Мой аппарат для дистиляции

[S66]

Да, действительно, захлёбов не было ни разу, это по идеи не возможно. Можно вывести в режим барборации (при соответствующей мощности), когда флегма скапливается на входе спиралевидной трубы и пар продирается через неё, но это нужно поменять конструкцию внутренней трубки. Я это делал и получал спирт 95-96%, не ректификат конечно, но очень близко. Но это не моя цель... Можно сделать ещё одну царгу между колонной и дефом. Набить её насадкой и поиграться с ней.....

[Игорь]

закрываем отбор полностью, ждём пока головные фракции соберутся на верху

Я подробно описывал этот способ отбора 21 декабря 2008 года.

...Даём колонне работать на себя, дожидаемся стабильности температур в дефлегматоре и колонне, выдерживаем в таком режиме некоторое время, достаточное для полного заполнения узла отбора наиболее летучей в данный момент фракцией (я жду 20 минут).
Не прекращая нагрева в кубе, полностью сливаем всё содержимое узла отбора.

Но при переходе на паровой отбор голов через трубку связи, головы вдвое - втрое короче.
Это было 2,5 года назад. Сейчас я склоняюсь к паровому отбору голов. Правда если давление скачет, очень сложно установить правильный поток воды. Даже если нагрев стабилен, даже небольшие колебания давления резко меняют количество и скорость испарения.  Если же еще и нагрев нестабилен, это вообще нерешаемая проблема.

[Sam0var]

Игорь,  никак не могу врубиться:

"Если у нас есть 100 граммов спирта 70%, в котором присутствует 1% ацетальдегида, то испарив 1 грамм, мы получим пар, концентрация примеси в котором будет 7% (см. график).

Конденсация - процесс, эквивалентный испарению, но с обратным знаком. Если в дефлегматор придет 100 грамм 70%-ного пара с концентрацией ацетальдегида 1%, и мы сконденсируем только 99 грамм, оставшийся грамм пара будет содержать уже 7% примеси.

То есть, отбирая из этого дефлегматора 1 грамм "голов" по жидкой фазе, (или  по пару VM), мы отберем 10 милиграмм примеси. Но если отберем тот-же грамм голов через ТСА по паровой фазе, в нем будет 70 миллиграмм примеси. Разница есть."

Кредит: 100гр пара = 70гр спирта + 1гр ацетальдегида + 29гр воды
Дебит:     99гр р-ра = 69гр спирта + 0.99гр ацетальдегида
Сальдо:    1гр пара = 0,7гр спирта+ 0,01гр ацетальдегида +0,29гр воды
???

[Игорь]

Дискуссия затягивается и становится флудом. Сегодня отделю.

Самовар, концентрация примесей всегда исчисляется в пересчете на абсолютный спирт. Количество воды остается за скобками. Концентрация спирта указывается только для определения коэффициента ректификции примеси.

Я не бухгалтер, сальдами не владею. На человеческом языке бухгалтерия  выглядит так.

Вариант LM и VM Поднимающийся пар Возвращаемая флегма Отобранные головы

Спирт с примесью 100 99 1

в т.ч. спирт 99,00 98,01 0,99

в т.ч. примесь 1,00 0,99 0,01

Концентрация примеси 1,00% 1,00% 1,00%

Вариант СM Поднимающийся пар Возвращаемая флегма Отобранные головы

Спирт с примесью 100 99 1

в т.ч. спирт 99,00 98,07 0,93

в т.ч. примесь 1,00 0,93 0,07

Концентрация примеси 1,00% 0,94% 7,00%

Это при идеальных условиях. В реальных условиях эффект  меньше, но присутствует.


Я так долго объяснял, что сам уже успел понять, одного понять не могу - что неясно тебе? Я всё равно лучше Стабникова не объясню, да и смешно было бы цитировать или пересказывать несколько разделов его книги.

[S66]

Я подробно описывал этот способ отбора 21 декабря 2008 года.

С удовольствием почитал. Выходит мы пришли к одному, только я на три года позже....  ;D Хотя на РК я такой фокус проделывал.

