Хроматографические анализы спирта

[Игорь]

Пьется легче потому что эфиров больше, а альдегидов и сивухи - меньше.

[Игорь]

Сделал добавку к таблице.

[Диоген]

Если эти миллиграммы примеси растворятся в 16-ти литрах спирта, их концентрация будет равна 3 мг/литр.

А если перед началом ректификации заполнить углекислым газом паровую зону куба и колонну с дефом (вытеснить воздух (технически это просто)), количество примеси будет меньше?

[chelovechik]

углекислым газом

аргоном....

[DimkaZho]

углекислым газом

аргоном....

Тем более под рукой!

[Диоген]

"Под рукой" углекислый газ, причем халявный(от брожения) и его много.

[chelovechik]

углекислый газ, причем халявный

Аквариум и водоросли для закуски надо завести.... :D :D :D :D

[Диоген]

Слишком глубокая мысль, я столько ещё не выпил...  :'( :D :D :D

[Игорь]

А если перед началом ректификации заполнить углекислым газом паровую зону куба и колонну с дефом (вытеснить воздух (технически это просто)), количество примеси будет меньше?

Углекислым газом не надо, какая-то реакция происходит (не помню какая, но ссылка за мной). Можно азотом или любым инертным, но дефлегматоры дышат, давление почти всегда чуть колышется. Я уже писал почему.

[chelovechik]

всегда чуть колышется.

А если создать буфер , или герметичный подпор давлением сверху?  Гандон с газом на тса?

[Dimassik]

Пьется легче потому что эфиров больше

О, а то метил, метил - главное эфиры! Не столь важно сколько в микрограммах, а то, как после соточки облизываешься. :D

Гандон с газом

Вилен, ну что за словообороты. :( Культурней надо быть, культурней. ;) :D

[chelovechik]

Dimassik,

Spoiler

Культурней надо быть, культурней.

Сори..  Сondom! Так пойдет?

[close]

[Игорь]

Герметичный подпор- это прерывание связи с атмосферой. Куда будут уходить вонючие неконденсирующиеся газы? Что будет с презервативом если по какой-то причине остановится нагрев и куб захочет вдохнуть литров 30 воздуха?
Рассуждаю "вслух".
Колонна работает в стабильном режиме, движения в ТСА нет.
До тех пор, пока режим нагрева и охлаждения не изменится, движения в ТСА не будет, над зоной конденсации спирта будет находиться воздушная подушка.
Выдавить эту подушку можно только путем изменения положения зоны конденсации. Если мы чуть увеличим нагрев не меняя подачу воды, зона конденсации сдвинется вверх, вытесняя в ТСА часть воздуха, если снизим нагрев, зона конденсации сдвинется вниз и через ТСА на освобождающееся место подсосется порция воздуха.
То-же самое произойдет если не меняя нагрев, изменять охлаждение (пока не важно как).
Для того, чтобы выдавить воздух из дефлегматора и больше не пускать его туда, можно давать охлаждение на йоту меньше необходимого. Тогда из ТСА будет непрерывно идти поток пара. Если организовать недостаток воды так, чтобы на этапе отбора голов из ТСА конденсировалось 100-150 мл спирта, в на этапе отбора товарного спирта - в 3-5 раз меньше, было бы идеально.
Это давно ясно и понятно. Неясным остается вопрос как именно регулировать охлаждение.
Делать его стабильно недостаточным не получится. При 3-киловаттном нагреве в дефлегматор приходит около 15 литров спирта в час, и если отбирать 150 мл, отбор составит всего 1% , а значит мощность охлаждения должна составлять 99% от мощности нагрева при отборе голов и 99,7% при товарном отборе. Но учитывая погрешность нагрева и нестабильность теплопотерь, колебания прихода пара у нас ,заметно больше 1%, и даже если мы идеально стабилизируем охлаждение, колебания нагрева будут то останавливать выход из ТСА (с подсосом воздуха), то сильно увеличивать его. А если учесть, что стабилизировать охлаждение не легче, чем нагрев, погрешность будет удваиваться и дыхания дефлегматора не избежать.
В таких ситуациях используют обратную связь. Но какую? Температура не подходит. В дефлегматоре, заполненном спиртовым паром, есть только одна температура - температура конденсации спиртового пара. Если в дефлегматор попадает воздух, термодатчик начинает им охлаждаться, но этот сигнал не подходит для управления - если температура пошла вниз, значит некоторое время назад поток пара из ТСА уже иссяк и в дефлегматоре полно воздуха.
Я пытался измерять давление в обычном дефлегматоре, пытался найти разницу давления при отсутствии движения в ТСА, при сбросе пара и при подсосе воздуха. Ничего не получилось, разница давления слишком мала чтобы по ней можно было организовать управление водой.
Поэтому нужно вносить некоторые изменения в конструкцию дефлегматора и в сам принцип ректификации. Ее нужно проводить под небольшим избыточным давлением, скажем, 2 килопаскаля (200 мм в.ст)
Даже небольшое изменение подачи воды приведет к заметному и мгновенному изменению давления. А если так, то опираясь на показания датчика давления можно организовать правильное охлаждение. Для сброса первичного воздуха при закипании и для подсоса при отключении, да и в качестве предохранителя, может служить вакуум-прерыватель на давление, скажем, ±3 кПа.
Для организации дозированного парового вывода голов или непастеризата можно использовать жиклер или иглу необходимого диаметра, а для изменения вывода при переходе от голов к телу можно изменять заданное значения давления под ТСА.
Осталось определиться со способом изменения охлаждения, но это уже другая тема.

Углекислым газом не надо, какая-то реакция происходит (не помню какая, но ссылка за мной)

Нашел.
Цыганков, стр.251. Пишет, что какие-то примеси образуются, какие - не ясно, но пишет, что нежелательные.

[Диоген]

Игорь, эка тебя зацепило! :D
При чем тут бражка? Говорим о ректификации. 30л. на "вдох"? Да пофигу!
Вспомним, что СО2 тяжелее воздуха, можно на ТСА использовать открытую ёмкость хоть 100л. В общем - технически решаемо.
Откорректирую вопрос; СО2 СПИРТ ОКИСЛЯЕТ?
p.s. Из двух зол выбирают меньшее. На чем остановимся;- воздух или СО2?

[Игорь]

Сергей, со2 ничего окислить не может, это оксид. А по поводу реакции со спиртом - не кипятись и прочти цитату до конца. Углекислый газ в колонне со спиртом участвует в образовании ряда нежелательных примесей. У нас не брага и эта беда нам не грозит, но если мы будем дуть со2 в колонну, проблема появится.