Внешний возврат флегмы.

[Игорь]

Наконец-то сделал то, что планировал сделать давно.
Собрал вставку между кубом и колонной, позволяющую выводить флегму из колонны в куб внешним путем, измеряя ее температуру и экспериментируя с выводом сивухи.
Сначала хотел возвращать флегму в куб через сливной кран, но это как-то не изящно.
Сделал так.
Собрал вставку из куска 57-й трубы, верхней и нижней частей молочки. Перегородил путь пару и флегме перегородкой,  в верхнюю сторону приварил трубку д.20 для пара, накрытую зонтиком. Получился стакан, в который из насадки стекает флегма. Флегму вывел наружу над перегодкой и вернул под ней. От перегородки направил вниз аварийную трубку для флегмы на случай, если внешний переток не пропустит весь объем, внизу сделал гидрозатвор-колпачок.
На переточной трубке поставил термометр и банку с крышкой твист-офф, которая (возможно) будет работать как сепаратор сивушного масла.
Флегма попадает в середину сепаратора и направлена в бок. Выводится флегма из нижней зоны. В верхней части есть трубка для выпуска воздуха при заполнении, для отбора проб, а если масло будет расслаиваться и всплывать - то и для его выпуска.
Залил в куб разные хвостовые отходы, развел водой до крепости примерно 8% и запустил ректификацию. Пока хочу понаблюдать за изменением температуры возврата в увязке со скоростью отбора. Процесс идет, лог пишется. Чтобы в связи с отбором не изменялась кубовая температура, отобранный спирт непрерывно возвращаю в куб через трубку, одетую на открытый сливной кран.

Эскиз узла приложен.

[Игорь]

Первый сюрприз - порция сивухи, оставшаяся в насадке после прошлой ректификации. Она пыталась пройти в куб вместе с первыми струями флегмы сразу после закипания колонны.

[ГОГа]

Первый сюрприз - порция сивухи, оставшаяся в насадке после прошлой ректификации. Она пыталась пройти в куб вместе с первыми струями флегмы сразу после закипания колонны.

Каким методом ты продувал-промывал колонну после последней ректификации?

[Игорь]

Специально не промывал никак, и кубовый остаток не сливал, и в куб залил самые вонючие хвосты, и разбавил до температуры кипения 93, и все для того, чтобы уже при запуске эксперимента иметь условия, похожие на самый конец ректификации.
Ночной эксперимент показал два момента.
1. Зависимость температуры флегмы от величины отбора существует и может использоваться для управления отбором.
2. Сивушные примеси в возврате флегмы не образуют разделяющихся смесей, то есть в составе флегмы есть сивушные примеси, растворенные в спирте, но нет сивушного масла... по крайней мере при имеющихся температурах возврата. Помутнение и расслаивание происходит только при охлаждении отобранных образцов флегмы.

[ГОГа]

1. Зависимость температуры флегмы от величины отбора существует и может использоваться для управления отбором.

Spoiler

я так понимаю, что высота ТТ по высоте колонны не должна особо меняться (особенно внизу колонны) от величины отбора, следовательно, температура флегмы из колонны примерно равна при любом отборе, а изменение температуры обусловлено тем, что флегма из колонны имеет температуру ниже температуры пара из куба, и при увеличении отбора мы имеем уменьшение количества флегмы, а следовательно, более сильный ее нагрев при встрече с кубовым паром. И чем больше отбор, тем больше и будет температура флегмы, выводимой из низа колонны.

[close]

[GrOV]

то есть в составе флегмы есть сивушные примеси, растворенные в спирте, но нет сивушного масла...

То бишь - сивушный спирт..
Для извлечения сивушного масла эту смесь отправляют на рассиропку(водой) и только потом, после расслоения декантируют нижний слой, отправляя в БК..
В наших условиях - всю эту смесь пускаю в отходы...

[Игорь]

Олег, мое почтение.
Я хочу проверить свое предположение о том, что сивуху можно выводить не над каким-то слоем насадки, а непосредственно из потока возвращаемой флегмы. Чуть позже я сформирую свои основания так предполагать. Пока я хочу найти связь между температурой (крепостью)  возврата флегмы и концентрацией в ней сивухи чтобы выводить часть возврата не постоянно, когда надо и не надо, а в нужные моменты, то есть с максимальной эффективностью.

