РОСА

[Сергій Леонідович]

Игорь,уже можно звонить?

[Игорь]

Да

[ГОГа]

Пишу в этой ветке, т.к.именно в ней был поднят вопрос о новой методике отбора голов (и промежуточных?) Игорем, возможно, что в РОСА будет в будущем заложен новый алгоритм отбора голов/промежуточных или голов/части промежуточных. Игорь меня поправит, если что. Пишу также по просьбе-совету Олега (Батарейкин): проэкспериментировать и сливать в отдельные баночки фракции каждого этапа.
Обычно я руководствовался правилом: на каждый литр АС в навалке для вывода голов нужно потратить 1 кВт/час энергии. Примерно у меня: около 30 литров АС, ТЭН на 4 кВт, РОСА выставлена на 54%. Итого: около 15 часов я отбирал головы ранее.
В системе стабилизирована температура выходящей воды из дефлегматора-конденсатора (58 градусов), что давало в процессе 1 каплю в 50 секунд. Фотка всего "хозяйства":
[attach=1]
Вчера я пошел по такой схеме:
- Нагрев и работа на себя 40 минут
- быстрый отбор на 99% 150мл (явные головы по запаху)
- отбор 200мл за 1 час (явные головы по запаху)
- быстрый отбор на 99% 150мл (явные головы по запаху)
- отбор 150мл за 1 час (явные головы по запаху)
- быстрый отбор на 99% 150мл (явные головы по запаху)
- отбор 100мл за 1 час (явные головы по запаху)
- быстрый отбор на 99% 150мл (и головастость есть и начинает пробиваться какой-то "овощной" запашок)
- отбор 100мл за 1 час (головастость вроде как маленькая и довольно сильный "овощной" запашок с терпкими нотками)
- быстрый отбор на 99% 150мл (головастость вроде как не ощущается, но есть странный запах, и овощной и еще хрен знает какой..)
- отбор на 95% примерно 600 мл (присутствует эфирно-цветочный запашок), после этого отбора пошел товарный спирт.
Поскольку я не очень заморачивался режимами, то после режима 1 ,2, отбор вел на 4-ом режиме (10% и 99% отбора), а уменьшал отбор до нужного (при 10% отборе) применяя метод Кулинара (просто поднимал приемную емкость на нужную высоту).
Метод позволил сократить время отбора голов/подголовников примерно на 10 часов...
Лучше или хуже в итоге товарный спирт? Пока не знаю.

Spoiler

Видите ли, я оцениваю спирт по качеству готовых из него продуктов. ИМХО считаю, что излишне очищенный спирт проигрывает в питкости мене очищенному. Да, хвосты нужно чистить безжалостно, головы  - на нижней ступени, порядка 1 мл/л, а эфиры..их может быть, по моему мнению, до нескольких десятков мл/л, оптимально - в диапазоне 5-20. Прошу не кидаться табуретками, это мое ИМХО.

[close]

Методика имеет право на жизнь, но решать будет ли она воплощена в РОСА - Игорю. И вообще, надо провести серию независимых ректификаций по такой методике, возможно, прийдется усовершенствовать эту методику от Игоря. Время покажет..
PS. Авот цветочный оттенок пропал на утро в 600мл-ом отборе...вместо него просто какой-то резковатый запах..

[ZSerje]

Итого голов 1300мл и 600мл подголовников, а раньше сколько было?

[ГОГа]

Ранее было:
15 часов х 60мл= 900мл голов
и 700мл  подголовников
Итого: 1600мл.
Сейчас головы и подголовники 1900мл
Это фото баночек))
Буду еще раз нюхать.

[moh1971]

Обычно я руководствовался правилом: на каждый литр АС в навалке для вывода голов нужно потратить 1 кВт/час энергии.

Метод позволил сократить время отбора голов/подголовников примерно на 10 часов...

А как же быть с этим правилом?Если мы не успеем приложить нужное количество энергии на литр АС,значит часть голов не успеет покинуть навалку,и попадут в отбор уже с товарным спиртом?Или я не верно понял суть правила.

