Хроматографические анализы спирта

[rasputnyi]

Доброго и тут вечера)))
Я так понимаю борьба с мельницами продолжается:
Цитирую сам себя "И это прямое следствие диф уравнения 2-го порядка - вроде Циганков " Теория ректификации", точно не помню. Суть - для исключения накопления примесей в системе – содержание примесей в возвращаемом потоке должно быть меньше чем в точке возврата."
покопаюсь найду оригинал.
Резерв
Но не об этом, заметил на форуме что некоторые люди здают спирт  на ГЗХ в непрофильные лаборатории. Что хочу этим сказать - спирт из сырья: злаковые, меласа в том числе и сахар, картофель и т.д там своя ГЗХ, и настройки свои. Прямой анализ.

При использовании плодово-ягодного сырья, хрома делается из предварительной вытяжки (экстрагент Хлороформ как правило) и во второй образец этого же исходника добавляют некоторые химсоединения - так называемые внутрение стандарты: например бутанол-1, или пентанол-1 и экстрагируют.
А затем лишь делают ГЗХ.
Разница в том что штатные ГЗХ на спирт " обыкновенный" никогда Вам не дадут ответ содержание таких соединений как ванилька и сиреневый и их соотношение, а также на ряд специфических компонентов присущих плодово-ягодному сырью.
Схожесть будет лишь в альдегидах и сивухе. Если не прав - скажите где))) Гы-гы

То бишь спирт плодово-ягодный на коньячные заводы в их лаборатории. У нас Одесса неплохо делает. И частники, но бле-ать дорого.
А "обыкновенный спирт" в любую лабораторию ЛВЗ где есть хроматограф.
Усе! Пшел пить горилку))) Всех люблю...

[Игорь]

для исключения накопления примесей в системе – содержание примесей в возвращаемом потоке должно быть меньше чем в точке возврата." покопаюсь найду оригинал... Циганков " Теория ректификации"

Не припысывай Цыганковым (они оба с буквой Ы) ненаписанных книг и своих собственных заблуждений.

[Игорь]

Конкретный пример. Если в кубовой жидкости 50% спирта и 100 мг/лБС (литр безводного спирта) этилацетата, то в составе возвращающейся в этот куб флегмы концентрация этилацетата всегда выше 100 и всегда ниже 400 мг/лБС.

[rasputnyi]

Ну, Гуру, Я подыму свою попу, и найу оригинал - не даром "Резерв" оставил - Игорь не в обиду...
Это не та книга(((

[rasputnyi]

Игорь - ищу, отмазыватся не буду, ибо нет на срез сегодня результата - но я точно помню что где то в букварях читал.

[l6ova]

випадково знайшов таку інформаці в статті (http://www.demoscope.ru/weekly/2006/0263/analit01.php), не знав в якій темі краще залишити, тому залишу тут, якшо шо перенесіть

зокрема що зацікавило:
спирт этиловый-сырец, произведенный из пищевого сырья, используемый для получения пищевого спирта и в технических целях; представляет собой продукт, получаемый путем однократной ректификации перебродившей биомассы и содержащий, помимо этанола (не менее 88% об.), примеси в виде альдегидов (не более 300 мг/л безводного спирта в пересчете на уксусный альдегид), сивушного масла (не более 5000 мг/л безводного спирта в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов), эфиров (не более 300 мг/л безводного спирта в пересчете на этилацетат) и метилового спирта (не более 0,13% об. в пересчете на безводный этанол);

в силу того що я погано знаю рос.мову хотів би знати вашу думку
зокрема тут мається наувазі що одна ретифікація це мало і двойна краще, чи що це погана ретифікація, тобто примісей забагато

[Батарейкин]

в силу того що я погано знаю рос.мову хотів би знати вашу думку

ты автора видел?

В.П. Нужный1,

этим практически все сказано
вот одно из мнений о нем
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,5786.msg210134.html#msg210134

[Игорь]

l6ova, мова йде про спирт- сирець. Він ще не бачив ректифікації, бо отриманий на НБК з невеличким укріпленням.

[rasputnyi]

Доброго!
Из личной переписки - сам в шоке))).
Гребанная физхимия - читал ведь и знал, но чтоб так разительно отличались результаты(((

[dudemix]

Прошу подсказать, как "улучшить" результат работы.

Вот пара  хроматограм(сахар).
[attach=1]
[attach=2]

Хром1:
Альдегиды - 1.96
Эфиры - 20

Хром2:
Альдегиды - 1.6
Эфиры - 7.6

Оборудование: Колона  50ка, высота 1500мм, насадка 3,5*3,5, куб 50л
Процесс:

• Навалка 14-15л АС   (крепость СС 35об.)
• Старт-стоп до 96ти в кубе(хром1) и  до 94(хром2)
• Рабочая мощность - 1820Вт
• Головы на 1лАС - 1кв/ч со скоросьтю 50мл/ч
• Подголовники 770мл/ч  - 2 часа
• Тело: стартовая  1200мл/ч до  96ти в кубе старт-стопом

Что получил(я правильно понял?): 

• Головы - на пределе
• Сложные эфиры(этилацетат и другие  *ацетаты) -  ужас!
• метанол, хвосты - нормально

Прошу подсказать, что изменить - чтоб улучшить результат.

[Игорь]

Все неплохо, но подпустил тяжелых эфиров, которые живут рядом с сивухой. Это - особенности старт- стопа. Переходи на шпору.
добавлено: 05-04-2018, 00:30:30
Не впадай в ступор.
20 мг/литр в 14 литрах...
Общее количество "цветочно-фруктовых" эфиров на весь объем спирта - 0,3 грамма. 7 капель. По капле на 20 бутылок водки.

[bogdem]

Подскажите пожалуйста, где в Киеве можно сделать хроматограмму спирта, и сколько это стоит?

[SIARHEY]

Игорь, если не секрет, каким образом можно получить вот такой Львовский спирт

[Батарейкин]

если не секрет, каким образом можно получить вот такой Львовский спирт

какой тут секрет.
достаточно прочитать и понять эти ветки
http://labspirt.com/forum/index.php/board,1.0.html

[Игорь]

Игорь, если не секрет, каким образом можно получить вот такой Львовский спирт

Получить львовский спирт можно у львовского производителя.
Что привлекло? малые концентрации примесей? Я давно уже пишу две вещи.
1. Путь домашнего ректификатора устлан телами упавших в обморок лаборантов.
2. Мы дошли до такого уровня оборудования и технологий, что хроматографический анализ перестает быть для нас актуальным.
Концентрация примесей в наших спиртах сопоставима с погрешностями измерений хроматографов, и органолептическая оценка спирта становится более ценным инструментам оценки качества.


О современных требования к спирту можешь прочесть в монографии Никитиной "Расчеты БРУ" в таблице 2.1. Там-же найдешь много полезной информации о разных примесях и об их влиянии на спирт.
Книжка лежит в библиотеке в моей каптерке, сегодня она шестая сверху. По мере подгрузки новых книг, может изменить положение.