Заодно зондирую возможность управления отбором по температурам флегмы и кубовой жидкости. Да, шпора эффективна, но меня терзает то, что обратной связи нет.
добавлено: 20-07-2016, 12:59:49

температура флегмы из колонны примерно равна при любом отборе

Температура флегмы в нормально работающей колонне может находиться в жестко определенных рамках. При нулевом отборе она минимальна и равна температуре конденсации кубового пара. При максимальном, почти полном отборе, она максимальна и равна температуре кипения кубовой жидкости.
Приложенный график показывает возможные температуры возвращаемой флегмы при разных содержаниях спирта в кубе.
Верхняя кривая соответствует температуре кубовой жидкости, нижняя кривая - температуре конденсации кубового пара. Семейство красных пунктиров - температура флегмы при разных значениях флегмового числа. Чем медленней отбор - тем ниже кривая.

Мысли такие... Для контроля непрерывных процессов используют либо температуру на тарелке питания, либо на 8-й тарелке выше нее.
Второй вариант соответствует нашему способу по температуре 20 см от низа колонны. Он критикуется Цыганковым из-за неопределенности, вносимой накапливаемой сивухой.

Поэтому пытаюсь использовать "температуру жидкости на тарелке питания", которая (как я сейчас полагаю) равна температуре возвращаемой флегмы

.... сохраняюсь...

[Игорь]

Чуть позже я сформирую свои основания так предполагать

Цыганков говорит нам, что в непрерывном процессе...
[attachimg=1]
Максимум накопления примеси по мере снижения крепости на тарелке питания (крепости возврата) не может перейти с тарелки под тарелкой питания на тарелку над ней скачком. Это значит, что в диапазоне крепостей возврата между 37 и 10% мас  существует более или менее протяженный участок, когда максимум накопления примеси находится на тарелке питания, то есть в возвращаемой флегме, а это значит, что выводить примеси можно непосредственно с тарелки питания, то есть из возвращаемой флегмы.
В непрерывном потоке выводить примесь с тарелки питания глупо (она разбавляется относительно чистым потоком ввода), а в кубовом варианте это не вызывает недоумения, так как ввод пара из куба не чистый, в нем во второй половине ректификации сивухи предостаточно.

Итак, из цитаты Цыганкова можно сделать вывод о том, что при кубовой ректификации максимум сивухи в возвратной флегме находится где-то в диапазоне крепости возврата от 37 до 10%мас, что соответствует 44-12%об, что соответствует температуре возвращаемой флегмы от 83 до 91 градусов.
Я акцентирую внимание. Это не диапазон максимума сивухи в возврате, а диапазон, в котором этот максимум можно искать. Это не цель, а зона ее расположения
При наших привычных достаточно высоких флегмовых числах, таким значениям крепости и температуры возврата соответствуют значения кубовой температуры  от 93 до 95 градусов. Примерно.
Но лучше все-же ориентироваться не на кубовую температуру, а на температуру флегмы.
добавлено: 20-07-2016, 13:44:38
В итоге задумка приобретает такие очертания. Нарисованный в начале ветки эскиз лишается подвешенной банки, остается ввод-вывод флегмы, датчик температуры и штуцер отбора концентрированной примеси с пережимкой, краником или клапаном. Отбор нужно вести тогда, когда температура возврата войдет в определенный диапазон значений (скажем - 82 градуса), и продолжать до конца процесса, до отключения колонны.
добавлено: 20-07-2016, 13:51:42
Количество отбора нужно увязать с объемом возврата - скажем, 3-5-7 процентов от объема возвращаемой флегмы, то есть по 50-100 мл в час на киловатт нагрева.

