Хроматографические анализы спирта

[zava-da]

Игорь, эка тебя зацепило! :D
При чем тут бражка? Говорим о ректификации. 30л. на "вдох"? Да пофигу!
Вспомним, что СО2 тяжелее воздуха, можно на ТСА использовать открытую ёмкость хоть 100л. В общем - технически решаемо.
Откорректирую вопрос; СО2 СПИРТ ОКИСЛЯЕТ?
p.s. Из двух зол выбирают меньшее. На чем остановимся;- воздух или СО2?

Я вешаю на ТСА 2-х литровую колбу. Причём срез ТСА находится где то на середине бутылки. Затем в куб подаю аргон, который вытесняет воздух и через какое то время через ТСА заполняет колбу. Потом включаю нагрев.
После окончания процесса снимаю колбу с ТСА, выношу её на улицу и бросаю туда зажжённую спичку. Не смотря, что там 150мл голов, спичка сразу тухнет. Кислорода там нет.
Литрового баллона аргона хватает более чем на 10 РК. Потом через переходник заправляю из большого баллона на работе. Стоимость - около 45коп на одну РК.

[Диоген]

Опачки! zava-da, и шо?...
Есть разница; с аргоном, и без? В качестве спирта?

[scorpiy]

Есть разница; с аргоном, и без? В качестве спирта?

:D :D :D :D :D :D :D :D :D :D

Коллега,это называется МАХРОВЫЙ перфекционизм.

Хотя коллега Завада где то  в посте выше сам об этом  упоминал!!

Мне показалось,что он против этого.
Да и главный "революционер" Игорь часто любит высказывать мысль,что наши спирты гораздо выше качеством чем промышленный по всяким Гостам и ТУ.

И оно действительно так и есть!!!

[Игорь]

dron48, что-то смущает меня низкий до безобразия процент метанола. Не думаю, что такая концентрация по зубам хроматографу. Суди сам, моль этанола - 46 грамм, моль метанола - 32 грамма.
Если концентрация метанола действительно составляет 0,0000000001 кг метанола на литр (0,7893 кг) этанола, это примерно одна молекула метанола на 5,5 МИЛЛИАРДА молекул этанола...
Убей - не верю, что хроматограф в состоянии заметит эту несчастную молекулу.
Скорее всего лаборатория путает величины, забывает указать, что метанол указан в процентах, а не в миллиграммах на литр.

[dron48]

таки да, указано в проценте как и требует гост. и все равно меньше нормы. 0,0001 при норме в слезе 0,005

[Игорь]

Это уже другое дело. Я не обратил внимание на размерность в строке, а увидел размерность в столбце.

[zava-da]

Есть разница; с аргоном, и без? В качестве спирта?

Аргон, когда он есть под рукой, хороший помощник. Но ведь речь шла о танце с бубном вокруг дыхания ДЕФа.
Игорь обозначил проблему регулирования. Зачем усложнять конструкцию, вести РК под избыточным давлением, ставить лишние датчики? Я предложил решить проблему проще.
Есть такой прикол "если б вилка была изобретена сегодня, то на ней бы висела пара микросхем :)"

[Игорь]

Я люблю одним махом решать несколько проблем. Да, работа с избыточным давлением в дефлегматоре сложнее, чем банка с аргоном или азотом, но в таком варианте помимо устранения дыхания, появляются очень вкусные бонусы - сводится к минимуму переохлаждение флегмы и появляется возможность отбора голов и непастеризованного спирта наиболее удачным способом - по пару над дефлегматором.

[Микола Григорович]

Игорь, а что мешает пользоваться аргоном и не переохлаждать флегму?

[chelovechik]

Игорь, а что мешает собрать замкнутую систему (колонна -тса-отвод продукта-приёмная емкость),   продуть всю систему аргоном и вперёд? если емкость жесткая, то и атмосферное давление по барабану. или вообще после продувки можно снизить давление слегка вакуумировав.....

[Игорь]

Не пульсирующий паровой отбор делает лишним аргон и устраняет переохлаждение..

[Игорь]

что мешает

Мешает то, что в такой замкнутой системе давление, а соответственно и интенсивность кипения будет зависеть от подачи охлаждающей воды.
Дал чуть меньше воды (сосед слил воду в унитазе) - пар не успел охладиться и поднялся вдоль димрота чуть выше, находя новую площадь охлаждения и сжимая аргон. Давление подросло - температура кипения приподнялась. Нагрев уже расходуется не на испарение, а на догрев куба до новой температуры кипения. Количество и скорость подачи пара уменьшилась (ректификация этого не любит), пар конденсируется ниже по димроту и расслабляет ранее сжатый аргон. Давление и точка кипения в кубе падает, жидкость оказывается перегретой и вскипает как вода в перегретом ввтомобильном радиаторе при откручивании пробки.
Идет много пара, снова нужна бóльшая площадь для охлаждения, снова пар поднимается выше вдоль димрота, сжимая аргон. Давление снова растет. Качели запущены.
Кроме того, куда в такой замкнутой системе будут выходить неконденсируемые азотные и серные вонючки? Они будут насыщать аргон в дефлегматоре, и не находя выхода, потихоньку растворяться в спирте.

[chelovechik]

куда в такой замкнутой системе

ну это не главное. можно вначале вывести - затем замкнуть...   блин....   а почему сейчас качели не запускаются?  представь что воздух - не воздух а аргон... 

[Микола Григорович]

Коллега,это называется МАХРОВЫЙ перфекционизм.

Ничего подобного. Аргон или азот в ТСА дают возможность безнаказанно прерывать процесс в любое время на любой срок.

[Игорь]

ну это не главное. можно вначале вывести - затем замкнуть

Я не об углекислом газе, а о неконденсирующихся примесях, которые образуются в самогоне и в начале, и в середине, и в конце ректификации. Именно из-за них запах из ТСА не ласкает нюх.

а почему сейчас качели не запускаются?

Я писал о качелях в случае реализации твоей задумки запереть аргон в системе, упразднив связь с атмосферой. Тогда при изменении подачи воды будет изменяться давление и кипение.
Сейчас качелей нет, так как дефлегматор связан с атмосферой и при изменении высоты уровня конденсации давление вверху дефа не меняется - воздух имеет возможность практически беспрепятственно выходить из дефлегматора и возвращаться обратно.
Когда-то очень давно у меня заперся дефлегматор (перегнулся шланг на ТСА). Это привело к натуральным качелям давления, что привело к раскачивающемуся изменению температуры в 2/3 насадки. Процесс документировался темпкипером, сейчас найду и выложу график температуры.