На счет флегмового числа.
Понятие флегмовое число, на мой взгляд, не совсем применимо к данному виду аппарата. Если придерживаться классического определения, то флегмовое число будет равно бесконечности. Дело в том, что пар, поступающий из куба, весь конденсируется ещё в колонне (превращается в флегму). Он не проходит на прямую в дефлегматор. Процессы конденсации и испарения происходят несколько раз и только после этого пар доберётся до основного дефлегматора, но это уже не тот пар, поступивший из куба, а новый, образовавшийся из флегмы. В аппарате этой конструкции отсутствуют привычные для всех условия прямого контакта пара и флегмы. Содержание спирта в "конечном паре" (что поступает в дефлегматор), на прямую заисит от содержания спирта в охлаждающей флегме (от температыры её кипения). Мы можем "забирать" из аппарата столько спирта, сколько его содержится в паре из куба. Если мы нарушаем это равновесие, то температура в колонне будет расти (повысится температура кипения охлаждающей жидкости) и на выходе получается СС с меньшим содержанием спирта. Приблизительно так....
По этой же причине аппарат не совсем подходит под определение Бражная колонна, большая разница в способе укрепления...

[Игорь]

понятие флегмовое число, на мой взгляд, не совсем применимо к данному виду аппарата. Если придерживаться классического определения, то флегмовое число будет равно бесконечности.

S66, что-то не то.
Флегмовое число равно бесконечности только в одном случае - если нет отбора, а в куб в виде флегмы возвращается ровно столько воды и спирта, сколько их уходит из куба в виде пара. Если баланс не соблюдается, флегмовое число имеет конечное значение.

По этой же причине аппарат не совсем подходит под определение Бражная колонна...

Бражной колонной называют устройство, в котором происходит перегонка бражки тем или иным способом, с той или другой степенью укрепления.  Если ты льешь в куб брагу, а не спирт-сырец, то это бражная колонна. Чем твоя система не подходит под определение бражной колонны?

Процессы конденсации и испарения происходят несколько раз и только после этого пар доберётся до основного дефлегматора, но это уже не тот пар, поступивший из куба, а новый, образовавшийся из флегмы

Это точное определение процесса, происходящего в любой ректификационной колонне.

В аппарате этой конструкции отсутствуют привычные для всех условия прямого контакта пара и флегмы

Так не бывает! Если пар поднимается вдоль охлаждаемой стенки, он частично конденсируется, и конденсат течет навстречу пару. Чем не прямой контакт?
S66, ты говоришь о том, что пар в твоей системе всасывается в отверстия и конденсируется в межтрубном пространстве, даже вакуум создает. Позволь возразить. Если нет специального отвода тепла, каждый кубический миллиметр пара при конденсации отдаст столько тепла, которого хватит для испарения ровно такого-же объема пара, и этот пар тут-же займет место сконденсированного, но будет содержать больше легколетучего компонента. Единственное место, где в твоей системе может наблюдаться всасывание - это дефлегматор, из которого тепло отводится водой, и уже не может испарить новую порцию флегмы.

Даже если флегма переохлаждена, даже если колонна не утеплена, принципиально ничего не меняется - скорость пара вверху колонны будет процентов на 10 меньше, чем на выходе из куба. Эффект всасывания имеет место только при проходе пара вдоль охлаждаемых поверхностей.

Предвижу возражение о том, что флегма затекает в "межтрубье" холодной. Попробуй посчитать сколько процентов пара сконденсируется, пока флегма достигнет его температуры. Жалкие проценты.

Исходя из этих соображений я и писал о том, что надо поискать настоящую причину скачков давления. Скорее всего причина в гидрозатворе на трубке связи.

S66, Не хотел бы, чтобы мои посты в этой ветке были истолкованы неверно.
На мой взгляд обсуждаемая конструкция - весьма удачный вариант брагоректификационной колонны.
Браго - потому что сырьё - брага.
Ректификационной - потому что весь или часть конденсата сливается на контактные устройства колонны, а это - признак ректификационной системы.

Ты нашел весьма интересный вариант контактных устройств и собрал удачную конструкцию.

Но в твоем взгляде на процессы, в ней происходящие, на мой взгляд есть некотгорые неточности, на которых я и акцентирую внимание.

