматериалов увеличивается в 9–15 раз. Поэтому в коньяках содержание метилового спирта допускается в пределах 1000 мг/л. Достаточно много метанола содержится в некоторых соках, особенно в томатном (до 200 мг/л), и соке черной смородины (до 680 мг/л) [11]. В самогоне, изготавливаемом из сахара, метанола очень мало и его содержание обычно не превышает 30 мг/л

Источник тут.

Обращаю внимание на то, что в цитате концентрации указаны не на литр спирта, а на литр напитка. Это значит, что литр домашнего вина из сливы может содержать 6 грамм метанола. Это 7,5 мл. При крепости вина 10%, концентрация метанола в таком вине доходит до 7-7,5%. И где горы отравленных метанолом трупов?

Анализ показал 0.17 обьемная дола метилового спирта в % б.с

Это в 44 раза меньше, чем может содержаться в плодовом вине. Но это лирика. Обратимся к судмедэкспертам, они лучше других в курсе дела.
Читаем текст по ссылке выше.

Большинство авторов считают, что токсической дозой является 7—8 мл, а смертельной — 30—100 мл. Следует, однако, иметь в виду выраженную индивидуальную чувствительность к метиловому спирту: описаны случаи смерти после приема всего 5 мл.

Возьму на себя смелость предположить, что одноразовая доза метанола в 1 мл, тем более в сопровождении этилового спирта, безвредна.
Если твой напиток 38% содержит 0,17% метанола в пересчете на безводный спирт, то в 1 литре (1000 мл) твоего дистиллята содержится ...
1000 х 38% х 0,17% = 0,65 мл метанола. Чтобы выпить не больше 1 мл метилового спирта, тебе не стоит за один раз выпивать больше полутора литров своего напитка. Иначе будешь болеть, но не от метанола, а от перепоя.

Зайдем с другой стороны.
Судмедэксперты говорят (цитата и ссылка выше), что в литре сока черной смородины содержится до 680 мг метанола. С учетом его плотности около 0,8 грамм/мл, литр сока содержит 0,85 мл метанола. Это чуть больше, чем в твоем дистилляте. И если ты без сомнений выпиваешь стакан сока, то нет оснований бояться выпить стакан дистиллята. По крайней мере, с точки зрения отравления метанолом.

[Игорь]

Добавлю...
Гост на российский кальвадос допускает содержание метанола до 1,2 грамма на литр (1,5 мл/литр) при крепости 55-70%, то есть 0,21-027% на безводный спирт.
Бельгийский и европейский стандарт допускает содержание метанола в бренди не больше 10 грамм на литр. Это 1,25% в напитке. Если напиток имеет 50% об, то в пересчете на безводный спирт это 2,5%. И если бельгийцы и европейцы пьют и не вымирают то и мы не вымрем, тем более от несчастных 0,17%об
Данные отсюда

[zava-da]

Да, пришлось читать на ночь страшилки по судебной токсикологии.
Но меня больше поразило наличие метанола в томатном соке. При употреблении сока идет прямое отравление. Если конечно им не запивать водку. Я поднял ГОСТ-ы по томатному соку. Чего только там не проверяют. А вот контраля метанола там нет. Не для детишек не для взрослых
http://docs.cntd.ru/document/1200115757
http://docs.cntd.ru/document/902320562
http://docs.cntd.ru/document/902320560
Возможно 200мг/1000г это не доза, всего 0,02%
Или черной смородины 680мг/1000г, всего 0,068%,
тем более, что много его не выпьешь.
добавлено: 11-05-2019, 02:25:42
Бельгийские и европейские нормы навсегда убедили меня не пить ихние бренди. Только пробовать.
За российский кальвадос я вообще молчу. Они с нефтью разобраться не могут.

[Chatter]

При употреблении сока идет прямое отравление.

Тогда тебе и жить не стоит  :D

Помимо прямого получения с пищей, преимущественно из свежих овощей, фруктов и соков, метанол также образуется в организме человека в результате метаболизма (в частности — из пектина фруктов), например, из литра томатного сока метаболизируется 142 мг эндогенного метанола (в дополнение к 159 мг, содержащимся в этом соке изначально). В среднем в день в организме человека образуется 0,4-1,4 г эндогенного метанола

Метанол образуется из пектина и к брожению не имеет никакого отношения. Есть пектин - будет и метанол. Нормировать содержание метанола там, где он есть и будет по естественным причинам, бессмысленно.
А отравиться метанолом из бренди невозможно теоретически. Прежде, чем ты наберешь летальную дозу метанола, ты получишь прямую и смертельную интоксикацию от этанола.

[Игорь]

Возможно 200мг/1000г это не доза, всего 0,02%Или черной смородины 680мг/1000г, всего 0,068%,тем более, что много его не выпьешь.

На организм влияют не проценты, в количество принятого вещества.
Если выпить стакан 250 мл смородинового сока, в организм попадет 170 мг метанола, причем без этанола (антидота).
Если выпить стакан дистиллята коллеги Кермита (крепость 38%об, метанол 0,17%от б.с.), в организм попадет 130 мг метанола в сопровождении антидота.

Давайте ставить точку. Очередной раз. Думал, что давно всем все понятно. В продуктах брожения домашнего производства и в дистиллятах из них опасных для жизни и здоровья концентраций метанола не бывает. Тем более, что этанол, которому метанол сопутствует как трудноудалимая примесь, является мощным антидотом для метанола и продуктов его метаболизма.

Опасными могут быть только суррогаты, в которые добавлен метиловый спирт. Всякие стекломои, боярышники и напитки неизвестных производителей.

[zava-da]

Точка так точка.
Сегодня чуть чуть кусьнем зрительный нерв, завтра, послезавтра...
Через 2 года глядишь, зрение уже -3. А так живой-здоровый, готов к новым подвигам.
А зрение это так, от возраста.
Убежден, что для нашего народонаселения, с уровнем алкоголизма выше крыше, даже 0,05% метанола перебор.
Пусть это останется моим особым мнением.