Вопросы от новичка - 2

[Delta]

Тем более, что я тебе написал даже номер параграфа...7.6.3. :)

[Victor]

Друзья, я в отчаянии, у меня на новой колонне не получается сделать нормальный спирт. То есть спирт с новой колонны почти без запаха, но сортировка получается очень жесткой и на утро болит голова. На старой колонне спирт имел чуть чуть сладковатый аромат и сортировка получалась довольно мягкая, пилась без закуски и на утро не болела голова.
Первая колона была из меди 35мм высота насадки 120см -мочалки. Димрот длинный под углом 45 гр. На половине длинны димрота труба была почти уже холодна. С атмосферы никакой пар не пробивал и соответственно ничего не капало.Рабочее давление 2мм ртути.
Вторая колонна из нержавейки 50мм высота насадки 150см -СПН 3.5х3.5 травленная. Димрот короткий -клюшка. С атмосферы по чуть чуть пробивает пар. За сутки ректификации конденсируется  где-то 120-150 мл жидкости. Рабочее давление 18мм ртути. ТЭН 3кВт медный, напряжение на рм2 167в. Начальная скорость отбора 1200мл при температуре в кубе 85 градусов и дальше по шпоре. Если отбор выставить больше, то температура в низу колонны поднимается.
Накопилось пару вопросов:
1)Не может ли в меня постоянно окислятся спирт в маленьком  постоянно " дышащим" дефлегматоре?
2)Может есть какие отличия при работе с мочалками и СПН?
3)Надо ли перед ректификацией затапливать колону? (я не затапливаю, работает час на себя, давление стабильное )
4)Насколько критичен небольшой наклон колоны ? (выставлял на  глаз, вроде бы вертикально )
5) Может нержавейка не такая ?
6)Скажите что делает спирт жестким,головные примеси или хвостовые. А то на форуме читал два мнения, одни пишут что сивуха смягчивает сортировку, другие пишут что головные примеси делают сортировку мягкой.

[Игорь]

спирт с новой колонны почти без запаха, но сортировка получается очень жесткой и на утро болит голова

Это первая ректификация? Нормально ли промыта насадка, не имела ли она запаха?
Какой объем навалки?
В какую сторону наклонена твоя клюшка- уклон к колонне или от нее?
Опиши режим ректификации - темп и время отбора всех фракций и параметры своей шпоры.
Ты пробовал проводить повторную ректификацию? Если да, то чем и несколько интенсивно  пахнут повторные головы и хвосты?
Какой клапан на спиртовой линии? Не дают ли запах материалы линии отбора?

[Victor]

Ректификаций было несколько, перед каждой новой колонна пропаривалась
Навалка 40л 40%
От нее.
Головы с подголовниками отбираю 10% от АС 80мл/час, тело до 96град. в кубе. Отбор  комбинированный, 20см от низа насадки старт-стоп для страховки, а скорость отбора линейно спадает в зависимости  Т куба
Повторную ректификацию не проводил.
клапан от ГБО бензиновый снятый со старой колонны, да и вообще все материалы линии отбора от старой колоны, просто в новой головы более концентрированы и возможно начали по чуть чуть вымивать прокладку в клапане.

[ГОГа]

Головы с подголовниками отбираю 10% от АС 80мл/час, тело до 96град. в кубе.

просто в новой головы более концентрированы и возможно начали по чуть чуть вымивать прокладку в клапане.

80мл/час и 10% от АС. ИМХО многовато 80 мл/час. 40-60мл/час. Но не в этом дело. Сколько длился процесс отбора голов ? И почему отбор подголовников совмещен с отбором голов?
На каждый литр АС в кубе для отбора голов нужно (грубо) 0,5 часа, у тебя 16 литров АС, т.е.минимум 8 часов отбора голов и примерно 2 часа отбора подголовников с отбором 400-700 (смотря какая колонна) мл/час.

[Victor]

С полной навалки (40 литров СС 40%)  я отбираю 300мл неисправимых голов и 1 литр как бы подголовников  в отдельную емкость.
Потом начинаю отбирать товарный спирт.На отбор голов с подголовниками уходит около 16 часов. Беру наверное много, но так что
бы наверняка , а то нюх у меня не очень

[ГОГа]

Отбор даже 50 мл/час в ьечении 8 часов выдаст 400мл голов. Отбор в 600мл/час два часа даст 1200 мл подголовников итого имеем недобор голов в 100мл и недобор подголовников в 200 мл, мало того, отбор подголовников надо вести в ином режиме, чем головы - резко вывести, выдавить остатки головняков, увеличивая отбор на порядок. У тебя же все идет однобоко: по 80мл/час и для голов, и для подголовников. Мало того, что ты не довыбираешь головы, ты еще и не выдавливаешь их  до конца из колонны при отборе подголовгиков...
Смею также отметить, что колонна в 35 мм и на мочалках прекрасно выводит головы...чем толще и чем длиннее колонна, то грубо говоря, она хуже выводит головы и лучше держит сивуху взаперти..., а посему отбору голов на твоей новой колонне нужно больше времени и отточенней технологический цикл...