[S66]

Игорь! Я за любой конструктивный диалог. Не думаю что кто то не правильно будет истолковывать. Я вполне допускаю что могу где-то ошибаться и у меня нет столько опыта и знаний сколько у тебя. Я не случайно назвал этот аппарат гибридом РК и БК. Т.е. я использовал всё лучшее, на мой взгляд, с обоих систем.
БрагоРектификционная колонна? БРК? Почему бы нет....

Предвижу возражение о том, что флегма затекает в "межтрубье" холодной. Попробуй посчитать сколько процентов пара сконденсируется, пока флегма достигнет его температуры. Жалкие проценты.

Она прогреется не дойдя до входа в спиралевидную трубу. А если её запускать на двух третях (через отводную трубку), то видно - закипаем мгновенно.
Если исходить из утверждения, что при конденсации пара он нагреет столько же флегмы, то пара сконденсируется ровно столько, сколько поступает в холодильник(дефлегматор). Это при полностью закрытом отборе. Иными словами сконденсируется весь пар из куба.... Если мы будем отбирать 10%, то сконденсируется 90% пара из куба и т.д. Приблизительно так... Я понимаю, что первыми сконденсируются вода и сивушные масла т.к. флегму не возможно нагреть выше точки кипения. В паре останется спирт и в нем появится "дополнительный спирт", испарившийся из флегмы.

Исходя из этих соображений я и писал о том, что надо поискать настоящую причину скачков давления. Скорее всего причина в гидрозатворе на трубке связи.

Скачки давления происходят всегда.  При закрытой трубке связи и гидрозатворе на выходе узла отбора, аппарат быстрей стабилизируется, т.е. перестаёт "выплёвывать" СС. После стабилизации, выход ровный, постоянный. После стабилизации, связь с атмосферой можно открыть - разницы большой не заметил, будет лишь скачок температуры на -0.1*, потом всё вернётся на свои места.
Если подать бОльшую мощность в куб и колонна выйдет на режим барборации (это хорошо видно и слышно) эти скачки давления усиливаются значительно. К сожалению в такой режим я могу вывести только 30 см трубу.

Так не бывает! Если пар поднимается вдоль охлаждаемой стенки, он частично конденсируется, и конденсат течет навстречу пару. Чем не прямой контакт?

Я же написАл - привычные для всех... Просто я уже привык что все ищут в этой колонне площадь контакта  ;D
А флегма во внутренней трубе дикая и площадь её контакта незначительна, явно не достаточна для укрепления пара до 90%.

[vadiv]

S66 Пять раз перечитывал "теорию"  - не могу понять. Попробую изложить как я вижу. Не бейте ;D

Уменьшая количество возвращаемой флегмы, мы уменьшаем количество спирта в системе охлаждения и следовательно увеличиваем температуру её кипения и концентрация спирта в паре то же снижается. Наоборот, если уменьшить отбор, увеличится и количество возвращаемой флегмы и как следствие повысится содержание спирта в паре.

Если мы уменьшаем количество возвращаемой флегмы - я бы сказал, что мы уменьшаем теплоемкость системы охлаждения и соответственно "охлаждающая жидкость" нагреется больше. И испаряет кроме спирта больше воды и концентрация спирта в паре то же снижается.
Наоборот, если уменьшить отбор - я бы сказал, что мы увеличим теплоемкость системы охлаждения и соответственно "охлаждающая жидкость" нагреется меньше. И испаряться будет больше спирта, меньше воды и концентрация спирта в паре увеличится.
Я не могу увидеть в этом отличий от того, когда мы регулируем ФЧ.

Давление опять поднимается и пар попадает обратно в основную трубу, поднимается чуть выше, там течет флегма с ещё большим содержанием спирта и пар опять конденсируется в спиралевидной трубе, вызывая понижение давления. Ну и так далее. Такие колебания давления происходят с частотой 2-3 Гц.

Мне кажется все проще, Игорь писал. У тебя образуется кольцевая пробка (пробки), которая благодаря наличию отверстий во внутренней трубе  частотой 2-3 Гц проваливается и происходят провалы давления, влекущие за собой "вакуум". Сантехники  ;D ;D ;D знают про это эффект и про клапан в системе канализакции.

S66. Очень хочу понять физику процесса.

[S66]

Так я тоже хочу. В мозгах понимаю, а толком объяснить не могу :(
Была бы стеклянная труба - всё стало бы на свои места.