[ГОГа]

Разве доказано, что именно 1кВт энергии нужно для вывода асех голов из навалки?
Я использовал эмпирическое правило, кажется, от Игоря. И это правило - не аксиома.
Мы знакомы с подобным: ранее температуру для управления процессом ректификации измеряли в зоне дефлегматора-конденсатора, потом датчики температуры начали опускаться вниз по колонне, пока, наконец, Игорь их не «пристроил» в кубе, в навалке.
Алгоритм, предложенный Игорем, работет, но я, после опробации его и некоторых размышлений, удлинил бы еще на два шага: медленный отбор и быстрый вывод, это немного бы удлинило вывод голов/ промежуточных верхних, но овчинка того стоит.
Ранее рассуждали так: для вывода преступников (читай головных примесей) надо прошерстить все закоулки и улицы ( весь объем навалки). Но, простите за аллегорию, кто сказал, что преступники будут прятаться в закоулках?
Может, они не столь умны и ведутся на нагрев и перспективы вознесения ( испарения и прохода через колонну) .
Мало того, попадая в верхний пентхаус (дефлегматор-конденсатор) они надеятся на выход на волю, а тут опс: только малая их часть, а остальные - марш в колонну и даже глубже, с конвоем (флегма) в куб обратно.
Но большинство преступников задерживаются вверху, цепляясь всеми фибрами души ии ждут амнистии: быстрого отбора. А ждут они с другими преступниками, которые зяцепились ( верхние промежуточные) и которые тоже не прочь рвануть на волю с быстрым отбором..
А теперь немного по иному:
Коэффициент ректификации для уксусного альдегида (УА) примерно 6 для довольно крепкой навалки ( порядка 60% об). Это эначит, что в парах УА больше,  чем в навалке в 6 раз.
Грубо: пусть в навалке 30 литров АС. Пусть концентрация УА 600 мг/литр АС. Всего в навалке 70 литров сырца.
Тогда в навалке есть 18 000 мг УА, или 257 мг на литр УА.
Пусть флегмовое число 100 отбираем 50 мл на киловатт нагрева. При двух киловаттах имеем 100мл и флегмы за час 10 000 мл. Это значит, что за час из навалки было  забрано 257х6х10= 15420 мл УА,  ди что концентрация в кубе снизилась до 2580 мг(практически в 7 раз).
За второй час будет испарено 2211 мгУА, в навалке останется 369 мгили это означает, что внс УА сократился в кубе еще в 7раз..
да, это грубые расчеты, но даже если за час концентрация примеси будет в кубе уменьшаться в 5 раз, то за пять, а лучше за 6 часов практически все преступники «вознесутся» в колонну.
А вот как их перевести в отбор - это и есть суть вопроса.
Пишу лежа в постели, по-быстрому, табуретки стльно не кидать, но отнестись к моим размышлениям критично.
И в догонку: может, имеет смысл таки выводить головы по новому алгоритмуИгоря, но увеличить до часа или даже до полутора часов время работы колонны «на себя»?
Впрочем, этого делать не надо: работа на себя мало отличается от отбора 50мл/час. Поэтому проще таки добавить к предложенной Игорем схеме еще один цикл медленного и быстрого отборов.

[Игорь]

Один квт-час литр АС - цифра, полученная опытным путем. Она более-менее подходит для привычного способа отбора голов, когда головы отбираются с одинаковой скоростью, что в начале, когда концентрация примесей в начале измеряется граммами на литр АС, что в конце, когда примесей в тысячи раз меньше. Разумеется, это был не самый рациональный способ вывода голов. Новый способ по задумке более рационален, эффект от него должен привести к снижению энергозатрат на отбор голов.
Но надо помнить, что энергозатраты промышленных эпюрационных колонн непрерывного действия составляют где-то 0.4-0.6 квт-ч на литр АС. Уверен, что на колонне периодического действия снизить энергозатраты ниже этих значений не получится.

