Первая ректификация

[Vimax]

chelovechik, тут же всё понятно)) на высоте 10-15 см от куба приварен патрубок 8-10 мм.
К которому тоже подключен холодильник. Но до времени подхода хвостов этот нижний отбор не задействован.
А когда Т в кубе становится под 96 С открывается эта приблуда и хвосты отбираются с самого низа колонны.
Наверное можно и без прямоточника. Не знаю)) Это моё ИМХО и гипотетическое предположение :)

[chelovechik]

Vimax,  Тупо трубка,  или ловушка для флегмы?

[Vimax]

chelovechik, Я выдвинул гипотезу, а не аксиому. Могу предположить (хотя сам ещё не сделал в жизни ни грамма спирта), что
какое либо устройство снизу колонны кроме пУтанки непременно вызовет нижний захлёб. Поэтому думаю, что Тупо трубка.
Так как по законам физики жидкости легче вытекать с высоты в 10 см от куба, чем с 150-200 см при существующем в колонне столбе
жидкости.

[GrOV]

chelovechik,

Типа ткни на фотку...

Здесь Последняя фотка поста...

на высоте 10-15 см от куба приварен патрубок 8-10 мм.
К которому тоже подключен холодильник. Но до времени подхода хвостов этот нижний отбор не задействован

Холодильник не обязательно...Поток пара\флегмы - 1 капля в 3-5 сек...Даже кусок силиконового шланга конденсирует весь пар...

Тупо трубка,  или ловушка для флегмы?

Тупо трубка..По букварям при непрерывной ректификации сивушная фракция отбирается по жидкости ниже тарелки питания, сивушный спирт - по пару выше тарелки питания...В нашем случае (при периодической) тарелка питания - срез колонны на кубе...Из куба отбирать бессмысленно, остаётся с 1 по 5 тарелку выше куба...Так и делаю..(По другим данным рекомендуют с 1 по 3-ю)...В моём случае наиболее эффективня высота отборного отверстия от куба составила 7-9 см...
Однако Цыганков (или Стабников) писал о том, что в нижней части колонны Крект изоамилола никогда не превышает единицы...А значит наиболее эффективный отвод будет по жидкой фазе...

[chelovechik]

GrOV, Надо опробовать....
Если прокатит, притулю клапан и на PANDORU запишу!!!! ;) ;) ;)

[Dimassik]

Прошу совета. Добавил в СС для ректификации щелочь ЧДА в количестве 5г. СС 40л. 35%. Продукт получился ужасным - казенка. :o Последний спирт вонял хвостами. Сивухи вышло в два раза меньше, чем без добавки NaOH. После перепоя болел и были рвотные позывы, хотя без щелочи все было нормально. И вообще вспомнилось "казенное" похмелье, было ужасно. :'(
Все остальные параметры при ректификации были аналогичными. Добавлял ранее в самогон - разницы не учуял.
В чем дело? ???
Зараннее спасибо! :)

[Vimax]

Таки запустил сегодня свой "пилотный" вариант "клюшки". Первый раз конечно промывочный, но решил гонять не просто на воде,
а немного "посиндерелить" - залил в куб 12л воды и 0,5 л. магазинной водки(валялась больше года в баре).
Получился 1,6% водноспиртовой раствор, который и выступал в роли промывки. О колонне:
труба 45-ка , насадка - нерезанные мочалки, в кубе ТЭН 3 кВт и симисторная схема регулировки вручную
резистором, регулировка ФЧ - пережималка ( трубка с приваренной гайкой и болтом на 4) автоматики - ноль.
Короче самый бюджетный вариант исполнения, который возможен. Думал, ничего путного не получиться
с такого количества спирта. Но чудесным образом, после моих танцев вокруг колонны, родилось примерно
150 мл. жидкости 96%, которую я условно назвал "спирт". Потому как запах у этого спирта очень
специфический. Во всём виню не промытую колонну и не промытые шланги подключения.
На балконе дожидается 20 литровая канистра 40% головохвостов+неудачные эксперементы с СС.
Это будет конечно поприличнее чем полтора процентный раствор спирта.
Как-то так.
Я понимаю ироничные улыбки монстров ректификации, но для первого раза на таком аппарате
я думаю это не плохо.

[GrOV]

Потому как запах у этого спирта очень специфический.

Опиши, пожалуйста, подробнее...
А какая высота колонны? Как (по скорости) отбирал?

[Vimax]

GrOV, Высота колонны 1160 мм, насадочная часть почти вся длинна только для сливной трубки сверху пару см. освободил.
Скорость отбора трудно было определить - первый раз же включил, всё в новинку. Но по каплям предполагаю (по рекомендации
Игоря) - 50 мл/ час. Всего теоретически в кубе было 206 мл. АС. Чего там было пробовать?!
Ни голов, ни тела, ни хвостов - тупо всё сливал в одну емкость.
Запах специфический от полиуретановой трубки. Она у меня с работы по ней воздух идёт в оборудовании.
Оборудование стоит не в очень чистом цеху. И поэтому трубки изнутри грязноватые, а помыть их нет
возможности. Тонковата. Сейчас после этого промылась тем мизером спирта, который по ней прошёл,
ну и дальше дожимал "до воды" без запаха ~1,5 литра отобрал.
А запах чем-то отдалённо напоминает резиновый, хотя ни миллиграма резины в РК нет
Вроди немного промылась, вторая ректификация покажет

[Микола Григорович]

но для первого раза на таком аппарате
я думаю это не плохо.

Конечно, не плохо. Поздравляю с почином!
Замени все трубки на силикон и проблем не будет.
Запах мог появиться от голов, которые в казёнке должны присутствовать.
При следующей ректификации, при работе на себя и при отборе голов, РК должна промыться окончательно.

[Игорь]

А потом везде, где спиртовой пар или горячий спирт идет по силиконовым трубкам, замени их на металлические.

[Dimassik]

А, вот и ответ всплыл по теме http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1663.msg32689.html#msg32689

[Vimax]

Николай334, спасибо.
А про трубки могу сказать, что они нормальные. Я отрезал сантиметровый кусочек
и замачивал в медицинском спирте(старый запас, когда-то давно подогнала родственница
медработник). Так после пару часов отмокания с трубкой никаких видимых метаморфоз
не произошло. Она как была прозрачная так ей и осталась. Так что виню недостаточную
промывку колонны,  что думаю исправиться уже значительным количеством спирта.
Из теоритических 8,3 л. АС в 20л. что насобирал надеюсь вымучу литров 5 "мочалочного"
СР более-менее приемлемого качества.

[Delta]

. Я отрезал сантиметровый кусочек
и замачивал в медицинском спирте

Vimax, холодный и горячий спирт - это разные вещи ;)

[Vimax]

Delta,  :o это я не учел. Меня лилеет надежда о химической
неактивности полиуретана. В конце концов это же не ПВХ.