Я не могу увидеть в этом отличий от того, когда мы регулируем ФЧ.

По сути так всё и происходит. Мы регулируем флегмовое число и получает нужное процентное соотношение спирта на выходе.
Об истинной причине скачков давления можно лишь догадываться. Кто прав - неизвестно. Но они происходят всегда, даже при открытой связи с атмосферой. Если бы причиной этого был деф, то воздух бы всасывался постоянно.

[Игорь]

А если её запускать на двух третях (через отводную трубку), то видно - закипаем мгновенно.

Оп-ля! Вот она, причина пульсаций! При сливе порции флегмы в область колонны, где температура выше точки её кипения, происходит быстрое вскипание и повышение давления, которое препятствует сливу новой флегмы. За то время, пока давление выравнивается, в узле отбора накапливается некоторое количество конденсата, и после падения давления этот конденсат новой порцией попадает в зону испарения. Процесс повторяется и превращается в циклический.

При периодических пульсациях давления происходит связанный процесс пульсации испарения из куба - при сливе и вскипании флегмы происходит рост кубового давления, при этом испарение из куба замедляется, происходит накопление тепловой энергии, которая при снижении давления вызывает усиленное испарение.

Значит такую конструкцию можно назвать колонной с пульсирующим флегмовым и паровым питанием.

Хорошо это или плохо сказать сложно. Наверняка это палка о двух концах, которая дает как положительные, так и отрицательные последствия.  Хорошенько разобравшись в физике процесса и в его последствиях, можно по максимуму использовать плюсы и минимизировать влияние минусов.

А флегма во внутренней трубе дикая и площадь её контакта незначительна, явно не достаточна для укрепления пара до 90%.

Почему дикая? Самая что ни есть культурная :) Ведь эта флегма - конденсат, образованный передачей тепла от поднимающегося пара к холодной флегме, опускающегося из дефлегматора. И неважно, что тепло передается через стенку - это не меняет смысла. И уже этот вторичный конденсат опускается по внутренней стенку навстречу пару, как в обычной пленочной колонне. Пленочные колонны весьма эффективны. На полипропиленовой трубке без насадки я легко получал спирт 94%.
Высота одной ступени разделения в такой колонне - порядка 20 сантиметров, значит на полуметре высоты пленочной части помещается 2.5 ступени разделения. При кубовой концентрации 10%,  в колонну поступает пар крепостью 55%, и после 2.5 ступеней пленочной колонны он будет иметь крепость 88%. Твоя практика достаточно точно подтверждает такую теорию. Небольшое дополнительное укрепление добавляет дополнительная порция пара, выкипевшая в зоне слива флегмы в 2/3 высоты.

С этим вроде всё ясно.

Надо разобраться еще с одним вопросом. Что дает запуск флегмы по кругу? Ясно, что это благотворно влияет на разделение, но как именно? Пока - не вдаваясь в детали (пора спать!), отмечу один момент. В традиционных пленочных колоннах (типа БКМ, например) слабое место - быстрый слив флегмы по стенкам, при котором она не успевает достаточно прогреться паром ( или охладить пар :) ). При запуске флегмы по кругу она не только сама задерживается дольше в колонне, но и через медную стенку подогревает пленку флегмы, непосредственно контачащую с паром.

[S66]

 

Небольшое дополнительное укрепление добавляет дополнительная порция пара, выкипевшая в зоне слива флегмы в 2/3 высоты.

Подача флегмы на 2\3 даёт возможность снизить содержание спирта в СС до 70%, это я сделал для вискаря....
Игорь, ты забыл важный момент. Дикая (потому что не контролируемая) флегма, конденсируется и отдаёт энергию флегме за стенкой... Рано или поздно она закипит и сама выдаст пар с высоким содержанием спирта (с гораздо большим чем в паре из куба). Текущая за стенкой флегма, ни когда не нагреется выше температуры её кипения, а следовательно в дикой флегме будет больше тугоплавких фракций, а спирт останется в паре (по скольку точка росы спирта лежит ниже). Это в обычном дефлегматоре, использующем воду, флегма содержит тот же состав что и пар. Здесь выборочная, мягкая, конденсация, в большей массе сконденсируются тугоплавкие фракции, а спирт продолжит свой путь... Эти пары, из куба и флегмы, смешаются и попадут в основной дефлегматор.