[GrOV]

пытаюсь использовать "температуру жидкости на тарелке питания"

Привет, Игорь.. :)
Мне думается , что при указанной температуре (не над каким-то слоем насадки) смесь однозначно гомогенна..
Без водяной экстракции,, похоже, её не разделить..
Отводя её в любые моменты - теряем много спирта - но тут ничего не поделать...
Из кубового пара(или флегмы на нижнем срезе колонны) вывести - вряд ли..Там её концентрация мала..
Потому и подают сивушную фракцию с сивушным спиртом в сивушную колонну...(колонне пофиг - что укреплять)..
И только потом, при достаточном её концентрировании есть смысл её отделить водной экстракцией...
В противном(описываемом тобой) случае - разделить будет проблематично...
А управлять...Лучше чуть приподнять нижний датчик - сантимов на 5 - чтоб гарантировано на этом уровне был спирт с недостаточной концентрацией сивухи - чтоб избежать последствий зависимости температуры от концентрации сивухи - описанной Цыганковым..(при наличии нижнего отбора)

[Игорь]

Не хочу разделять, хочу выводить и утилизировать.
Считаю на пальцах...
Если в кубе 20 литров спирта, максимальное количество сивухи не превышает 200 грамм
Если возвращаемая флегма представляет собой гомогенную смесь 30% спирта, 10% сивушных примесей и 60% воды по массе, достаточно вывести 2 килограмма такой смеси чтобы вывести если не всю, то львиную долю сивухи.
При этом будет потеряно 600 грамм спирта, или 750 мл, это меньше 4% от общего объема.

[GrOV]

Не хочу разделять, хочу выводить и утилизировать.

Тоже не отказался-бы... :)

остается ввод-вывод флегмы, датчик температуры и штуцер отбора концентрированной примеси с пережимкой, краником или клапаном.

[Микола Григорович]

Игорь, В практическом плане, с помощью такого способа, можно быстро и эффективно завершать финал ректификации, сливая флегму в отдельную ёмкость?

[Игорь]

Поработал с ночными лог-файлами.
Первый массив информации - зависимость температуры возврата от отбора. Нагрев был 2,5 кВт, отбор(когда был) возвращался в куб чтобы кубовая температура не изменялась. Однако во время процесса снизился напор воды и начала наполняться бутылка на ТСА, то есть не весь отбор отправлялся в куб. Это заметно на графике и несколько испортило эксперимент, но изменение температуры флегмы от отбора, а особенно ее резкий рост когда отбор стал слишком большим, заметно и невооруженным взглядом.
На графике шкала времени - одно деление на 10 минут, на оси времени отмечены моменты изменения отбора.
Верхняя кривая -кубовая температура, она же максимальная теоретическая температура флегмы, средняя кривая - температура флегмы, нижняя кривая - минимальная теоретическая температура флегмы.
добавлено: 20-07-2016, 16:44:18

можно быстро и эффективно завершать финал ректификации, сливая флегму в отдельную ёмкость?

На мой взгляд быстро - нет, это будет видно из второго массива информации, где будет показана реакция температуры флегмы на ее частичный вывод. Предварительно и в двух словах - быстрый вывод флегмы приводит к выходу в отбор сивухи части пара и нарушению процесса в насадке. Наверное правильным решением будет медленный вывод из процесса части флегмы начиная с какой-то определенной ее температуры, со скоростью, зависящей от температуры флегмы и рабочего нагрева.

[Игорь]

Вторая часть информации получена при напрерывном отборе 1200 мл в час, который в куб не возвращался.
Время от времени я устраивал отбор части флегмы - иногда быстро, иногда тонкой струйкой, эти моменты отмечены на оси времени. Все порции отбора были гомогенны, прозрачны, весьма вонючи и маслянисты на ощупь. После остывания становились мутными, но на два слоя не разделились.
Медленный отбор приводил сначала к снижению температуры флегмы, а потом к ее условной стабилизации на уровне выше прежнего.  Эти площадки хорошо заметны в первой половине графика Этот  рост температуры возврата можно связывать как со снижением концентрации сивухи, так и с общим снижением летучих веществ внизу колонны.,

Быстрый отбор приводил к безобразиям ввиду полного вывода флегмы из стаканчика и последующей длительной стабилизацией температуры. Так что если и отбирать сивуху где-то внизу, то "медленно и печально". Никаких резких периодических сбросов.