[Игорь]

Георгий, мне кажется, что время работы на себя увеличивать не стоит. Скорость вывода голов из куба в первую очередь зависит от насыщенности колонны примесями. Если колонна насыщена ими, работа на себя - это работа впустую.
Насыщение колонны примесями зависит от количества флегмы в колонне. В промышленных колоннах на десятках тарелок удерживаются сотни литров флегмы, и чтобы этот объем насытился примесями, нужно значительное время работы на себя. У нас флегмы - меньше литра, насыщение происходит уже на этапе прогрева колонны. Если начать отбор сразу после прихода первого пара в дефлегматор, из колонны выходит такая вонь, что сразу отпадает желание длительно крутить ее по насадке. Ее нужно вывести сразу. Я так думаю.

[Игорь]

Ещё один момент. Концентрация головных примесей на каждой тарелке как минимум удваивается. Но это работает только до тех пор, пока концентрация не дойдет до двух процентов. В начале отбора голов это происходит уже на первых тарелках. Потом степень укрепления резко падает,  на остальных десятках ступеней поднять концентрацию голов выше 6-10% не удается.
Давайте подумаем что из этого следует.
Если мы в начале отбираем головы медленно, мы выводим спирт с концентрацией голов 10% в количестве 30 мл на киловатт-час нагрева, то есть по 3 мл примесей на кВт-ч.
Если мы увеличим отбор спирта до 100 мл на киловатт-час, концентрация примесей в отборе если и уменьшится, то незначительно, пусть до 9%, и значит вывод примесей составит уже не 3, а 9 мл на квт-час нагрева. Путем незначительного увеличения вывода спирта, мы значительно снизим энерговложения и время переработки.
Но...
Этот эффект с каждой секундой отбора уменьшается.
В начале, когда в кубе 0.5% головных примесей (4000 мг/л АС) для их укрепления до 10% достаточно и пяти теоретических тарелок, а значит уменьшать отбор смысла нет.
Когда примесей в кубе останется 400 мг/л АС, для их укрепления до тех-же 10% понадобится уже не 5, а 10 тарелок, а значит отбор нужно уменьшать.
В конце отбора голов, концентрация примесей в кубе снизится ещё в 100 раз, для сохранения их концентрации в отборе нужно уже не 10, а 20 ТТ. Скорость отбора нужно снизить ещё сильнее, до флегмовых чисел порядка 70-100. 

Я изложил обоснование способа отбора голов со снижающейся скоростью.

[ГОГа]

Я хочу от себя добавить: я делал отбор голов по схеме Игоря, начал отбирать тело. Оно мне не понравилось. И после отбора 600мл, пошло то, что я могу назвать спиртом ( я писал об этом). Поэтому предложил добавить к схеме Игоря еще один цикл медленной и быстрой отборки. 
Есть предложение схему назвать сокращенно ОГИ (Отбор Голов Игорев).
Схема такова:
- Нагрев и работа на себя 40 минут
- быстрый отбор на 99% 150мл
- отбор 200мл за 1 час
- быстрый отбор на 99% 150мл
- отбор 150мл за 1 час
- быстрый отбор на 99% 150мл
- отбор 100мл за 1 час
- быстрый отбор на 99% 150мл
- отбор 100мл за 1 час
- быстрый отбор на 99% 150мл
- отбор 70мл за 1 час
- отбор на 99% примерно 600 мл
Это ИМХО для колонны 55-60 мм внутр.

[Батарейкин]

как то эксперементировал с азеотропом.
получил три образца:

№1
43л в куб
головы 40часов 150-40мл почти три литра
2л ПГ за три часа
25л ТС
стоп

№2
в куб долил 30л 96%
головы 30часов  300-50мл
2л ПГ за три часа
25л ТС
стоп

№3
в куб долил 30л 96%
головы 11часов  300-50мл с четырьмя сбросами по 100мл на о80
2л ПГ за три часа
20л ТС
стоп

результат ожидаемый.
1-хороший
2-так себе
3-фигня полная. разве что на перцовку. лучше на переплавку

[hachok]

а може хто підкаже де є інструкція що і як треба встановити на комп, щоб перепрошивати росу?

[dimonarti]

Игорь, вы сервис своего оборудования делаете ? и сколько по времени это занимает ? С ув Дмитрий!

[Батарейкин]

а може хто підкаже де є інструкція

в этой ветке
или ветке с шаговиком есть подробная инструкция....

но у тебя как всегда не получится (((