[scorpiy]

я отбираю 300мл неисправимых голов

Коллега,неисправимых голов  не бывает ,только в 3-м или 4-м погоне можно залить их ,головы,в бачек омывателя.

А первые и вторые головы хорошо ректифицируются и получается хороший  СР.

[ГОГа]

Victor, теперь о похмелье : заядлый курильщик курит крепкие сигареты и они заканчиваются. Он закуривают "стрельнутую" легкую сигарету и ... Начинает кашлять. Знакомое явление? Тоже самое и с тобой: ты поивык к спирту одному, а теперь тебе дали другой- твой организм должен адаптироваться.
Твоя первая колонна хорошо режет головы, но пускает в отбор много чего другого, такие соединения как эстеры и  подободная, частично и нижние - они значительно могут смягчить вкус готового продукта, хотя и придают СР определенный запашек, часто приятный, сладковато- цветочный..Вполне вероятно что ты привык именно к такому спирту и чистый тебя колбасит на утро, но это, поверь, пройдет.

[Игорь]

Коллега,неисправимых голов  не бывает

Все зависит от того, что считать "головами" и от того, на каком оборудовании и в каком режиме они отбираются.
Когда головные примеси концентрируются до концентраций выше 4-5 процентов, они образуют со спиртом двойные, тройные и более сложные азеотропы, которые при испарении не разделяются. Это и есть "неисправимые головы".
Если за одну ректификацию не удается укрепить головы до азеотропной (наразделяемой)концентрации, путем дополнительной ректификации из них можно выжать еще какое-то количество спирта.

Головы малой концентрации (из которых еще можно отжать спирт), получаются либо при быстром их отборе, либо на коротких колоннах. Тогда - действительно - азеотропная, неразделяемая концентрация голов получается после второй или третьей их ректификации.

Наверное есть смысл сразу выводить примеси из процесса, чем месить их второй и третий раз.

[Victor]

Справді, виходить голови я не правильно відбираю.

Твоя первая колонна хорошо режет головы, но пускает в отбор много чего другого, такие соединения как эстеры и  подободная, частично и нижние - они значительно могут смягчить вкус готового продукта, хотя и придают СР определенный запашек, часто приятный, сладковато- цветочный..

Абсолютно вірно, спирт на старій колоні пахнув чимось солодким.
   Сьогодні вирішив розібрати свій клапан від ГБО, латунь і в середині металічний шток. Так ось, в середині було багато ржавчини та чорних окисів. Раніше такого не було, я забирав хвости до 80гр в дефлегматорі і виключав колону. Потім прочитав на форумі, що сивуху треба виводити через верх і тому топив колону поки з відбору не текла вода. Підозрюю, що це теж могло давати присмак.
   Завтра збираюсь ректифікувати 12л азеотропу. Які будуть поради?  Планую відібрати перших 100г на швидкості 50г в годину, потім долити 15л води і дальше по нюху.
І ще в мене є одне запитання. Яка оптимальна кількість навалки СС і якої міцності в куб з пральної машини (від Яреми приблизно 40-45л)?

[Delta]

І ще в мене є одне запитання. Яка оптимальна кількість навалки СС і якої міцності в куб з пральної машини (від Яреми приблизно 40-45л)?

Кількість навалки залежить не від куба, а від колони...Від її діаметра, та висоти! ;)

[Victor]

Так я писав, що колона в мене з труби 50мм висотою 150см набита спн3.5х3.5 травленою

[Delta]

Так я писав, що колона в мене з труби 50мм висотою 150см набита спр3.5х3.5 травленою

Звиняй, не хватає об"єму все пам"ятати...

труби 50мм висотою 150см набита спр3.5х3.5 травленою

Оптимальне рішення 16 АС, або 40 літрів 40* СС...! ;)

[Victor]

Дякую, але коли я наллю 40 літрів в куб на 45л, то там до нижньої путанки залишиться десь 5см. Чи не буде СС закидувати в колону?