[Sam0var]

Думаю, что понятия "выборочная" (мягкая)" конденсация не существует, как и самой такой конденсации.
Должен иметь место процесс "испарение-конденсация-испарение..."
Кстати, термина "тугоплавкие фракции" я тоже нигде не встречал...  :o

[S66]

Но есть понятие "точка росы". Т.е. При таком "мягком" охлаждении, температура охлаждающей жидкости будет всегда выше точки росы спирта, но всегда  ниже точки росы тугоплавких фракций (я имею ввиду воду и сивушные масла).

[Sam0var]

Если не ошибаюсь,  точка росы имеет отношение к воздуху, содержащему водяной пар. Конеденсация водяного пара из воздуха зависит от концентрации пара и температуры.
Однако, температура кипения воздуха и воды отличаются весьма значительно. ;)

[Игорь]

Ну вы наваяли! Оба напартачили...

Тугоплавкие фракции существует, но это не имеет отношение к ректификации. Это очепятка  - речь идет о кипении.
Точка росы - температурная характеристика воздуха и растворенные в нем паров.
сивушные масла Когда я читаю это словосочетание, мне становится плохо. Какие конкретно масла? Заверяю, что в самогоне, в браге масел нет.

всегда  ниже точки росы тугоплавких фракций (я имею ввиду воду и сивушные масла Перевожу на русский. Всегда ниже температуры кипения хвостовых примесей.
S66, ты это имел ввиду? Если так, то неправильно. Почему - чуть ниже, я пока Самовара зацеплю.

понятия "выборочная" (мягкая)" конденсация не существует, как и самой такой конденсации.

Вот, два противоположных мнения, и оба ошибочных... Двоечники вы.

S66, температура кипения или конденсации характеризует способнось к испарению чистого вещество, но никак не характеризует испаряемость  примеси, содержание которой в спирте составляет одна молекула на сотни тысяч молекул спирта.
Температура кипения - это такая температура, при которой молекулы вещества так сильно толкаются, что выталкивают друг друга из жидкости. Но эта температура никак не относится в толканию тысяч молекул спирта (и воды) с единицами молекул примеси.
Закипает смесь при температуре, определяемой соотношением в растворе спирта и воды, и не зависящей от мизерных количеств примесей.  Испаряемость примесей определяется не температурой их кипения, а коэффициентом ректификации.
Коэффициент ректификации показывает во сколько раз содержание примеси в парах больше или меньше содержания этой примеси в испаряемой жидкости.

Рассмотрим метанол. У метанола температура кипения 64 градуса. В безграмотных брошюрках пишут что из-за этого метанол испаряется первым. Если речь ижет о браге - ложь.

Посмотрите Стабникова, таблица на странице 243.
Если в кубе 0,79% метанола и 5,61% масс спирта, метанол испаряется почти вдвое хуже этанола. В парах его в пересчете на спирт меньше, чем в жидкости.

И наоборот - изобутанол  с температурой кипения 108,4 градуса, один из основных компонентов сивушного масла , будучи растворенным  в спирте крепостью 10% масс, испаряется вдвое лучше спирта с температурой кипения 78.3 градуса, и вчетверо лучше воды с Ткип 100 градусов. В этих условиях он ведет себя как головная фракция. - это в таблице на стр.247.
Надеюсь, убедил. Если нет - ссылки дал, разбирайся.
Я всегда громко кричу, заметив такие заблуждения, так как потом эти посты читают новички и мне очередной раз приходится писать про разницу между Ткип и Крект.


Самовар твоя очередь.
Выборочная конденсация не существует, говоришь?

Разбираем на примере того-же изобутилового спирта.
Допустим, у нас по колонне поднимается пар с соотношением масс спирта, воды и изобутанола 60% - 38% - 2%. Если мы мягко отнимем от этого потока некоторое количество тепла, пар начнет конденсироваться, и в этом конденсате содержание примесей будет уже другим 75,96- 21,77 - 2,27%, содержание примеси на единицу веса объема спирта - уменьшится на 16%. То есть после частичной конденсации поднимающийся вверх пар содержит изобутанола больше, чем течет вниз с флегмой.